氣相色譜法測定空氣中苯的不確定度評估

盧敬宏

摘要：隨著GB50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》的頒布實施，有必要對氣相色譜法測定空氣中苯的濃度進行不確定度評估。苯的室內環境濃度限值為Ⅰ類0.06mg/m?，Ⅱ類0.09mg/m?，當測量值接近峰值時，不確定度影響范圍有直接影響。該方法在采樣、解吸和有效計算過程中產生了一些檢測的不確定性。合成不確定度是通過計算每個不確定度分量的大小來獲得。對氣相色譜法測定空氣中苯的不確定度具有實際應用價值。

關鍵詞：氣相色譜法;空氣中;苯評估

一、測量不確定度的評估過程

1.1被測量與輸入量關系進行建立數學公式模型

在進行取樣過程中的溫度壓力和取樣體積，標準條件下的取樣體積通過氣體方程計算得出。

其中：V0：標準狀況下的采樣體積，L。

Vt：采樣體積，L。

T0：標準狀況下絕對溫度，273K。

P0：標準狀況下的大氣壓力，101.3kPa。

P：采樣時的大氣壓力，kPa。

T：采樣時的溫度，℃。

用氣相色譜儀進行測定，樣品和空白樣品中苯的峰面積，并根據標準曲線進行定量計算。

，其中C：樣品中苯的濃度，ng/m3;F：樣品管中苯的質量，ng;B：空白管中苯的質量，ng;V0：標準狀態下的采樣體積，L。

1.2進行識別苯含量來源

二次熱解吸氣相色譜法測定空氣中苯的不確定度包括取樣、標準溶液制備、儀器、樣品分析、重現性等不確定分量。

1.3評估各不確定度分量

二、采樣過程中引入的不確定度分量

2.1不確定度的B類評估

標定用皂膜流量計容積500ml，最大允許誤差±5ml，且分布均勻分布，則相對不確定度為

當日采樣時大氣壓力為101.3kPa，氣壓波動為±0.1kPa，則

采樣時的溫度為30℃，溫度波動為±0.5℃，則

采樣儀的不確定度為1.9%，，包含因子K=2，則 ，合并上述各項，則

2.2標準系列配制不確定度分量

1ul注射器的最大允許誤差為±0.03ul。如果均勻分布，則其相對不確定度為：

苯標準品不確定度為5%，包含因子K=2，則其相對不確定度為

A級10mL容量瓶允許誤差為±0.02mL，均勻分布，則其相對不確定度為

液體外標配氣裝置的重復性1.5%， ，合并以上各項，則

2.3標準曲線擬合引入的不確定度分量（不確定度a級評定）

根據公式（3）和公式（4）計算標準曲線引入的不確定度urel（曲線）：

其中：S（y/x）：擬合直線的標準偏差;N：配制6個標準溶液濃度點，0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.2ug/ml， 標準溶液濃度平均值為0.4583ug/ml，每個濃度點測定1次，共計6次，N=6。

標準曲線方程y=331550x-3658.8，即b=331550，b0=-3658.8

三、樣品分析引入的不確定度分量

加標回收率引入的不確定度分量（不確定度的A類評估），平均加標回收率為107.28%，回收率的標準偏差S=0.076

3.1樣品測定重復性引入的不確定度分量（不確定度a級評定）

本次試驗同時采集室內樣品10次，測定濃度分別為1.0180、1.1174、1.2071、1.1471、1.0993、1.0423、0.9960、1.0871、1.0645、0.9492ug/ml，平均值 =1.0728，樣品的標準偏差為0.076。

3.2不確定度的合成規范標準

結束語：

從上述不確定度分量可以看出，標準溶液制備和樣品分析中的不確定度對氣相色譜法在空氣中合成苯的不確定度貢獻最大。降低不確定度分量的一種方法是選擇測量準確的低不確定度標準品，并選擇低不確定度儀器進行測量校準后進行溶液制備。另外，為了降低樣品分析帶來的不確定性，首先降低擬合曲線的不確定性，提高標準曲線的相關系數，選用品質高的TC復合管，然后提高操作者水平并選擇高靈敏度、高精度的分析儀器。

參考文獻

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