基于熒光光譜分析的有色金屬化學成分鑒定

武永強

（蘭州新區石化產業投資集團有限公司，甘肅 蘭州 730000）

有色金屬的成分是多種多樣的，大致可以分為金屬化合物、特種金屬以及合金金屬等，由于有色金屬自身所具有的特殊性質，使其在社會中的許多行業都有著廣泛的應用，例如：航空、地鐵等。為了更加了解這些有色金屬的結構和特征，并對其做出進一步的開發，擴大它的適用范圍，要對有色金屬相關的化學成分進行鑒定。有色金屬成分的鑒定通常先對其顏色、形狀和堅硬度進行觀察，之后再利用特殊的方法將有色金屬分解，進行成分的鑒定。傳統的有色金屬化學成分鑒定方法有很多，分別為光度分析法、化學消解分析法以及滴定法等，這些方法大多數是在假設的條件下對成分進行鑒定的，雖然可以獲取到結果，但是會浪費大量的時間，且效率低，鑒定的結果也不是十分準確。且顆粒和礦物也是影響鑒定的主要障礙[1]。因此，本文主要通過熒光光譜的分析，對有色金屬的化學成分進行鑒定。以更為科學的方法有效提取有色金屬的化學成分，在保證鑒定準確度和速度的同時，將誤差控制在合理的范圍之內。

1 熒光光譜有色金屬化學成分鑒定方法設計

（1）調整光譜參數。在進行光譜分析之前，要對熒光光譜的相關參數進行調整。首先，將光譜的色散波長設置為PE2400的射線波，分析范圍調整為U—B段，之后，設置光譜的電壓，一般情況下，鑒定金屬的電壓會設置在50kV，但是由于有色金屬的特殊性，將測試電壓增加之80kV，以保證光譜分析儀的有效運行。然后將工作電流設置為最大電流140mA，射線光線進行折射操作，并將NH的氮氣作為靶材的光路系統[2]。之后，設置熒光光譜的光度鑒定參數，這個參數是需要計算的，計算公式如下：

公式中：A表示熒光光譜的光度鑒定參數，x表示吸光總量，y表示吸光度的實際變化值，n表示光度鑒定的既定因數。通過此公式，得出相應的參數，并進行設置。之后，通過設置值，建立光譜鑒定關系。這是由于熒光光譜儀在對有色金屬鑒定的過程中，會發生能量的干擾，所以為了排除干擾，需要建立光譜的鑒定關系。金屬樣本充分與氣體接觸。之后，慢慢打開消解罐，將混合溶液倒入消解罐中，浸泡3小時，在這個過程中，溶液會將有色金相關元素如表1所示。

表1 光譜鑒定關系構建元素表

表1主要是光譜分析關系所需要的相關線系，依照這些線系，構架出相應的關系，再將參數代入關系之中，得出最終光譜的調整參數。這個參數不是固定的，可以依照鑒定的實際情況，再次計算參數，構建新的鑒定關系，再次調整參數。

（2）對有色金屬元素進行定性定量。在調整好熒光光譜的參數之后。接下來，對需要鑒定的有色金屬元素進行定性定量。首先進行定性操作，并進行譜線重疊調整。再將有色金屬置于定性儀的視野光度下，使其接受晶體衍射波譜的掃描，之后，解析金屬中的異常元素，解析流程如下圖1。

圖1為有色金屬異常元素的相關解析流程。之后，將視野光度選定為0.1mm，并按照既定條件，測量其元素的分布形態。同時利用相機對金屬樣本表面進行拍攝分析，找出異常元素的分布區域。將異常元素區域進行剔除之后，對剩下的有色金屬進行定性，得出相應結果。在完成定性操作之后，接下來，進行有色金屬的定量操作。先將需要定量的有色金屬切割，打磨，拋光，使其形成光片。在定量機器中輸入標準含量和物質代碼，并同時選擇標準的參數進行設置。參數的選擇要保證光譜的譜線足夠強大，否則不足以支撐之后光譜分析的光照強度。之后，將定量儀選擇100KV的電壓，60mA的電流，功率為6.9KW，待相關的設定都完成之后，進行有色金屬的定量操作，獲得相應的結果。

圖1 有色金屬分解異常元素流程圖

（3）消解有色金屬元素中的雜質成分。要對有色金屬的成分進行鑒定，就需要在鑒定時，保證測試金屬具有單一的元素，并消除相關的雜質。操作者可以根據實際的情況，進行沉淀。因此，需要對有色金屬中的雜質成分進行消除。先將已經定性定量的有色金屬樣本放置在消解罐中，把硝酸鹽和硫酸鉸以10:1的比例混合，并倒入杯中備用。然后，將高純度的氨氣和氫氣充入消解罐中，密封消解罐，靜置一天，使有色金屬的內部的雜質進行消解。待3小時之后，將樣本取出，烘干，此時的有色金屬便是單元素，無雜質的測試樣本。

（4）實現有色金屬化學成分鑒定。當有色金屬的樣本雜質消解完畢之后，接下來，需要確定有色金屬氧化物材料的檢出濃度。檢出濃度主要指的是有色金屬樣本在溶液試劑中射線熒光光譜的吸光極值，這個極值一般情況下，是檢出限的最小測定值，計算公式如下：

公式中：X表示熒光光譜的極值，也就是最小測定值，f表當前熒光射線吸收標準值的綜合，e表示出現的吸收標準的偏差，k表示當前光譜的置信因子。利用公式得出熒光光譜的最小極值之后，將這個數值代入熒光光譜的分析之中，將單元素的有色金屬放入鑒定儀中，接受熒光射線照射掃描，在這個過程中，光照射線會利用光譜逐漸分解有色金屬的內部，以此對其相關的成分進行鑒定。由于熒光光譜的分析是多角度的，所以對有色金屬化學成分的鑒定也相對較為全面，準確。

2 方法測試

（1）測試準備。首先，本次測試需要準備相應的化學試劑，對有色金屬樣本進行處理。取20g的有色金屬，作為化學成分鑒定的樣本。準備一定量的硝酸鹽和硫酸鉸，高純度的氨氣和一定體積的氫氣，以及兩個消解杯，金屬定量儀器、金屬定性儀器，熒光光譜分析儀，以及烘干器，實驗用蒸餾水等。本次實驗會通過兩種方法進行測試，一種是傳統鑒定法，將其設定為傳統法，另一種是本文設計的鑒定方法，將其設定為光譜分析法。為了保證最終結果的可靠性測試一共進行4次，結束之后，將獲得的結果進行對比，驗證哪種鑒定方法的準確性較高。

（2）測試過程。首先，對光譜分析法進行測試。將切割好的20g有色金屬樣本置入消解杯中，充入高純度的氨氣和氫氣，密封杯子，并靜置一天。之后，打開消解杯，取出有色金屬的樣本，可以觀察到此時樣本表面呈現青綠色，這是由于混合氣體對金屬表面的雜質進行了腐蝕作用，使其顏色發生了改變。之后，將樣本再次放入杯中，倒入硝酸鹽和硫酸鉸的混合溶液，浸泡3小時，完成后，取出樣本將其放入烘干設備之中，去除表面及內部孔隙的殘留溶液。將設置好的熒光光譜分析儀器啟動，依照樣本的當前情況將金屬樣本放置在濾紙上，滴入一滴實驗用的蒸餾水，利用熒光光譜分析儀對樣本進行掃描，在這個過程中，熒光射線逐漸分解金屬的內部元素和成分，以此來達到對有色金屬化學成分的鑒定。傳統法主要是依靠假設條件先對有色金屬的成分進行假定，再按照反向推理的方法，結合相似金屬的結構成分，來完成樣本中有色金屬的化學成分鑒定。經過測試，兩組方法都得出了相應的鑒定結果，最終，通過對兩組金屬化學成分的效應因子進行對比，得出測試結果。效應因子的計算公式如下：

公式中：F表示測試得出的效應因子數值，a表示光譜射線的作用面積，b表示光譜射線的總面積，m表示效應因子的變化函數。通過以上公式的計算，可以得出兩組測試結果的效應因子數值。

（3）測試結果。通過公式的計算，可以得出兩組鑒定方法的效應因子數值，如表2所示。

表2 光譜分析下有色金屬效應因子對比表

效應因子的最大標準數值為1.0，在這個結果數值之下，證明結果較為準確，超過這個數值，則說明結果不是十分可靠。因此，從表2中可以看出，傳統鑒定法的效應因子數值整體都在1.0以上，而光譜分析鑒定法的數值幾乎都在1.0以下。由此可以判斷，光譜分析鑒定法的精密度要高于傳統鑒定法，對有色金屬化學成分的鑒定結果也相對可靠，具有一定的科學性和準確性。

3 結語

綜上所述，便是熒光光譜分析對有色金屬成分的鑒定過程。這種方法相比于傳統方法更加可靠，且鑒定結果精確度也更高。不僅如此，測試的過程也相對較為簡潔，節省了大量的測試時間。是一種有色金屬成分鑒定的高效方法。希望本文的分析可以給相關領域日后的研究提供一些理論依據。