禽蛋中氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺殘留檢測及其消除建議研究

徐麗，周麗芳，袁桂興

（1.上饒市農產品質量安全檢測中心，江西 上饒 334100；2.上饒市產品質量監督檢驗所，江西 上饒 334100）

氟苯尼考是一種動物專用抗菌藥，用于治療敏感細菌所致的雞、魚等的細菌性疾病，尤其對呼吸系統感染和腸道感染療效顯著，屬抗生素類藥物，通過抑制肽酰基轉移酶活性而產生廣譜抑菌作用[1]，抗菌譜廣，包括各種革蘭氏陽性、陰性菌和支原體等。農業農村部在《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650-2019）中規定[2]，氟苯尼考的最高殘留限量為雞肉中不得超過100 ug/kg，產蛋期家禽禁用。然而，目前蛋雞生產中違規使用這些藥物的情況仍然時有發生，如：2018年國家食藥總局共抽檢雞蛋1310批次,檢出不合格樣品77批次,總體不合格率為5.88%，檢出禁用獸藥氟苯尼考、恩諾沙星、氧氟沙星。柴雞蛋、草雞蛋、土雞蛋的不合格率分別為10.53%、8.93%和7.49%,均高于普通雞蛋[3]。

隨著生活水平的提升，人們對畜禽產品的質量安全越來越關注，特別是對禽類養殖中的抗生素使用和產品中的藥物殘留問題，禽蛋中氟苯尼考殘留就是其中之一。因此，本文研究禽蛋中氟苯尼考的殘留、消除及建議，可為保證禽蛋安全生產及監督檢查提供有效的技術支撐，是做好農產品質量安全工作的切實需要。

1 氟苯尼考的特性及其在家禽養殖業的應用

氟苯尼考( florfenicol，FF) ，又名氟甲砜霉素，是甲砜霉素的單氟衍生物。化學名稱：D（+）-蘇-1-對甲砜基苯基-2-二 氯乙酞胺基-3-氟丙醇，分子式 C12H14Cl2FNO4S，相對分子量為358.2[4]，是目前常用的一種新型氯霉素類獸用廣譜抗生素，我國于1999年批準上市，主要用于敏感細菌所致的動物細菌性疾病的防治，在2013年我國氟苯尼考的使用量已高達1萬噸[4]。

1.1 動物體內作用機理

氟苯尼考通過脂溶性彌散進入細菌細胞內，抑制細菌蛋白質的合成[5]，主要作用于細菌70s核糖體的50s亞基，抑制轉肽酶，使肽酶的增長受阻，抑制了肽鏈的形成從而阻止蛋白質的合成[5]。

1.2 優缺點

與同類抗生素比較，氟苯尼考吸收良好、在動物體內分布廣泛、抗菌譜廣及無潛在性致再生障礙性貧血[6]；半衰期長、體內分布廣泛、沒有“三致”作用(致畸、致癌和致突變 )、不易和其它藥物產生交叉耐藥性[4]；毒性低,但具有一定的免疫毒性、遺傳毒性和胚胎毒性[1]，用藥后還會出現厭食、腹瀉等不良反應；單用藥劑量小，對菌株敏感，殘留量少，對環境污染小[7]；與其他藥物聯用,呈協同作用，用藥少、效果好[8]。

1.3 代謝產物

雞體內氟苯尼考主要經肝、腎代謝及排泄[9]。氟苯尼考經動物體內代謝后，體內和排泄物中能得到多種代謝產物，主要有原型氟苯尼考、氟苯尼考胺、氟苯尼考醇、氟苯尼考草氨酸和單氯氟苯尼考等，含量較高的主要是原型氟苯尼考（牛約有64%的氟苯尼考原型藥物通過尿液進行排泄）、氟苯尼考胺，一般將氟苯尼考胺作為動物源食品中氟苯尼考的標示性殘留物之一[10]。

1.4 在家禽養殖過程中的使用情況

氟苯尼考是農業部批準使用的動物專用抗菌藥，但在產蛋雞中禁用（《GB31650-2019食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》規定不得檢出[2]）；屬于酰胺醇類藥物，具有廣譜抗菌性，對革蘭陽性和革蘭陰性菌都具有抑制作用[5]，因此在畜禽養殖中常被用于預防和治療細菌感染，目前肉雞養殖場中氟苯尼考使用率高達78%[4]。

2 檢測結果及原因分析

為全面掌握上饒本地產禽蛋中的氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留情況，相關實驗人員對本地達到一定規模的禽養殖場生產的主要禽蛋（雞蛋、鴨蛋、番鴨蛋）進行了采樣檢測（為期半年）；按GB/T 22338-2008《動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定》[11]的要求進行樣品前處理、提取和凈化；采用高效液相色譜-串聯質譜法檢測禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的含量（檢測數據以氟苯尼考與氟苯尼考胺之和計），將所測數據進行計算與處理，并匯總分析。本方法的氟苯尼考檢測限為0.1 μg/kg，超出0.1 μg/kg視為檢出，低于0.1 μg/kg視為未檢出。檢測人員對130批次的禽蛋進行了檢測，其中有10批次檢出，檢出率7.69%，具體數據見表1。在130批次禽蛋中，鴨蛋（含番鴨蛋）29批次，檢出4批次，檢出率13.79%；雞蛋101批次，檢出6批次，檢出率5.94%；籠養雞蛋80批次，檢出3批次，檢出率3.75%；土雞（俗稱散養雞）蛋21批次，檢出3批次，檢出率14.28%。

表1 本地130批次禽蛋中檢測出的氟苯尼考等含量情況表

在檢測結果出來后，檢測人員多次與養殖場有關人員交談，對禽蛋中檢測出氟苯尼考的原因進行了分析，驗證了禽蛋中氟苯尼考檢測結果的數據真實性。鴨蛋中檢測出氟苯尼考原因分析：①蛋鴨的用藥頻率和用藥量遠高于蛋雞；②蛋鴨屬水禽，離不開水，都是露天群養，天氣變化大，環境適應較差，容易產生疾病；③養殖用水一旦被含有致病性微生物的糞便污染，就會快速導致群體傳播。以上三點導致蛋鴨生病率更高、用藥頻率更高、用藥量更高、鴨蛋獸藥殘留量更高。雞蛋中檢測出氟苯尼考原因分析：①雞屬旱禽，可以散養和舍養，散養雞蛋雖然口感比舍養雞好，但是散養雞生活受天氣氣候變化和其他外部環境影響很大，容易生病，故用藥頻率比舍養雞更高；②舍養雞雖然生病率低，但是藥物在體內代謝慢，更容易使雞蛋中積累氟苯尼考等獸藥殘留[12]。如果雞鴨混養（主要是散養），疾病更容易互相傳染，比單一養殖生病率更高。表1中氟苯尼考含量最高的是鴨蛋，可能是生病比較嚴重的鴨子通過注射用藥導致的；其他含有氟苯尼考的禽蛋，是禽類生病早期病情較輕時，通過飼料和飲水拌藥，連續喂養3天，拌藥濃度高、用量大，導致禽蛋相應的殘留量也高。注射用藥治療效果快，但是更易在蛋中殘留，致使殘留量更高。

通過檢測數據結合養殖場的實際情況分析，發現蛋禽養殖中存在以下幾個特點：①小規模養殖場或養殖戶，飼養人主要是普通農戶，文化水平不高，缺少專業養殖知識；家禽以散養為主（部分雞鴨混養），飼料營養不全面，養殖環境不衛生，生病前預防措施少，家禽容易生病，用藥頻率高，用藥量高，其禽蛋含獸藥不合格率高、殘留量高。②中大規模的養殖場，有專業的飼養人員和專業的獸醫；家禽以舍養為主，根據家禽生長規律搭配飼料營養配比（營養充分全面），養殖環境衛生條件較好（籠舍采光度、溫濕度控制和糞便清理都有專業的人員管理），養殖人員提前做好生病的預防措施或用藥的替代方案（接種疫苗和專業無抗生素提高免疫力的藥物）；家禽生病少，用藥頻率少，用藥量少，其禽蛋含獸藥不合格率低，殘留量低。

3 氟苯尼考在家禽體內轉移規律和消除建議

3.1 氟苯尼考在蛋禽體內的代謝規律

氟苯尼考通過脂溶性彌散進入細胞內[5]，干擾細胞蛋白質合成，單位時間內細胞蛋白質合成多，氟苯尼考的消耗量也就多，相應部位的殘留就少。肝臟是蛋白質合成的重要部位，宋志超等[9]在雞體內注射氟苯尼考注射液的消除研究，實驗數據已證明其消耗量快，殘留少。氟苯尼考在體內并沒有分解，只是部分轉化為相近物質，根據物質守恒原理，必然是轉移到其它部位。

3.2 禽蛋在禽體內形成的周期

如雞性成熟期，在雌性激素作用下，部分卵黃蛋白質和脂類在肝臟中形成[13]，隨后轉移至卵巢，沉積于發育的卵泡中，脂溶性的氟苯尼考也會跟著轉移。卵子在卵泡從中產生到成熟大約需9天左右[14]，成熟的卵子從卵泡進入輸卵管，并被裹上蛋清到產出雞蛋大約1～2天[15]，可見雞蛋的形成到產出周期最少要11天左右，可見雞蛋形成過程也是富集氟苯尼考的主要過程。雞蛋黃（含有更多的脂類）比雞蛋清更容易富集氟苯尼考，姚宜林等[16]雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測方法及消除規律的研究，已驗證了雞蛋黃比雞蛋清更容易富集氟苯尼考。鴨蛋的形成時長、形成部位和形成機理與雞蛋形成過程非常相似（黃厚哲等[17]的金定麻鴨鴨蛋形成過程中的物質積累實驗已表明）。

3.3 氟苯尼考在禽蛋和禽體內殘留消除時長與禽的品種、飼養方式有關

如京紅1號商品代蛋雞（陳大偉等[18]氟苯尼考在產蛋前期雞蛋中的殘留規律及膳食暴露評估）停藥23天，雞蛋中檢測出含量很高的氟苯尼考；（陳林等[12]不同養殖模式下固始雞肉及蛋中抗生素殘留測定）固使雞停藥87天，雞蛋中檢出約1 ug/kg的氟苯尼考。但是陳林等[12]同時對雞體內（雞的胸肌、雞腿、肝臟）中氟苯尼考做了實驗：從其試驗數據分析發現，氟苯尼考在肝臟中殘留量是胸肌、雞腿中殘留量的1.5～3.5倍，表明肝臟更容易殘留氟苯尼考，肝臟又是合成雞蛋卵黃蛋白質和脂類主要器官，肝臟殘留必然導致雞蛋殘留。陳林等[12]實驗表明雞齡91天時用藥3天、停藥87天的雞（雞齡180天）所產蛋還能檢出氟苯尼考，而雞的初產蛋周齡17～20周，產蛋高峰期150～160日齡[19]。因此雞產蛋前30～50天內停藥，產蛋高峰期的蛋中還是可能檢出氟苯尼考。

通過了解以上禽蛋中氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺殘留檢測及其消除特點，我們提出以下建議：

(1)養殖監管相關部門應對養殖人員加大禽類養殖的相關國家法律法規知識宣傳，組織禽類養殖知識技術培訓，提前預報國內外禽類病情進展。

(2)充分了解蛋禽的生長規律，合理調整飼料營養。利用蛋禽的生長規律，及時調整蛋禽的飼料營養成分比率，及時滿足其生長需要；適時合理增加替代抗生素的添加劑（如微生態制劑、黃腐酸、中草藥提取物等[20]），改善養殖環境和衛生條件，增強家禽的疾病抵抗力。同時，要避免雞鴨混養。

(3)提前做好預防及處理措施。提前接種疫苗，增強家禽的免疫力，及時隔離處理生病家禽；跟蹤檢測已用藥家禽所產蛋，及時掌握禽蛋獸藥殘留情況并對廢棄蛋（有獸藥殘留）進行處理，避免其流向市場。