巖石礦物分析化驗中的質(zhì)量控制方法

王 磊

（華東冶金地質(zhì)勘查局八一二地質(zhì)隊，安徽 銅陵 244000）

在地質(zhì)工作之中，巖石礦物分析化驗工作具有十分重要的意義，分析化驗結(jié)果的精確性、可靠性及科學(xué)性，直接影響著地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展，同時對于社會其他行業(yè)與領(lǐng)域也具有極為廣泛而深刻的影響，因此，必須著力在開展巖石礦物分析化驗活動的過程之中，做好質(zhì)量控制工作，力求最大限度地降低測試結(jié)果誤差，使得相關(guān)行業(yè)獲取可靠的數(shù)據(jù)。

1 儀器設(shè)備及環(huán)境條件控制

在巖石礦物分析化驗工作之中，需要使用各類不同的儀器和設(shè)備，由于這些儀器與設(shè)備只有在一定的條件下才能正常運轉(zhuǎn)，因而在實踐之中，應(yīng)注意對其進行控制，確保其處于良好的工作狀況。在對儀器設(shè)備及環(huán)境條件進行控制時，首先需要對于空間大小、空間布局及安全風險進行全方位的分析，并結(jié)合環(huán)境檢測指標和監(jiān)控設(shè)施分析結(jié)果，制定整體控制方案。與此同時，應(yīng)注意明確儀器和設(shè)備的使用記錄，注意合理安排使用時間與周期，以此提升巖石礦物的在分析化驗質(zhì)量，增強整體工作開展的科學(xué)性并促進管理水平實現(xiàn)提升[1]。

2 巖石礦物樣品質(zhì)量控制

樣品質(zhì)量控制是巖石礦物分析化驗中質(zhì)量控制工作的核心與關(guān)鍵，在這一環(huán)節(jié)，必須重視做好整體管理工作，落實好以下幾個方面的要點：

其一，重視依據(jù)客戶的實際需求，對于樣品的的數(shù)量、性質(zhì)、包裝狀況、相關(guān)報告資料等進行全方位的核驗，在此基礎(chǔ)上為不同的樣品進行合理的分類和編號，之后方可完成登記與驗收工作[2]。

其二，建立專業(yè)化的樣品標識系統(tǒng)，在對巖石礦物樣品進行分析化驗的全過程之中，必須重視使該樣品始終保留統(tǒng)一的標識，從而避免某一樣品在實驗過程中遭到混淆。

其三，根據(jù)樣品的性質(zhì)及相關(guān)標準規(guī)定，開展相應(yīng)的制備工作，以此確保試樣具有代表性，能夠有效地指導(dǎo)分析化驗工作的開展。由于天然巖石礦物并不均勻，因此需要采用一定的方法開展樣品制備工作，將其加工為可供實驗室進行分析的試樣，從而保證分析化驗工作的科學(xué)性與準確性[3]。在樣品制備的過程中，需要注意確保制備所得試樣與原始巖石礦物的組分及含量配比保持一致，以此確保其代表性，為實現(xiàn)這一點，在樣品加工制備的過程之中，不能使其遭到污染（比如在加工過程中應(yīng)注意防止硫、亞鐵等成分導(dǎo)致成分的含量發(fā)生變化）。與此同時，在制備樣品的過程中，也需要確保所得試樣的均勻性達標，確保試樣中待檢測部分的均勻性滿足分析化驗工作的實踐需求。對于制備所得試樣的粒度，同樣需要加以嚴格控制（見表1），從而為后續(xù)的分解及測定活動提供有力的支持。此外，必須注意根據(jù)巖石礦物的種類以及實踐分析要求，合理選擇試樣的制備與加工方法，從而有效保證樣品的質(zhì)量達到相關(guān)標準的要求并滿足分析化驗的實際需要。由于在加工巖石礦物樣品的過程之中，必然需要進行一定的縮分工作，縮分活動可能會對樣品的代表性產(chǎn)生負面影響，這時需要使用喬特公式對其進行計算：Q（樣品最低可靠質(zhì)量）＝K（依據(jù)樣品特性而得到的縮分系數(shù)，通常為常數(shù)）d（樣品中最大顆粒直徑）通過對比樣品最低可靠質(zhì)量和實際質(zhì)量要求，對其質(zhì)量作出相應(yīng)的判斷。

表1 常見樣式礦物碎后粒度表

其四，在實驗室配備專門的設(shè)施與程序，做好樣品保管工作，避免其在等待檢驗或者測試的過程中發(fā)生變質(zhì)或損壞的情況，進一步增強檢測結(jié)果的準確性。

3 分析化驗方法選擇

巖石礦物通常有多重分析化驗測試方法，這些方法為測試工作提供了明確的技術(shù)依據(jù)和規(guī)范的操作程序，不同的方法有著差異化的使用范圍，至于具體選用何種測試方法，需要從實際情況出發(fā)，進行具體確定，從而確保測試結(jié)果的準確性和科學(xué)性[4]。在進行方法選擇時，既要確保所選用的方法符合相關(guān)技術(shù)標準及參數(shù)要求（精密度、精確性、測量范圍、誤差允許范圍等），并在保證質(zhì)量與準確性的基礎(chǔ)上，盡可能地對測試成本及效率進行控制，從而有效滿足各方面的需求。

在選擇測試方法時，需要使其充分滿足以下幾項要求：其一，確保其充分滿足客戶的實際需要；其二，方法選擇滿足相應(yīng)法規(guī)及技術(shù)標準要求；其三，測試方法與待測樣品的屬性相符；其四，測試方法的選擇符合當前實驗室的實際條件；其五，確保檢測方法符合安全要求；其六，優(yōu)先選擇標準方法，若選擇了非標準方法，需要經(jīng)過嚴密的可行性驗證，確保其能夠取得可靠的測試結(jié)果[5]。

在選擇分析化驗方法時，可以按照以下四項標準進行：其一，根據(jù)目標分析對象的具體要求進行選擇[6]。例如，在測定高純度巖石礦物中含有的雜質(zhì)組分時，工作重點是靈敏度測試，而測定成品中標準試樣的含量時則需要將準確度作為首要目標，這時需要選擇不同的方法；其二，根據(jù)目標測試組分的性質(zhì)進行選擇。例如，當被測對象的pH值＞6時，Mn2+會與EDTA之間發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致生成絡(luò)合物，在這一情況下，選擇“EDTA絡(luò)合滴定法”能夠取得更好的測試效果；其三，根據(jù)被測組分的實際含量及具體情況進行選擇。若被測組分屬于常量組分，則可以使用滴定分析法及重量分析法等化學(xué)分析法進行測試；若被測組分屬于微量組分，則可以應(yīng)用靈敏度較高的儀器分析法進行測試。例如，在測定磷礦石中磷的含量時，由于磷在磷礦石中屬于常量組分，因此可以使用滴定分析法或重量分析法進行測定，而在測定硅酸鹽巖石內(nèi)磷的含量時，則應(yīng)選用吸收光度法進行分析和化驗，因為磷在硅酸鹽巖石內(nèi)屬于微量成分；其四，根據(jù)共存組分彼此之間的影響進行選擇。在巖石礦物內(nèi)有多重共存組分，不同的組分之間存在著一定的干擾，在選用分析化驗方法時應(yīng)盡可能地減少這一干擾。例如，在對樣品中的金含量進行測定時，可以通過應(yīng)用適量基體改進劑壞血酸溶液的方式來消除其他因素的干擾，從而提高分析結(jié)果的精確度。

4 測試過程控制要點

對于分析化驗的整個過程進行系統(tǒng)的控制，是有效提升測試結(jié)果精確性的重要手段[7]。為此，巖石礦物分析化驗實驗室需要從工作的實際特點出發(fā)，編寫規(guī)范的測定程序，以此為工作人員提供具體明確的參考，與此同時，重視落實好以下幾點：其一，選擇與目標檢測對象特征相符合的測試方法進行分析與化驗；其二，注意選用標準物質(zhì)或者合格的制備樣品進行分析化驗；其三，應(yīng)用相同方法進行多次檢測，對所得結(jié)果進行對比，從而及時發(fā)現(xiàn)其中存在的可優(yōu)化改進之處；其四，應(yīng)用不同方法對于某一樣品進行多次檢測，若出現(xiàn)不同的結(jié)果，需要進行相關(guān)性分析；其五，對于檢測后生留下的樣品再次進行分析和測試；其六，根據(jù)多次測試的結(jié)果繪制質(zhì)量控制圖表。

與此同時，實驗室還應(yīng)對于各類測試指標進行確定，包括精確度、精密度等多項指標，從而對測試結(jié)果進行全方位的控制，確保其符合相應(yīng)分析化驗結(jié)果的要求。

5 分析數(shù)據(jù)控制要點

在對巖石礦物進行分析化驗的過程中，必然會得到一系列復(fù)雜的數(shù)據(jù)，為提升數(shù)據(jù)的精確性和可靠性，需要在分析過程中對其加以嚴密的控制：其一，在數(shù)據(jù)采集環(huán)節(jié)，通常應(yīng)用人工與自動兩種方式展開采集，在這一過程中，需要注意減少外部因素對于采集內(nèi)容的負面影響，對其進行相應(yīng)的驗證與控制；其二，完成數(shù)據(jù)采集之后，應(yīng)重視結(jié)合關(guān)于巖石礦物的圖表、曲線、常數(shù)、數(shù)表及計算公式等內(nèi)容，對分析結(jié)果中包含的數(shù)據(jù)進行系統(tǒng)的計算和分析；其三，需要依據(jù)相關(guān)標準規(guī)范杜依蔚數(shù)據(jù)的有效性進行判定；其四，在進行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移時，需要保持數(shù)據(jù)的一致性，不能在轉(zhuǎn)移過程中計算、修約或者變更數(shù)據(jù)，且應(yīng)對轉(zhuǎn)移前數(shù)據(jù)的原始憑證進行保存，以此為后續(xù)的核查工作提供必要的資料；其五，注意對數(shù)據(jù)計算結(jié)果和轉(zhuǎn)換結(jié)果進行核查驗證，如果發(fā)現(xiàn)不符合實際情況之處，應(yīng)注意對其進行更正；其六，如果需要對數(shù)據(jù)進行更正，應(yīng)注意標明更正數(shù)據(jù)的原因，并做好相應(yīng)檔案記錄。

6 確保參與人員專業(yè)素質(zhì)達標

作為巖石礦物分析化驗工作的執(zhí)行主體，參與人員的綜合素質(zhì)與實踐能力直接影響著測試結(jié)果的真實性、精確性和可靠性，因此，必須做好人力資源管理工作，確保參與測試的人員在專業(yè)水平方面達到相應(yīng)標準要求[8]。首先，正式開展分析化驗工作前，需要嚴格開展人員考核工作，只有通過考核的人員才能被錄用為實驗人員；其次，應(yīng)定期組織實驗室人員進行主題培訓(xùn)，豐富其關(guān)于巖石礦物分析化驗的知識并增強其實踐能力；第三，制定嚴格的實驗室工作制度，對于分析化驗過程中應(yīng)遵循的各方面細節(jié)進行詳細的規(guī)定，從而保證各項工作朝著標準化和規(guī)范化方向發(fā)展。與此同時，建立相應(yīng)的績效考核機制，定期對于各個工作人員的實踐工作情況進行系統(tǒng)化的考核評估，從而及時發(fā)現(xiàn)其中存在的問題與不足，并制定針對性方案促進相應(yīng)提高。

7 結(jié)語

巖石礦物分析化驗工作是一項具有較強復(fù)雜性的活動，其結(jié)果直接影響著勘探工作和地質(zhì)工作的成效，且將對于其他行業(yè)的發(fā)展產(chǎn)生廣泛而深刻的影響，因此必須重視在實踐之中加強質(zhì)量控制，對于儀器設(shè)備、環(huán)境條件、樣品、測試方法及過程、數(shù)據(jù)分析環(huán)節(jié)及人員等各項影響分析化驗結(jié)果的因素進行全面系統(tǒng)的控制，從而達到降低誤差的目的，為各項工作的開展提供有力保障。