均勻設計法優化菊芋澄清液活性炭脫色研究

劉才子 康優 高陽 趙倩倩 王勇

(吉林省農業科學院農產品加工研究所，吉林 長春 130033)

菊芋(Helianthus tuberosusL.)為菊科向日葵屬宿根生草本植物，又名洋姜、鬼子姜、姜不辣[1]，菊粉(菊糖)是菊芋塊莖中的主要成分，菊粉屬于非消化型糖類[2]，其糖苷鍵是不能被人體腸道酶消化的，食用菊粉不會影響血糖水平和刺激胰島素的分泌[3]。原衛生部2009年批準菊粉為新資源食品(現為新食品原料)，來源為菊苣根，2012年又增加了菊芋為菊粉的原料[4]，為菊芋的應用和產品開發提供了新的途徑。

菊粉的提取通常分3步：熱水浸提，進一步純化，噴霧干燥。菊粉提取液中含有色素物質，包括酚類物質、焦糖化色素、類黑色素以及糖降解色素等[5]，因此必須進行脫色處理。菊芋提取液的脫色方法有活性炭脫色法[6-8]、過氧化氫法脫色法[9]、樹脂脫色法[10]、聚乙烯亞胺脫色法[11]等，從原材料、生產工藝、結構、規?；a和應用等方面比較，活性炭都具有較大的優勢[12]。

本研究以菊芋為原料制備出澄清汁，通過糖液專用活性炭對其進行脫色處理，在單因素試驗的基礎上，采用均勻試驗設計進行優化，得出了最優工藝參數，為后續的菊芋加工與產品開發提供了理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設備

1.1.1 材料

菊芋：吉林省農業科學院改良品種“菊芋9號”?；钚蕴浚?03糖液脫色專用活性炭，平頂山市綠之原活性炭有限公司。微孔濾膜：孔徑0.45μm，水系MCE，群安實驗儀器有限公司。

1.1.2 儀器與設備

恒溫水浴鍋：BHS-6，群安實驗儀器有限公司；砂芯真空過濾裝置：2000mL，群安實驗儀器有限公司；切丁機：ZW-800，北京志偉興業機械有限公司；膠體磨：JM-L65，溫州百力仕龍野輕工設備有限公司；平板離心機：PSB200，蘇州巴拓離心機制造有限公司；管式離心機：GQ/F45-N型，遼寧富一機械有限公司；數顯糖度計：SW-55D，廣州市速為電子科技有限公司；便攜式色度儀：SD-2，深圳市源恒通科技有限公司；分光光度計：721型，天津市泰斯特分析儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 菊芋澄清液的制備

將鮮菊芋去泥沙后浸泡清洗干凈，投入切丁機切成3mm的小塊，把菊芋塊投入膠體磨，加入10倍的無菌水，反復2～3次，用平板離心機和管式離心機分別進行離心處理，得到澄清的菊芋液[13]。

1.2.2 菊芋澄清液的脫色

用200mL燒杯量取100mL去離子水，加入適量的活性炭，放入水浴鍋中，攪拌混合。待一定時間后取出，迅速倒入砂芯真空過濾器，經0.45μm濾膜過濾后，將接收瓶中的過濾液倒入燒杯，冷卻至室溫后測量。

1.2.3 色度的測定

將色度儀用零色度溶液和配制好的標準50度、250度和500度的鉑-鈷溶液校正，將待測液倒入比色皿并置于測量池中，蓋上滑蓋，開始測定，待數值穩定后記錄。

1.2.4 透光率的測定

對菊芋澄清液進行可見光譜全波長掃描，確定澄清液的最大吸收波長440nm作為最佳吸收波長[14]。

1.2.5 單因素試驗設計

菊芋澄清液的顏色為淺黃色，直接噴霧干燥制備的菊粉色澤偏黃，必須進行脫色處理。為了獲得理想的效果，確定活性炭的添加量、脫色溫度、脫色時間和pH值4個因素進行單因素試驗，具體見表1。

表1 單因素試驗設計

1.2.6 均勻試驗設計

在多次單因素試驗的基礎上，按表2、表3采用均勻試驗設計方法進行U*7(74)試驗[15]，對各單因素條件進一步優化，獲得色度值最低的配方。

表2 U*7(74)因素水平表

表3 U*7(74)試驗方案

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 活性炭添加量的單因素分析

固定活性炭的脫色溫度為80℃，脫色時間10min，溶液pH4.0，以色度值為主要指標，以透光率值為輔助指標，做活性炭添加量對脫色效果影響的單因素試驗，見圖1。

圖1 不同活性炭添加量溶液色度和透光率的變化

從圖1可知，隨著活性炭添加量的增加，溶液的色度值迅速下降，當活性炭的添加量為0.1%和0.3%時，色度值降低的速度非?？?，當活性炭的添加量為0.5%～1.1%時，色度值變化趨于平緩，在0.7%的時候有最低色度值，超過0.7%以后又微有上升。根據透光率曲線也能看到，在0.1%添加量的時候，透光率迅速上升，0.3%～1.1%趨于平緩，在0.7%的時候有最大值，然后又微微下降。

添加量是影響活性炭液相吸附性能的一個重要因素，增大活性炭的添加量有助于增加吸附活性位，提高吸附效果，但是也會增加吸附過程中的吸附阻力[16]，另外也會造成糖類的吸附損失。從圖2可知，當活性炭的添加量達到0.5%及以上時，脫色液的糖度值有下降。綜合考慮，在達到較好脫色效果的前提下，活性炭添加量以最少添加為宜，故活性炭選擇0.3%的添加量為單因素最佳。

圖2 不同活性炭添加量溶液糖度的變化

2.1.2 活性炭脫色溫度的單因素分析

固定活性炭的添加量為0.3%，脫色時間10min，溶液pH4.0，以色度值為主要指標，以透光率值為輔助指標，做溫度對脫色效果影響的單因素試驗，見圖3。

圖3 不同脫色溫度溶液色度和透光率的變化

從圖3可知，隨著脫色溫度的上升，溶液的色度逐漸降低，在80℃時達到最低點，溫度繼續升高，色度值微有上升。同時溶液的透光率也逐漸上升，在80℃時達到最大，繼續升高溫度，透光率又開始下降。因此，確定脫色溫度80℃為單因素最佳。

2.1.3 活性炭脫色時間的單因素分析

固定活性炭的添加量為0.3%，脫色溫度80℃，溶液pH 4.0，以色度值為主要指標，以透光率值為輔助指標，做時間對脫色效果影響的單因素試驗，見圖4。

圖4 不同脫色時間溶液色度和透光率的變化

從圖4可知，初始10min溶液的色度即有大幅度的下降，透光率也明顯上升。隨著脫色時間的延長，溶液的色度在20min處稍稍上升，隨后逐漸降低，同時溶液的透光率在10min也處于較高數值，隨著時間的延長，微有上下波動，但幅度不大。因此，確定脫色時間10min為單因素最佳。

2.1.4 活性炭脫色pH值的單因素分析

固定活性炭的添加量為0.3%，脫色溫度80℃，脫色時間10min，以色度值為主要指標，以透光率值為輔助指標，做pH值對脫色效果影響的單因素試驗，見圖5。

圖5 不同pH值溶液色度和透光率的變化

從圖5可知，隨著pH值的增大，脫色液的色度值也逐漸增大，透光率逐漸降低，二者都隨著pH值的增大呈現遞增或遞減的單向變化規律，在pH值3.0和4.0這2個點脫色的效果較好。

研究表明，酸性環境能夠明顯誘導菊粉的水解，酸度越低，水解速率越快，菊粉的化學性質越不穩定，在pH≤3時，0.3%不同聚合度的菊粉溶液能夠發生完全水解。當pH為3時,90℃的水解速率常數是50℃時的23.31倍，當pH為4時，90℃的水解速率常數僅為50℃時的1.51倍，高溫和低pH值均對菊粉的水解速率常數影響很大[17]。

試驗測量了pH值3.0時和pH值4.0時脫色液的糖度值，見圖6。pH值3.0時的糖度值僅為4.0時的83.3%，可見pH 3.0并不適合脫色工藝，菊芋澄清汁的pH值約為4.0左右，并不需要再額外調整酸堿度，也方便后續的處理，因此選擇pH值4.0為最佳參數。

圖6 pH值3.0和pH值4.0時溶液的糖度

2.2 均勻試驗結果與分析

2.2.1 一次均勻試驗結果與分析

影響活性炭吸附作用的因素很多，在工業生產中最重要的因素為溫度和時間?；钚蕴棵撋?，溫度一般保持在80℃，在此溫度下，糖液的黏度較低，易于滲入炭的多孔組織，內部能較快地達到吸附的平衡狀態。吸附過程是瞬時完成的，但因為糖液具有黏度，并且炭的用量很少，達到吸附平衡需要一定的時間。炭的用量和達到吸附平衡的時間成反比，用量多，時間可縮短，但也需要注意一個問題，即用炭量增加，單位質量炭的脫色效率降低[18]。

基于以上單因素試驗和分析，確定以活性炭添加量(0.3%)、脫色溫度(80℃)、脫色時間(10min)這3個因素進行下一步的均勻試驗設計。

試驗選取了3個主要因素，根據D值選擇試驗設計方案。試驗同時測定了各個組合的色度值和透光率，具體結果見表4。從表4中可以看出，2號組合的色度值最低，并且透光率最高，結果最好。

表4 U*7(74)試驗方案與結果

2.2.2 二次均勻試驗結果與分析

試驗圍繞第1次均勻試驗最優結果各參數附近，繼續調整各因素的水平，進一步縮小取值區間，進行第2次均勻試驗設計，以優化參數，具體見表5～7。

表5 U*7(74)因素水平表

表6 U*7(74)試驗方案

從表7結果可以看出，4號樣色度值最低，其透光率也較高，從2次均勻試驗的結果看，參數也較為一致，波動不大，因此確定4號樣的水平數值為最優。

表7 U*7(74)試驗方案與結果

在很多試驗中，如果試驗目的只是尋找一個較優的工藝條件，而又缺乏計算工具或計算結果不顯著，可以采用直觀分析法，即從已做的試驗點中挑一個試驗指標最好的試驗點，大量實踐證明其是十分有效的方法。需要說明的是，因為試驗量較大，前后時間較長，菊芋原料處理、存放及澄清汁的制備涉及多批次，導致單因素與均勻試驗測定數值范圍微有不同，但規律及結論是一致的。

表7中4號樣為均勻設計的最優參數組合(添加量0.40%，溫度76℃，時間11min)，表4中4號樣為單因素最優參數組合(添加量0.30%，溫度80℃，時間10min)，將2個組合進行比較，均勻試驗選出的最優水平具有明顯的優勢，其色度值為46.3，遠遠小于單因素的113.9；測量的透光率為90.7，也高于單因素的86.8。

3 結論

以菊芋為原料制備菊芋澄清汁，研究其使用活性炭進行脫色的效果，在單因素試驗的基礎上，采用均勻設計方法優化參數。確定了活性炭脫色的最優參數為活性炭添加量為0.40%，溫度76℃，時間11.0min，pH值4.0，在這個組合參數條件下，溶液的色度值最低，脫色效果最好。研究為工業化加工菊芋，開展菊粉的生產提供了參考。