固相萃取-氣相色譜質譜法測定飲用水中半揮發性有機物

畢立群 劉爽

摘要：一種測定飲用水中半揮發性有機物的分析方法。方法為 500ml水樣通過自動固相萃取裝置對水樣進行富集 ，二氯甲烷洗脫，最后濃縮定容至1mL ，用 GC-MS進行分析。該方法線性范圍較好，回收率、檢出限、精密度滿足要求，適合飲用水中半揮發性有機物的檢測分析。

關鍵詞：固相萃取，氣相色譜質譜法，飲用水，半揮發性有機物

半揮發性有機物，一般是指沸點范圍為（170 ～ 350）℃的有機物，多數具有致癌、致畸和致突變的特性，嚴重危害人體健康。我國現有標準方法中對半揮發性有機污染物的測定方法較為分散，部分項目所使用的分析方法檢測耗時長切準確度不高，所以開展水中半揮發性有機物檢測技術的研究意義重大。

1 試驗儀器和試劑

日本島津GCMS-QP2010Uitra;戴安 AT280 的全自動固相萃取儀;CNWBOND HC-C18固相萃取柱;甲醇;二氯甲烷;半揮發性有機物標準品

2 實驗條件

2.1 氣相色譜的條件

不分流的進樣，柱流速1.17ml/min，進樣口的溫度是 250℃，程序的升溫中柱的初始溫度為 60℃，且保持有 1min，通過 8℃ /min 逐漸升為 300℃。

2.2 質譜的條件

電子轟擊源為 EI，電子能量是70eV，SIM掃描方式進樣，溶劑延遲6min，接口溫度 250℃，離子源的溫度 230℃。

3實驗分析

3.1定性分析

將各組分標準品按一定比例混合稀釋，與Scan掃描模式下進樣分析，確定樣品保留時間，所得樣品質譜碎片和標準譜庫進行對照，如果相似度超過 80%，就認定是目標的化合物。

3.2標準曲線的繪制

將各組分標準品配制成濃度為0、20、50、100、200、500、1000ug/L標準系列濃度的標準樣品。分別取1ul進樣，以該物質質量濃度為橫坐標，離子峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

3.3待測水樣的前處理

活化：依次用5.0ml的二氯甲烷、15.0ml的甲醇、5.0ml的水來活化萃取小柱。

吸附：準確量取500ml水樣，讓其以10ml/min 的速度流經萃取小柱進行半揮發性有機物的富集，上樣完畢后，通20minN2，對小柱進行干燥。

洗脫：用10ml二氯甲烷以2ml/min的速度洗脫樣品，收集洗脫液至濃縮管中。

濃縮：將洗脫液通入氮氣進行濃縮，濃縮至體積約為0.5ml，然后用二氯甲烷定容至1ml。

4結果與討論

4.1 色譜行為

按照試驗方法對混合標準溶液進行測定，色譜圖見圖1

4.2 標準曲線的相關參數

按照試驗方法對混合標準溶液系列進行測定，各組分的保留時間、線性回歸方程、相關系數和檢出限見表1。

4.3方法回收率及精密度

取兩組空白水樣，分別添加高、低兩個濃度水平的標準品，按照上述實驗過程進行固相萃取并且測定，每組平行測定6次，計算準確度與精密度。低濃度（20μg·L-1）加標回收率為88.2%，RSD 為 3.6%;高濃度（500μg·L-1）加標回收率均值為 81.7%，RSD 為 5.1%。

4.4樣品分析

采集牡丹江市水源地水樣6份，按上述方法進行檢測，結果均未檢出。符合國家飲用水質量標準。

5 結論

本文簡述了一種固相萃取-氣相色譜質譜法測定飲用水中半揮發性有機物的方法。該方法操作簡單、線性關系良好、檢出限低，回收率及精密度均較好。能夠同時測定多種半揮發性有機物。但是該方法還存在一定不足：1、不適用酞酸酯類化合物的測定;2、不能將鄰硝基氯苯和對硝基氯苯兩種化合物分開。

參考文獻：

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