鉛精礦中銀含量分析方法的處理研究

彭玉善

（西和青羊礦業有限責任公司，甘肅 隴南 742100）

在鉛鋅礦石開發利用時，礦石中銀與鉛生成共伴生礦石，在礦石選別時伴隨鉛進入鉛精礦中，而且銀在鉛精礦礦中含量不低。化驗分析結果比較重要，但是鉛精礦中使用的選礦藥劑大部分為有機物，加上礦石中有其他元素對分析結果的影響，樣品處理比較關鍵。

1 銀的分析方法對比

目前銀的分析方法比較多，鉛試金-AAS法是在作業時使用高溫爐，在吹灰過程中如果樣品中含量較少時，分析結果基本做不準確，同時對分析人員水平比較高。沉淀一AAS法用無機共沉淀吸陰富集分離是一種行之有效的手段，比較普遍采到的是以氯化物形式沉淀銀[1-3]。離子交換一AAS法銀可用陰離子或陽離子交換樹脂吸附。在稀MCI介質中，銀被強堿性陰離子交換樹脂定量吸附、吸附-AAS法采用活性炭或泡沫進行吸附，這種方法用得比較少、溶劑萃取一AAS法溶劑萃取銀是目前測定微量銀應用最廣泛的分離方法，應用較多的有雙硫腙-甲基異丁酮萃取。這些分析方法中都存在一個問題就是樣品處理工序比較繁瑣，在操作過程中分析人員容易錯，導致出現分析結果異常。只有鹽酸、硝酸溶解樣品過程比較簡單，但是樣品中含炭高時結果就會偏低[4]。

2 鉛精礦中對銀化驗結果影響因素分析

在目前許多中小型鉛鋅礦選礦車間在選礦工藝流程多數采用優先浮選工藝，在工藝流程很少使用除碳工藝，在選別鉛鋅礦石時，大量的礦石中含碳物質連同鉛一起選入鉛精礦礦石中，再加上選礦藥劑大多時有機物。在化驗室進行化學分析時，礦石中有機炭及其化合物被酸破環生產單質炭[5]。二是在鉛精礦中中硫的含量都比較高，一般情況下硫的含量在15%左右。在使用鹽酸、硝酸溶解時容易導致單質硫析出，從而包裹銀，從而導致銀的品位較低。三是在使用鹽酸、硝酸溶解樣品時要把氯揮發完全，氯和銀生成氯化銀的沉淀物。

3 銀分析的樣品前處理結果對比

對甘肅隴南某鉛鋅礦山鉛精礦中銀采用添加鹽酸溶解10min，加入硝酸進行溶解至近干，補加硝酸將可溶物質進行溶解。定容后用3A-12F原子吸收進行測定得到的結果如表1[6-9]。

表1 甘肅隴南某鉛鋅礦鉛精礦銀含量

在溶樣過程中發現在液體表面有一層黑色物質，將其過濾焙燒灰化后，采用王水溶解后測得測得銀的結果表2。

表2 樣品中黑色物質中銀的結果

通過表2的結果可以對樣品中黑色物質判斷為炭，采用直接加鹽酸、硝酸溶解鉛精礦樣品，分析結果會偏低。因為樣品中炭對銀有吸收作用導致樣品分析而結果偏低。

為了解決鉛精礦中樣品炭對樣品中銀的影響，采用鹽酸、硝酸溶解至近干滴加高氯酸進行除炭，測得分析結果見表3。

表3 高氯酸除碳銀的分析結果

在表3的分析結果中，看出高氯酸進行除炭效果可以，但是在出現結果重現差。

為了更好的解決影響鉛精礦中銀分析結果的準確性，將樣品放在馬弗爐在650℃焙燒2小時，冷卻加鹽酸、硝酸進行溶解。分別得到的化驗結果如表4。

表4 樣品焙燒后的分析結果

在焙燒后的結果，重現性比較好，但是結果的準確性，還需進一步進行驗證。為此在試驗中采用中國地質科學院地球物理化學勘查研究所生產鉛精礦標準樣品采用焙燒后，加入鹽酸、硝酸進行溶解后測得結果見表5。

表5 標準樣品分析結果

表5中標準物質的結果看，通過焙燒的辦法，在實際生產中運用比較適合。

4 分析結果準確性比較

考慮樣品中含雜不一樣，標準物質結果在分析誤差范圍內，樣品分析結果就沒有問題，基于這種因數[10]。將該礦山樣品分別送到甘肅天水、成都、天津等地進行外檢對比，采用不同試驗室分析比較，論證焙燒處理樣品是否可行。

表6 不同試驗室分析結果

通過外檢結果，來看采用焙燒后用鹽酸、硝酸溶解樣品測得結果準確性比較好[11,12]。各組結果分析誤差如圖1顯示，分析結果呈正態分布，樣品分析結果均在分析誤差范圍內。

圖1 分析誤差圖

5 結論

從上述結果看，鉛精礦中銀分析結果影響因素上看主要是炭的結果影響，從資料上反映，樣品溶解時硫的未反應完全將生產單質硫，對銀形成包裹體。樣品焙燒時樣品中硫、碳與空氣中氧進行反應生成二氧化硫和二氧化碳氣體，采用焙燒的方法對樣品進行前處理就對樣品中硫、碳同步進行處理，分析出來的結果比較穩定。用高氯酸進行除炭對操作要求比較高，對高氯酸煙不能蒸得太干，否則結果會偏低，同時得防止氯為揮發完全，與樣品中得銀反應生產氯化銀得沉淀物。導致樣品結果偏低。對于生產過程中采用焙燒處理樣品得硫、炭比較方便，操作過程中出現結果波動較小。