對水質檢測中總氮低于氨氮的原因分析

趙彥

摘要：本文簡要分析了水質測定結果總氮不大于氨氮的成因：樣品保存不當、實驗環境未加以有效控制、實驗方法存在誤差、實驗試劑純度、分析人員技術差異等;探索了防范總氮不大于氨氮的具體措施：合理控制水質測定的消解時間、消除水樣混濁問題等，以逐步提升水質檢測準確性。

關鍵詞：樣品;實驗環境;實驗方法

引言：在生活排水、農田灌溉水、工業生產剩余水等共同作用下，增加了水體環境的污染性，相應升高了水中含有的有機物與無機物。在淡水體系中，氮、磷成分較高時，將會增加浮游植物的生長能力。為加強水資源清潔凈化效果，維護淡水環境生態性，加強水質監測，準確獲取總氮含量，保證水質評價客觀性。

1水質測定結果總氮不大于氨氮的成因

1.1樣品保存不當

在水體環境中，含氮物質成分處于不規律變化狀態。因此，有必要在采樣完成時，及時進行樣品檢測分析工作。同時，水樣在存儲、光照等情況下，會改變水樣中的成分比例，對于氨氮、總氮指標的測定形成影響。因此，樣品采樣不標準、存儲不規范等情況，會成為總氮檢測結果不大于氨氮的原因。

1.2實驗環境未加以有效控制

如果在實驗室內部環境中含有較高比例的氨氮，對于水樣總氮檢測結果會產生一定影響。比如，當實驗室存放有未密閉的氨水，空氣環境中含有不規律的氨、銨鹽等成分，具有較強溶水能力。因此，在實驗環境未加以有效控制的情況下，將會引起水樣中氨離子發生增加情況，形成檢測誤差。

1.3實驗方法存在誤差

一般情況下，水樣檢測人員使用的檢測方法為 《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012，然而此種檢測方法對于檢測結果的顯色要求為“堿性環境”。如果在檢測期間，未有效進行樣品預處理，直接完成了顯色測量，難以保證獲得結果的準確性。總氮預處理流程為：其一，在總氮含量分析期間，堿性環境中進行熱量、壓力添加，條件施時間持續30分鐘左右，確保樣品能夠以各類形式完成轉化;其二，借助稀鹽酸對樣品酸堿度進行調整;其三，使用比色法進行測量。在總氮預處理環節中，會消耗大量時間，如果預處理環節完成，含氮物質轉化不充分，將會形成測試偏差問題。

1.4實驗用水及試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光度法測定總氮的過程中，實驗用水、過硫酸鉀的純度及含氮量尤為重要，實驗用水、過硫酸鉀的含氮量影響到空白值的高低，純度則影響到檢測結果的準確性，國家標準中要求方法中所涉及到的氫氧化鈉及過硫酸鉀含氮量均要求小于0.0005%，如果試劑無法達到要求，需進行提純處理，因此，有條件的實驗室建議選擇純度更高的試劑。

并且堿性過硫酸鉀溶液的配置過程同樣需要引起注意，首先，過硫酸鉀在水中的溶解速度較慢，為加快溶解速度可以采用水浴加熱，但水浴的溫度應控制在60℃以下，溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效，然后應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。

1.5存放時間

對于某污水處理廠進行水樣存儲氨氮成分變化記錄，連續記錄了六天，記錄結果如圖1所示。由圖可知：水樣存放時間，對氨氮含量變化具有一定影響;地表水在存放時間增加時，其氨氮成分有所減少;污水單位的輸入水，在存放時間增加時，氨氮成分有所增加。產生此種氨氮變化的成因為：地表水與空氣處于長期接觸狀態，水中含有一定量的溶解氧成分，水樣存放時間的增加，提升了硝化反應的充分性，由此降低了水樣中的氨氮成分;污水處理單位引入的水中，含有的氧成分不高，在污水管與空氣處于隔離狀態的情況下，水樣環境表現為厭氧，加快了微生物的氨化效率，相應增加了氨氮成分。

2防范總氮不大于氨氮的具體措施

2.1合理控制水質測定的消解時間

為應對消解時間產生的實驗影響，購買合格成品標準樣品，對水樣進行質量控制，在水樣濃度為2.02mg/L左右時，開展水樣檢測，同時設計五組水樣消解周期：一組為20min，二組為30min，三組為40min，四組為50min，五組為60min。在樣品冷卻完成時，在水樣中添加容量為1毫升的鹽酸，定容位置為25毫升，添加蓋塞，確保混合均勻。在水樣放置15分鐘后，檢測總氮含量。檢測發現：前兩種，過硫酸鉀在水樣中的轉化能力，與消解時間存在正比關系，在消解時間增加，過硫酸鉀轉化能力有所增強;在后三組，氮含量并未發生較大變量，同時氮含量大于氨氮總量。

2.2消除水樣混濁問題

某水樣含有的氮成分總和為0.70mg/L，取樣容量設定為10毫升，將水樣放置在比色管進行保存，在水樣存儲3天后，對水樣進行稀釋、過濾等處理，再加入過硫酸鉀溶液5毫升，消解周期等待40分鐘，待溶液自然冷卻，進行搖勻操作。在冷卻的溶液中，添加容量為1毫升的鹽酸，再使用蒸餾水對溶液進行稀釋處理，在稀釋至25毫升后，進行溶液充分混合。分別在220納米、275納米兩個波長下，進行樣品吸光表現記錄，以此測算總氮成分，測定結果如下：

（1）水樣1：220納米記錄結果為0.253;275位置吸光表現記錄結果為0.061;總氮成分為0.68mg/L。

（2）水樣2：220納米記錄結果為0.188;275位置吸光表現記錄結果為0.027;總氮成分為0.65mg/L。

（3）水樣3：220納米記錄結果為0.210;275位置吸光表現記錄結果為0.019;總氮成分為0.70mg/L。

其中水樣1為10毫升水樣，水樣2在水樣1的基礎上添加了2倍水，水樣3為過濾液。

實驗原理為：使用過硫酸鉀轉化水樣中的含氮物質，由此獲得硝酸鹽;硝酸根離子在被吸收時，要求波長位置達到220納米，倘若硝酸根離子處于220納米的波長位置，將不會發生離子損失。因此，在220納米、275納米兩個波長，進行吸光度測量，能夠準確獲取硝酸鹽占比情況。

檢測分析：在水樣未過濾時，水樣中含氮物質成分較高，由此說明水樣消解不完全，對水樣成分中有機物測定形成了不利作用，引起總氮測定結果不大于氨氮的情況;然而，過濾完成的水樣，能夠有效回避水樣混濁形成的檢測干擾問題。因此，在進行水樣檢測，有必要積極開展水樣過濾，提升水樣測量結果的真實性[1]。

2.3加強樣品處理

結合樣品采集、樣品運輸、樣品保存產生的誤差影響，檢測單位需及時制定樣品處理標準，加強樣品管理，盡可能地減少樣品處理偏差問題，保障檢測結果的真實性。

2.4加強實驗環境控制

在檢測水樣時，盡可能選擇空氣環境含氮成分較少的地區，同時在實驗室中添加氮成分自動檢測設備，動態獲取實驗室空間一周內的含氮變化情況，選擇含氮量較少的時候，進行總氮、氨氮成分檢測，以最大化減少實驗環境帶來的影響。

2.5玻璃器皿的洗滌

按國家標準規定，實驗過程所使用的的玻璃器皿和高壓滅菌器等均應無氮污染，實驗中所使用的玻璃器皿應用（1+9）的鹽酸溶液或（1+35）的硫酸溶液浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應每周清洗。

2.6實驗方法引入的誤差

通過認真的分析和大量的實驗，總氮測定在消解過程中，在堿性介質條件下，氨氮會以氨氣形式逸散在比色管的氣相中，建議使用密封性更好的螺紋比色管，防止氣體揮發，并在消解后趁熱對水樣進行搖勻處理，保證樣品回收率。

2.7合理控制水樣存放時間

為消除水樣存放時在厭氧、好氧各環境中反應影響，需采取現采現測方式，以期獲取較為真實的水質檢測結果，減少環境對水樣成分產生的影響，維護水質評價的真實性。如果有必要進行水樣保存，取回實驗室進行檢測，需控制保存時間在3天內，以期獲取較為真實的水質檢測結果。

結論：綜上所述，在水樣質量檢測期間，倘若檢測環境中含有堿性介質，此時氨氮會轉化成氨氣，經消解管排出，如此減少了總氮含量。因此，在水樣檢測時，會發生氨氮總量超標情況，總氮實測結果不大于氨氮占比。為此，采取消解溶量控制、增加消解時間，以此增強氨氮轉化效果。

參考文獻：

[1]劉劍波.解析水環境檢測中總氮和氨氮關系[J].華東科技（綜合），2019（8）：0396.