工作場所空氣中氟化物的測定離子選擇電極法和離子色譜法方法對比

朱娟

摘要：工作場所空氣中氟化氫的測定方法有兩種，離子選擇電極法和離子色譜法，通過實驗對比，選擇更適合的分析方法。

關(guān)鍵詞：工作場所空氣;氟離子;離子選擇電極法;離子色譜法

引言：

氟化物及氟化氫是常見的職業(yè)病危害因素，在很多工作場所都存在，工作場所中任意時間段接觸氟化氫高達2㎎/m3時候可能會導(dǎo)致呼吸道、皮膚和眼刺激;肺水腫;皮膚灼傷;牙齒酸蝕癥等職業(yè)病。工作場所空氣中氟化物日8h或周40h加權(quán)平均允許濃度達2㎎/m3，長期工作可能會導(dǎo)致眼睛和上呼吸道刺激;骨損害，氟中毒等職業(yè)病，職業(yè)病危害因素氟化物的測定方法為《GBZ/T 160.36-2004工作場所空氣中氟化物的測定方法》，本文針對方法中兩種方法氟離子的測定方法對比，闡明兩種方法的優(yōu)缺點。

一、離子選擇電極法

1.1分析條件

1.1.1試劑

浸漬液：取42ml的氨水用水稀釋至100ml、

6mol/L氨水溶液：將浸漬液稀釋10倍。

0.5mol/L鹽酸溶液：去42ml鹽酸稀釋至100ml、

指示劑：用3ml 氫氧化鈉溶液（2g/L）研磨溶解0.1g溴甲酚綠定容至250ml。

總離子強度緩沖液：用水溶解5.9g 檸檬酸鈉和1.2g 氯化鈉，加入0.2ml 指示劑和1.2ml冰乙酸，用氫氧化鈉溶液中和至溶液至藍色;加鹽酸溶液，使溶液呈藍綠色（pH約為5.8）;用水稀釋至100ml。

氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液，100mg/L國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。

氟標(biāo)準(zhǔn)使用液，10μg/mL：用吸收液稀釋氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液成10.0g/ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.1.2設(shè)備

50ml塑料燒杯、磁力加熱攪拌器、氟離子選擇性電極、 PXS-215型離子活度計。

1.2分析步驟

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品處理參照標(biāo)準(zhǔn)方法中的步驟進行GBZ/T 160.36-2004工作場所空氣中氟化物的測定方法1，

標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

以Log含量為橫坐標(biāo)對應(yīng)電位值（mV）為縱坐標(biāo)，得出一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性位：Y=26.269X+312.97，相關(guān)系數(shù)位R2=0.9992

二、離子色譜法

2.1、分析條件

2.1.1試劑

碳酸鈉：工作基準(zhǔn)試劑、碳酸氫鈉：優(yōu)級純。

吸收液（流動相）：稱取0.212g 碳酸鈉 和0.84g 碳酸氫鈉溶于100ml 水中，用水稀釋至1L。臨用前用0.22μm濾膜和隔膜真空泵抽濾。

氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液，100mg/L：國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。

氟標(biāo)準(zhǔn)使用液，10μg/mL：用吸收液稀釋氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液成10.0g/ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.1.2儀器設(shè)備

隔膜真空泵、CIC-100型離子色譜儀、0.22μm濾膜、0.22μm的過濾頭

2.2分析步驟

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品處理參照標(biāo)準(zhǔn)方法中的步驟進行GBZ/T 160.36-2004工作場所空氣中氟化物的測定方法1，

以濃度為橫坐標(biāo)對峰面積為縱坐標(biāo)，得出一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性位：Y=105347X-4598.5，相關(guān)系數(shù)位R2=0.9996

三、結(jié)論

離子選擇電極法可以測定氟化氫和氟化物。對實驗用水普通的蒸餾水或者純水即可。實驗所需設(shè)備及耗材的費用較低，一般的實驗室都可以購買。采樣前需要實驗室配合準(zhǔn)備介質(zhì)，浸漬玻璃纖維濾膜準(zhǔn)備過程較為復(fù)雜。實驗所需的試劑較多，配制比較繁瑣耗時。樣品前處理復(fù)雜，搗碎和攪拌過程容易導(dǎo)致樣品損失，導(dǎo)致樣品濃度偏低，影響測量的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備比較復(fù)雜，讀數(shù)不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線制備難度較大。實驗要求測定環(huán)境相同，標(biāo)線及樣品需在同一時間段進行。整個實驗過程對技術(shù)人員的技術(shù)能力及經(jīng)驗要求較高，最好是熟練的人員操作此項目。

離子色譜法樣品前處理簡單離子色譜可以同時測定好幾種陰離子，若同一作業(yè)崗位有多種陰離子，可以同時采集，同時檢測，大大節(jié)約時間成本，及耗材。設(shè)備及耗材成本較高，一臺離子色譜儀的價格比離子活度計的價格高出很多，每次使用的時候都要用0.22μm的濾膜過濾，進樣的時候每個樣品都要用過濾頭，以免污染分離柱.對實驗用水要求較高，配置好的吸收液需要過濾、針對工作場所職業(yè)病危害因素測量本方法只能測量氟化氫、儀器對試劑的要求較高，純度必須為優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑。采樣使用的是多孔玻板吸收管，洗滌較難，容易有殘留或被污染，影響實驗數(shù)據(jù)，導(dǎo)致檢測值偏高、用離子色譜儀分析樣品，樣品的要求技術(shù)人員會使用儀器即可，但若儀器發(fā)生異常如系統(tǒng)壓力過高，基線不穩(wěn)，背景值較高等的情況，需要熟悉儀器及有很強的專業(yè)知識的技術(shù)人員進行問題排除，同事抑制器及分析器的維護保養(yǎng)專業(yè)性都較強。

綜上分析，兩種方法的檢出限很接近，兩種方法各有優(yōu)缺點，測量氟化氫的時候，實驗室可以根據(jù)自身的實際情況進行選擇方法，測量氟化物的時候只能用離子選擇電極法。

參考文獻：

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