激光粉末沉積中碳高強貝氏體鋼組織與性能研究

江易林，方金祥*，楊武紅，楊秀燁，趙 庚，董世運，何 鵬

(1.貴州大學 機械工程學院，貴州 550025；2.裝甲兵工程學院 再制造國防科技重點實驗室，北京 100072; 3.哈爾濱工業大學 先進焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001)

引 言

激光粉末沉積是一種快速成形工藝，可實現由金屬粉末到零部件直接成形的同時保證其力學性能[1-2]，被廣泛運用于金屬零部件快速成形制造、損傷零部件修復以及特種涂層制備等領域[3-5]。貝氏體鋼在保證高強度同時具備優良的韌性[6-7]，廣泛用于軸承、齒輪以及抽油桿等對綜合力學性能要求較高零部件的生產制造[8-10]。此類零部件工作環境較為惡劣，容易在服役過程中產生表面以及體積損傷，若能通過激光粉末沉積工藝實現此類零部件的增材制備和損傷修復，則具有重要的工程意義和經濟價值。

目前，基于激光粉末沉積技術制備塊體貝氏體鋼的研究較少，但已有學者基于激光粉末沉積技術制備了貝氏體鋼涂層，還有學者采用電弧增材的方法制備了貝氏體鋼，這些工作為基于激光粉末沉積技術制備塊體貝氏體鋼提供了基礎和參考。YUAN等人通過激光熔覆的方法獲得了無裂紋、組織極其細小的貝氏體涂層，其顯微硬度以及抗拉強度均達到較高水準，分別為610HV以及1280MPa，但延伸率較低，僅為6.41%[11]。ZHOU等人也通過預熱激光熔覆的方式制備出組織均勻細小的無碳化物貝氏體涂層，與傳統的等溫工藝相比，激光熔覆可以有效降低組織尺寸，提高材料硬度以及耐磨性[12]。通過激光熔覆可以獲得貝氏體涂層，貝氏體組織得到了細化，且增強了硬度和耐磨性，展現出了激光粉末沉積技術制備貝氏體鋼的可行性。也有學者通過其它增材方式獲得了貝氏體鋼，比如FU等人通過電弧沉積的方法獲得了一種較高強韌性的貝氏體鋼，且通過微軋制消除了傳統電弧沉積貝氏體鋼中存在的各向異性，最終所得試樣x，y，z方向室溫拉伸性能基本一致，表現出優秀的機械性能[13]。還有部分學者已通過激光粉末沉積的方法制備出貝氏體鋼，但試樣貝氏體組織較為粗大，雖然沖擊韌性表現優異，力學性能卻較低，無法滿足工藝生產的需要[14-15]。

基于以上討論，通過激光粉末沉積技術制備貝氏體鋼具備一定的可行性，已有部分學者展開了研究，但綜合性能表現較差。本文中對Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質量分數)鋼，采用激光粉末沉積及等溫熱處理的方法，制備出尺寸為80mm×40mm×13mm的無碳化物貝氏體塊狀試樣，對試樣的顯微組織和力學性能進行了表征和討論，并通過對不同等溫工藝參量的對比，分析了不同等溫時間和等溫溫度對材料組織性能的影響。

1 實 驗

1.1 材料制備

激光粉末沉積用粉末合金成分(質量分數)為：Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo，粉末粒度為50μm～150μm。沉積試驗基板為250mm×100mm×15mm的30CrMnSiA鋼板，表面經過打磨和酒精清洗，保證其表面的光潔度以及對激光的吸收率。

激光粉末沉積實驗中采用YLS-3000光纖激光器，工藝參量為：激光功率1.2kW，激光光斑直徑3.0mm，激光掃描速率600mm/min，送粉速率10g/min，送粉方式為同軸送粉，堆積方式為短光柵弓形堆積，沉積過程在99.9%氬氣含量的保護倉中進行。最終得到如圖1所示尺寸為80mm×40mm×13mm的塊狀試樣。

Fig.1 Macrophotograph of the bulk sample fabricated by laser powder deposition

試樣沉積實驗結束后，在900℃進行微軋制，軋制率為10%，軋完空冷至室溫。軋后試樣在熱處理爐中加熱至860℃進行奧氏體化15min，然后快速移至不同等溫溫度鹽浴爐中等溫不同時間(280℃鹽浴爐中分別等溫3h和5h，標記為280℃-3h以及280℃-5h試樣，330℃鹽浴爐中等溫5h，標記為330℃-5h)，等溫結束后移出鹽浴爐空冷至室溫，鹽浴爐中的鹽浴配方為50%NaNO3∶50%KNO3。

1.2 組織與性能表征

通過線切割設備從塊狀試樣上切下尺寸為5mm×5mm×5mm的金相試樣，通過鑲樣和表面拋磨后，使用4%硝酸酒精對試樣表面進行3s～5s的腐蝕處理，采用光學電子顯微鏡(optical microscopy,OM)以及ZEISS SUPRA55掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)進行微觀組織表征；采用D/max2200PC型X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD)對試樣進行物相分析，衍射角度范圍為5°～90°，掃描速率為3°/min，試驗標準參考YB/T 5320-2006；試樣的顯微硬度通過顯微維氏硬度儀測定，加載力選用為9.8N，加載時間為10s，試驗標準參考GB/T 4340.1-2009；試樣的室溫拉伸性能通過GNT1000Y微機控制電液伺服萬能材料試驗機測定，拉伸速率選擇為0.5mm/min，拉伸試樣為棒狀試樣，形狀尺寸如圖2所示，試驗標準參考GB/T 228.1-2010。

Fig.2 Dimensions of the tensile test specimens

2 結 果

2.1 冷卻轉變/等溫轉變曲線

通過JMatPro軟件中的Phase Transformation模塊對Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質量分數)鋼的冷卻轉變(continuous cooling transformation,CCT)和等溫轉變(time temperature transformation,TTT)曲線進行模擬，其中奧氏體化溫度設置為Ae3+50℃，晶粒尺寸設置為9μm，最終模擬結果如圖3a和圖3b所示。根據CCT曲線，珠光體冷卻轉變曲線與1℃/s冷卻曲線未相交，因此可避免奧氏體化后的試樣轉移過程中生成珠光體組織，且激光粉末沉積過程中冷卻速度較大(可達1×104℃/s)，故沉積過程可避免珠光體轉變等擴散型相變發生；根據TTT曲線，試樣鋼的馬氏體開始轉變溫度(martensite start，MS)TMS=281.9℃，較低的TMS一方面可以降低激光粉末沉積過程中的殘余拉應力積累，避免應力過大導致的開裂和變形，另一方面也對應了較低的貝氏體等溫溫度，低的貝氏體等溫溫度有利于試樣獲得更好的組織和性能。TTT曲線也顯示貝氏體轉變可在4.8h內完成，這為制備過程中等溫工藝參量的設定提供了參考依據。

Fig.3 Simulation results of Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(mass fraction)bainite steel

2.2 微觀組織

圖4為熱軋前后不同工藝試樣的金相照片。由圖4a所示的激光粉末沉積態試樣的金相照片可以看出，材料沉積態組織均勻細小，無夾雜無裂紋，無晶間偏析及第二相存在，但可觀察到氣孔，氣孔等缺陷的存在對材料力學性能存在負面影響；通過熱微軋工藝可消除氣孔，根據圖4b～圖4d所示微軋后不同等溫工藝試樣的金相照片，可以觀察到試樣組織中無氣孔、裂紋以及析出相等缺陷。試樣中無明顯偏析及碳化物生成是因為，Si元素可有效抑制碳化物的析出，Si為非碳化物形成元素，在碳化物中溶解度極低，在貝氏體等溫過程中，Si在滲碳體形核過程會擴散至鐵素體與滲碳體的邊界，最終在邊界處富集，從而抑制了碳化物的析出，故在沉積態和后處理之后，試樣中均無碳化物析出。

Fig.4 Metallographic of specimens before and after hot rolling

圖5為不同等溫工藝試樣微觀組織SEM照片?？梢钥闯?，所有試樣微觀組織均由貝氏體和殘余奧氏體(retained austenite, RA)組成，組織均勻細小，無碳化物析出。根據圖5a，可以觀察到280℃-3h試樣組織由大量細長貝氏體板條以及部分塊狀殘余奧氏體組成，由于等溫時間較短，塊狀殘余奧氏體較多；隨著等溫時間延長，貝氏體轉變更加完全，根據圖5b，280℃-5h試樣微觀組織中貝氏體板條增多，塊狀殘余奧氏體減少且尺寸降低，更多薄膜狀殘余奧氏體分布在貝氏體板條之間，根據圖5d所示的280℃-5h試樣的局部放大圖可以看出，貝氏體板條尺寸已達到納米尺度；根據圖5c，雖然330℃-5h試樣微觀組織與280℃-5h試樣基本一致，但貝氏體板條尺寸逐漸增大，塊狀殘余奧氏體數量增多且尺寸也增大，這是由于低等溫溫度下，C元素擴散較慢，貝氏體長大速度較低，貝氏體形核率相對更高，貝氏體板條數量增加，部分塊狀殘余奧氏體會被分割成更細的薄膜狀殘余奧氏體，故較低的等溫溫度有利于獲得更加細小的貝氏體板條以及更多的薄膜狀殘余奧氏體。

Fig.5 Microstructure of the specimens obtained at different process

圖6為不同等溫工藝試樣的XRD分析結果?？梢钥闯?，所有試樣衍射峰均由α峰和γ峰組成，即試樣的微觀組織均由貝氏體和殘余奧氏體組成，無碳化物析出，此結果與SEM實驗的觀測結果基本一致。根據(1)式和(2)式[16]，計算得不同工藝試樣中殘余奧氏體的體積分數以及殘余奧氏體中的碳含量，計算結果列于表1中。

Fig.6 XRD patterns of the specimens obtained at different process

Table 1 Volume fraction of RA and C content in RA of the specimens obtained at different process

(1)

(2)

式中，Vi為各個γ峰的殘余奧氏體體積分數，Vi的平均值為試樣的殘余奧氏體體積分數;Iα和Iγ分別為α峰和γ峰的積分強度;G值為比例常數，取值各有不同(Iα(200)/Iγ(200)時取為2.5，Iα(200)/Iγ(220)時取為1.38，Iα(211)/Iγ(200)時取為1.19，Iα(211)/Iγ(220)時取為0.06)[1]；Cγ為各個γ峰殘余奧氏體中的碳含量，Cγ的平均值即為試樣殘余奧氏體中的碳含量;aγ為各個γ峰殘余奧氏體的晶格常數。

根據表1可知，280℃-3h試樣殘余奧氏體體積分數高于280℃-5h試樣，由于280℃-3h試樣處于不完全轉變狀態，而280℃-5h試樣由于等溫時間充足，貝氏體相變更加完全，故貝氏體鋼殘余奧氏體體積分數隨著等溫時間的延長而降低，但等溫溫度較低時，碳元素擴散能力不足，故殘余奧氏體中碳元素含量變化并不明顯；在貝氏體相變完全狀態下，隨著等溫溫度升高，碳原子擴散能力增強，殘余奧氏體體積分數增加，根據杠桿原理，殘余奧氏體中碳含量降低，且高等溫溫度試樣中含有部分低碳含量的塊狀殘余奧氏體，故330℃-5h試樣相對于280℃-5h試樣殘余奧氏體體積分數增加而殘余奧氏體中碳含量降低。

2.3 力學性能

圖7中為不同工藝拉伸試樣的工程應力應變曲線。具體拉伸性能數據列于表2中。在拉伸過程中，較細的貝氏體組織可以有效增加鋼的強韌性，薄膜狀殘余奧氏體則有利于增加鋼的韌性，但塊狀殘余奧氏體過多對鋼的性能會產生不利影響。由工程應力應變曲線可以看出，280℃-5h試樣抗拉強度以及延伸率均最高，而280℃-3h試樣拉伸性能相對較弱，這表明等溫時間較短時，貝氏體轉變不充分導致貝氏體含量較低，故在相同等溫溫度條件下，低等溫時間試樣抗拉強度較低；低等溫時間試樣中含有部分塊狀殘余奧氏體，易在拉伸過程的屈服階段發生馬氏體相變，產生應力應變強化效應，但由于此類塊狀殘余奧氏體含量較少且尺寸較大，強化效果不明顯且較易引起應力集中，故低等溫時間試樣延伸率也較低；隨著等溫溫度升高，貝氏體板條逐漸變粗導致強度開始下降，雖然隨著等溫溫度升高組織中殘余奧氏體體積分數有顯著提升，但是由于含碳量變化不大，組織中出現更多貧碳的塊狀殘余奧氏體，故330℃-5h試樣延伸率也低于280℃-5h試樣。

Fig.7 Engineering stress-strain curves of the specimens obtained at different process

Table 2 Tensile properties of the specimens obtained at different process

圖8為不同工藝試樣的平均顯微硬度變化圖?？梢钥闯觯嚇拥钠骄@微硬度隨著等溫時間升高而增加，而隨著等溫溫度上升略微降低，280℃-3h試樣平均顯微硬度最低，僅為442.7HV，這表明隨著等溫時間的延長，貝氏體含量上升，在貝氏體鋼中代表較軟相的殘余奧氏體體積分數降低，故試樣的平均顯微硬度增加，280℃-5h試樣平均顯微硬度最高，達到494.5HV；330℃-5h試樣平均顯微硬度達到468.4HV，相對于280℃-5h試樣略微降低，這表明等溫溫度升高引起貝氏體組織粗化，且殘余奧氏體體積分數大幅度增加，雖然部分為塊狀殘余奧氏體，會由于不穩定性在變形過程發生馬氏體相變，但由于此類塊狀殘余奧氏體含量相對較少，對硬度的強化并不明顯，故330℃-5h試樣平均顯微硬度略微降低。

Fig.8 Average microhardness of the specimens obtained at different process

激光粉末沉積過程中，能量密度、激光掃描速率以及送粉速率對沉積過程的高溫應力應變循環有顯著影響，該循環過程會改變貝氏體鋼最初的組織形態，對熱處理之后的組織性能均有較大影響。本文中對以上工藝參量并未做深入優化，僅對后熱處理相關參量進行相關討論，最佳工藝參量的確認基于相關碳鋼材料的經驗以及實驗結果。

3 結 論

通過對Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質量分數)鋼進行激光粉末沉積，并在不同等溫時間以及等溫溫度下等溫鹽浴熱處理后，制備出一種組織良好，性能優異的中碳貝氏體鋼。

(1)所有試樣微觀組織均由貝氏體板條以及殘余奧氏體組成，無碳化物析出，無氣孔、裂紋等缺陷，等溫時間較低時，由于貝氏體轉變不完全，貝氏體含量相對較低，對試樣鋼綜合力學性能有不利的影響。

(2)隨著等溫溫度升高，試樣組織開始粗化，殘余奧氏體體積分數增加,但塊狀殘余奧氏體體積分數也增加，力學性能有劣化的風險。

(3)280℃-5h試樣綜合性能最佳，抗拉強度達到1248MPa，屈服強度達到1037MPa，延伸率達到14.5%，且平均顯微硬度達到494.5HV。

本研究中通過激光粉末沉積制備出貝氏體鋼，展現出高強貝氏體鋼零部件增材修復領域的潛力，相對于傳統貝氏體鋼制備工藝，該制備流程較為復雜，難以應用到實際生產領域，若能在此研究基礎上，不損失力學性能的條件下，開發出空冷貝氏體鋼材料體系，則可有效簡化制備流程，實現激光粉末沉積工藝直接制備高強貝氏體鋼。