一種含N低Ni經(jīng)濟(jì)型雙相不銹鋼的抗氫脆性能的研究

李重陽(yáng) 張柯 馬鳳倉(cāng) 陳小紅 李偉 劉平

摘要：設(shè)計(jì)了一種新型低Ni經(jīng)濟(jì)型雙相不銹鋼，通過(guò)金相顯微鏡、X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對(duì)不同固溶溫度處理后的試樣進(jìn)行表征，通過(guò)常規(guī)拉伸實(shí)驗(yàn)得到綜合力學(xué)性能最佳的熱處理溫度點(diǎn)，并通過(guò)電化學(xué)預(yù)充氫后的慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)探究了其氫脆敏感性能。實(shí)驗(yàn)表明，隨著溫度的升高，奧氏體體積分?jǐn)?shù)明顯下降，鐵素體體積分?jǐn)?shù)升高，氫在雙相不銹鋼中的擴(kuò)散能力提高。在1 050 ℃下固溶處理5 min后水淬的經(jīng)濟(jì)型雙相不銹鋼（lean duplex stainless steel，LDSS）綜合性能最佳，其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為744.7 MPa和807.7 MPa，總伸長(zhǎng)率為62%，并且該材料在不同溫度都具有優(yōu)異的加工硬化性能。通過(guò)對(duì)1 050 ℃熱處理后的試樣進(jìn)行不同電流密度和時(shí)間的預(yù)充氫處理，發(fā)現(xiàn)其氫脆敏感性能受充氫時(shí)間影響大于充氫電流，氫原子主要在塑性變形階段降低材料抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，對(duì)屈服強(qiáng)度影響較小。

關(guān)鍵詞：經(jīng)濟(jì)型雙相不銹鋼；力學(xué)性能；氫脆；微觀組織

中圖分類(lèi)號(hào)：TG 146.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51971148）

Study on the Hydrogen Embrittlement Resistance of an N-contained Low-Ni Lean Duplex Stainless Steel

LI Chongyang， ZHANG Ke， MA Fengcang， CHEN Xiaohong， LI Wei， LIU Ping

（School of Materials Science and Engineering， University of Shanghai for Science and Technology， Shanghai 200093， China）

Abstract： A new type of low-Ni economical duplex stainless steel was designed. The samples treated at different solution temperatures were characterized by optical microscope， X-ray diffractometer and scanning electron microscope. The heat treatment temperature for the best comprehensive mechanical properties was obtained by conventional tensile test. The hydrogen embrittlement sensitivity was investigated by slow strain rate tensile test after electrochemical hydrogen pre-charging. The results show that with the increase of temperature， the volume fraction of austenite decreases obviously， the volume fraction of ferrite increases， and the diffusion ability of hydrogen in duplex stainless steel increases. After solution treatment at 1 050 °C for 5 min， the comprehensive properties of water quenched lean duplex stainless steel （LDSS） are the best. The yield strength and tensile strength are 744.7 MPa and 807.7 MPa respectively， the total elongation is 62%， and the material show excellent work hardening ability at different temperature. Through the hydrogen pre-charging treatment on the 1 050 °C heat-treated samples at different current density and time， it is found that the effect of hydrogen charging time on hydrogen embrittlement sensitivity was greater than that of hydrogen charging current. The hydrogen atom mainly reduces the tensile strength and elongation of the material in the plastic deformation stage， but shows little effect on the yield strength.

Keywords： lean duplex stainless steel； mechanical properties； hydrogen embrittlement； microstructure

雙相不銹鋼主要由鐵素體和奧氏體組成，一般兩者的體積分?jǐn)?shù)各占50%，因而同時(shí)具有鐵素體不銹鋼和奧氏體不銹鋼的特點(diǎn)，兼顧了奧氏體不銹鋼優(yōu)良的韌性以及焊接性能以及鐵素體不銹鋼高強(qiáng)度和耐氯化物應(yīng)力腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，具有優(yōu)良的綜合性能[1-2]。目前雙相不銹鋼主要是朝著兩個(gè)方向發(fā)展，一是進(jìn)一步提高合金化，開(kāi)發(fā)出高強(qiáng)度和強(qiáng)耐蝕性能的超級(jí)雙相鋼和特級(jí)雙相鋼；二是降低貴重金屬Ni、Mo等的含量，開(kāi)發(fā)出節(jié)Ni的經(jīng)濟(jì)型雙相不銹鋼（lean duplex stainless steel，LDSS），來(lái)替代304和316L等奧氏體不銹鋼[3-4]。如Outokumpu公司開(kāi)發(fā)的S32101，利用N替代貴金屬鎳，其強(qiáng)度是304奧氏體不銹鋼的兩倍，且耐點(diǎn)腐蝕性能更優(yōu)，而原材料成本卻顯著降低，目前被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)罐和核電等行業(yè)，且已被指定用于核電AP1000堆型水池覆面板等部件[5]。

近年來(lái)，研究相變誘導(dǎo)塑性效應(yīng)（transformation induced plasticity，TRIP）的雙相不銹鋼成為了熱門(mén)的話題，由于具有高的強(qiáng)度和優(yōu)良的塑性，成為了國(guó)內(nèi)外研究工作者的焦點(diǎn)[6-8]。LDSS具有高的強(qiáng)度、良好的耐點(diǎn)蝕性能以及低的成本，但是由于在高溫下兩相變形協(xié)調(diào)性較差，所以其熱加工性能較差，比如鑄造孔洞以及熱軋邊緣開(kāi)裂等[9-10]。因此，改進(jìn)LDSS的加工硬化能力就變得十分重要。Choi等[11]研制出一種具有TRIP效應(yīng)的含N的LDSS（Fe-20Cr-5Mn-xN），應(yīng)變過(guò)程中發(fā)生馬氏體相變，承擔(dān)一定的塑性變形。Herrera等[12]設(shè)計(jì)一種具有TRIP效應(yīng)的含Mn和N的LDSS，其成分為Fe-19.9Cr-0.42Ni-0.16N-4.79Mn-0.11C-0.46Cu-0.35Si，材料的伸長(zhǎng)率超過(guò)60%，抗拉強(qiáng)度超過(guò)1 000 MPa。電子背散射衍射（electron backscattered diffraction，EBSD）分析顯示隨著應(yīng)變量的增加，發(fā)生面心立方γ→密排六方ε→體心立方α′的相變，在層片的ε馬氏體交叉部位（交角為60°或120°）生成α′馬氏體。Herrera總結(jié)了LDSS產(chǎn)生TRIP效應(yīng)的兩個(gè)條件：（1）奧氏體必須是亞穩(wěn)的，在應(yīng)變作用下易發(fā)生馬氏體相變；（2）奧氏體必須具有一定的穩(wěn)定性，確保馬氏體相變?cè)谳^寬的應(yīng)變區(qū)域發(fā)生，而不是在低應(yīng)變時(shí)發(fā)生大量的馬氏體相變。

目前對(duì)于雙相不銹鋼的氫脆性能研究還是一個(gè)比較新穎的話題。影響氫致延遲斷裂的三個(gè)主要元素分別是應(yīng)力強(qiáng)度因子、溶解的氫含量以及顯微組織，其中顯微組織是影響氫脆的關(guān)鍵因素[13]。鋼中各類(lèi)組織的氫脆敏感性按照以下順序依次增加：鐵素體、下貝氏體、淬火-回火馬氏體、珠光體和馬氏體。但是奧氏體的氫脆敏感性一直存在較大爭(zhēng)議。相比鐵素體而言，奧氏體具有極低的氫擴(kuò)散系數(shù)和極高的氫溶解度，有觀點(diǎn)認(rèn)為奧氏體可以發(fā)揮氫陷阱的作用，來(lái)提高其抗氫脆能力[14-15]。Figueroa等[16]研究發(fā)現(xiàn)，AeMet100馬氏體鋼中的逆相變奧氏體能夠有效釘扎氫原子，從而降低馬氏體中氫原子濃度，導(dǎo)致其抗氫脆能力高于不含殘余奧氏體的300M馬氏體鋼。

本文中設(shè)計(jì)的雙相不銹鋼，提高了含C量的同時(shí)降低了N含量，來(lái)提高其熱加工性能和TRIP效應(yīng)，通過(guò)分析其拉伸曲線以及顯微組織來(lái)研究試驗(yàn)鋼在拉伸過(guò)程中奧氏體組織含量的變化和加工硬化行為。通過(guò)電化學(xué)充氫實(shí)驗(yàn)、慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)和斷口形貌分析，來(lái)系統(tǒng)地研究該雙相鋼的氫脆行為，探究奧氏體對(duì)雙相鋼氫脆敏感性的影響，以及TRIP效應(yīng)和氫脆敏感性之間的關(guān)系。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料的制備

首先結(jié)合Thermo-Calc軟件計(jì)算、設(shè)計(jì)出一種含N的節(jié)Ni型雙相不銹鋼。其具體成分如表1所示。將所有組分混合均勻并委托寶鋼研究院不銹鋼研究所熔煉，獲得節(jié)Ni型雙相不銹鋼鑄錠。鑄錠經(jīng)鍛造后在1 200 ℃下均勻化處理120 min，然后經(jīng)7道次熱軋到4 mm后快冷到室溫，避免析出σ相、χ相、Cr2N等對(duì)基體有害的金屬間化合物。初軋和終軋的溫度控制在1 150～1 030 ℃，然后在1 050 ℃下退火30 min后冷軋到厚度為1 mm。然后利用線切割技術(shù)從冷軋鋼板上切取10 mm×10 mm×1 mm的金相試樣，拉伸試樣尺寸根據(jù)GB/T228—2018金屬材料室內(nèi)拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定。然后將試樣分3批分別進(jìn)行1 000、1 050 ℃和1 100 ℃固溶處理5 min后水淬，最后采用磨拋處理以除掉試樣表面的氧化皮。

1.2 顯微組織分析

選取固溶處理后的試樣，依次用400#、800#、1200#和1500#的砂紙進(jìn)行機(jī)械研磨，然后依次用粒度為2.5 mm和1.5 mm的金剛石研磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，直至試樣表面光潔平整無(wú)劃痕。然后將所得試樣在由10 g KOH+40 ml H2O配置的溶液環(huán)境下電解腐蝕30 s，腐蝕電位為4.5 V。腐蝕完畢后用清水和酒精清洗表面后烘干。最后采用美國(guó)FEI公司生產(chǎn)，型號(hào)為Quanta FEG450的掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對(duì)試樣進(jìn)行觀察分析。

1.3 X射線衍射分析

利用X射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）可有效地測(cè)量試樣中鐵素體和奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。將固溶處理后的試樣依次用400#、800#、1200#和1500#砂紙打磨后，再用粒度為2.5 mm和1.5 mm的金剛石研磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光。然后將所得的樣品放置在XRD的樣品臺(tái)上進(jìn)行測(cè)試，儀器型號(hào)為德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)的AXS D8 Advance X 射線衍射儀。管壓為35 KV，管流200 mA，掃描角度范圍為30°～110°，掃描速度為5（°）/min。

1.4 電化學(xué)充氫

選取在1 050 ℃固溶處理后的拉伸試樣，標(biāo)距段依次利用400#、800#、1200#的砂紙進(jìn)行機(jī)械研磨，然后將試樣除標(biāo)距段外用絕緣防水膠帶纏繞后夾持于電源負(fù)極，鉑絲置于電源正極，將整個(gè)標(biāo)距段浸入0.5 mol H2SO4+1 g/L CH4N2S的水溶液中，通入一定的直流電流進(jìn)行充氫。其中CH4N2S作為毒化劑能有效防止氫原子聚合成氫氣溢出，從而提升充氫效率。

1.5 力學(xué)性能測(cè)試

將制備好的試樣放入洛氏硬度計(jì)中進(jìn)行硬度測(cè)試，在試樣上選取5個(gè)點(diǎn)打完硬度后取平均值作為測(cè)試的最終參考結(jié)果。

采用 Zwick T1-FR020TN 型號(hào)的材料拉壓試驗(yàn)機(jī)，拉伸速率為0.5 mm/min。通過(guò)引伸計(jì)記錄其應(yīng)變。計(jì)算獲得不同固溶溫度處理下試樣的抗強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。

對(duì)預(yù)充氫后的試樣立即進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸（slow strength rate tensile， SSRT）實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為10 5/s，計(jì)算獲得試樣在不同充氫工藝下的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，通過(guò)公式計(jì)算得到氫脆敏感性因子，來(lái)評(píng)價(jià)材料的氫脆敏感性。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織特征

圖1為該實(shí)驗(yàn)鋼在不同固溶溫度下熱處理5 min后的顯微組織。由圖1可明顯看出，該實(shí)驗(yàn)鋼主要由明暗兩相組成，其中深色為鐵素體，淺色為奧氏體，兩相均沿著軋制方向成流線狀分布。鐵素體的流線斷斷續(xù)續(xù)地分布在奧氏體基體中。隨著固溶溫度的升高，深色區(qū)域面積逐漸增加，而淺色面積逐漸減少，且單塊鐵素體區(qū)域變寬變長(zhǎng)。說(shuō)明隨著固溶溫度增加，鐵素體體積分?jǐn)?shù)會(huì)增加，鐵素體基體內(nèi)的Cr的含量也會(huì)明顯降低，Ni的含量升高，同時(shí)在冷卻速率較高的情況下，奧氏體的析出溫度會(huì)相對(duì)較低，此時(shí)奧氏體主要呈針狀析出，晶粒也有明顯長(zhǎng)大[17]。

圖2為不同溫度熱處理后試樣的XRD譜圖。從圖2中可以很明顯的看到熱處理之后試樣的奧氏體的三強(qiáng)峰。通過(guò)對(duì)圖2的數(shù)據(jù)進(jìn)行精修計(jì)算最終得到了1 000～1 100 ℃下試樣中奧氏體的體積分?jǐn)?shù)，如圖3所示，分別為43.48%、39.64%和38.29%。隨著溫度的升高，試樣中奧氏體體積分?jǐn)?shù)在明顯的下降，鐵素體體積分?jǐn)?shù)隨之增加。這與硬度和金相所表現(xiàn)出的規(guī)律是吻合的，同時(shí)也符合Thermo-Calc的預(yù)期計(jì)算結(jié)果。這是因?yàn)殡S著固溶處理溫度的提升，LDSS趨于單一鐵素體組織，在隨后的冷卻過(guò)程中，由于奧氏體和鐵素體的生成條件和速度不同，在不同的冷卻溫度下，δ鐵素體內(nèi)析出不同比例的奧氏體[18]。

圖4為不同溫度固溶處理后的LDSS的洛氏硬度。從圖4中可以看出，隨著固溶處理溫度的升高，試樣中鐵素體的體積分?jǐn)?shù)增加，其洛氏硬度也隨之提高，分別為90.48、91.46、92.44。

2.2 LDSS的常規(guī)力學(xué)性能

圖5為L(zhǎng)DSS在不同熱處理時(shí)間段后的常規(guī)力學(xué)性能對(duì)比。圖5（a）為3個(gè)溫度點(diǎn)下的工程應(yīng)力–應(yīng)變曲線。圖中顯示3個(gè)溫度點(diǎn)的曲線都有著連續(xù)且較為明顯的屈服行為。雙相不銹鋼的塑性變形階段較長(zhǎng)，伸長(zhǎng)率較高，最大約為66%，并且有著較為明顯的TRIP效應(yīng)。隨著固溶溫度的升高，材料的伸長(zhǎng)率有著逐漸升高的趨勢(shì)，固溶溫度在1 000、1 050、 1 100 ℃的塑性分別為56.1%、62.3%、66.2%。說(shuō)明固溶溫度的升高會(huì)增加材料的塑性。而屈服強(qiáng)度為774.5、744.7 、705.7 MPa，抗拉強(qiáng)度為822.3、 807.7 、787.1 MPa，如圖5（b）所示。可以看到隨著固溶溫度的升高，實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度有著和塑性相反的下降趨勢(shì)，在1 050 ℃下表現(xiàn)出最好的綜合力學(xué)性能，即強(qiáng)度下降較少的情況下具有優(yōu)異的塑性。圖5（c）是3個(gè)溫度點(diǎn)拉伸的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變和加工硬化率曲線。可以看出加工硬化率的演變大致分為3個(gè)階段。第1階段彈塑性變形過(guò)渡區(qū)，隨著真實(shí)應(yīng)力和應(yīng)變的增加，加工硬化率急劇下降，這一狀態(tài)通常與微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)有關(guān)，例如晶粒尺寸和材料的宏微觀組織[19]。第2階段加工硬化率下降相對(duì)平緩。第3階加工硬化率逐漸減小直至頸縮，到達(dá)頸縮點(diǎn)后再次急劇下降，此時(shí)加工硬化能力減弱或消失。與傳統(tǒng)的2205型雙相不銹鋼[20]和新型Mn-N合金化雙相不銹鋼相比[21]，新型LDSS的奧氏體更加的穩(wěn)定，其在形變量達(dá)到10%左右開(kāi)始發(fā)生TRIP效應(yīng)，而傳統(tǒng)的2205鋼在形變量達(dá)到5%左右即開(kāi)始發(fā)生塑性變形，其奧氏體穩(wěn)定性遠(yuǎn)低于新型LDSS，且在較小的形變量下發(fā)生頸縮。新型的Mn-N合金化雙相不銹鋼在加工硬化第2階段表現(xiàn)出明顯的TRIP效應(yīng)，其加工硬化率隨真實(shí)應(yīng)變?cè)黾泳徛仙S后在馬氏體即將達(dá)到飽和狀態(tài)下下降直至斷裂，其頸縮點(diǎn)受溫度影響較大，并且塑性都明顯低于LDSS，頸縮點(diǎn)相對(duì)都比較靠前。

2.3 LDSS氫脆敏感性測(cè)試

圖6為L(zhǎng)DSS在1 050 ℃下固溶處理后，在不同充氫工藝下的慢應(yīng)變速率拉伸曲線。通過(guò)控制充氫電流大小和充氫時(shí)間，來(lái)控制充氫過(guò)程中的氫原子濃度。表2為不同充氫工藝下的拉伸數(shù)據(jù)對(duì)比和氫脆敏感性因子對(duì)比。從圖6和表2中2、3、5號(hào)試樣可以看出，在相同充氫電流密度的情況下，隨著充氫時(shí)間的延長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都有不同程度的下降，充氫時(shí)間為10、30、120 min時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度分別為782.3、758.3、722.9 MPa，伸長(zhǎng)率分別為49.7%、43.3%、38.7%。通過(guò)對(duì)比2、3、4號(hào)試樣，2號(hào)和3號(hào)試樣抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率相差值為24 MPa和6.4%，而3號(hào)和4號(hào)試樣的差值為24.1 MPa和4.4%，說(shuō)明和充氫電流密度相比，充氫時(shí)間更能影響材料的氫脆敏感性。通過(guò)公式（1）計(jì)算得到的氫脆敏感性因子如表2所示。隨著實(shí)驗(yàn)鋼中氫原子濃度的增加，材料的TE損失 越來(lái)越高，在充氫2 h、充氫電流大小為65 mA時(shí)，其值為40.4%，可以看出具有相當(dāng)高的氫脆敏感性。值得注意的是，在不同充氫工藝下，其拉伸曲線在屈服階段時(shí)基本重合，說(shuō)明氫原子基本不會(huì)影響該材料的屈服強(qiáng)度，而是通過(guò)影響塑性變形階段來(lái)惡化材料，降低抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。

圖7是不同條件下拉伸后的LDSS的斷口形貌圖。其中圖7（b）是1 050 ℃熱處理后常規(guī)拉伸斷口形貌，可以觀察到有許多韌窩，說(shuō)明材料塑性較好，屬于明顯的韌性斷裂。圖7（b）和圖7（c）分別是1 050 ℃熱處理后以65 mA的電流大小充氫30 min和120 min后的慢應(yīng)變拉伸斷口形貌圖，可以看出，充氫30 min時(shí)，斷口處仍有許多韌窩，材料塑性下降較低，此時(shí)仍是塑性斷裂，說(shuō)明此鋼種具有較為良好的抗氫脆敏感性，其中奧氏體溶解了大量氫原子，從而有效地阻礙了氫在鋼中的擴(kuò)散行為。而當(dāng)充氫時(shí)間達(dá)到120 min時(shí)，韌窩幾乎消失，出現(xiàn)大量斷層，塑性也急劇惡化，下降了約50%，此時(shí)表現(xiàn)為明顯的脆斷。

3 結(jié) 論

（1） 隨著固溶溫度的升高，雙相不銹鋼的強(qiáng)度明顯下降，塑性得到提升，強(qiáng)塑積也在隨溫度升高變大，并且在1 050 ℃時(shí)有著最優(yōu)的綜合力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到822.3 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到66.2%，強(qiáng)塑積為54.4 GPa。組織晶粒高溫時(shí)在縱向有較為明顯的長(zhǎng)大，組織內(nèi)的奧氏體的體積分?jǐn)?shù)也隨溫度的升高在明顯的下降，由最開(kāi)始的接近50%下降到1 100 ℃時(shí)的38.29%。

（2） 在預(yù)充氫的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)中可以觀察到，不同于常規(guī)拉伸，LDSS的強(qiáng)塑性的變化呈正相關(guān)，即隨著充氫電流和時(shí)間的增加強(qiáng)塑性同時(shí)下降，充氫電流為65 mA的情況下，隨著充氫時(shí)間的增加，LDSS的強(qiáng)塑性分別降到了782.3、758.3 、 722.9 MPa和49.7%、43.3%、48.7%。在充氫時(shí)間都保持在30 min時(shí)，LDSS的強(qiáng)塑性由32 mA充氫電流下的782.4 MPa和47.7%下降到充氫電流為65 mA的758.3 MPa和43.3%。相比于充氫電流，預(yù)充氫時(shí)間對(duì)LDSS的強(qiáng)塑性影響更大，隨著充氫時(shí)間的增加，材料的強(qiáng)塑性下降趨勢(shì)開(kāi)始減緩。

（3） 從斷口形貌可以看出，充氫后的拉伸樣有明顯的裂紋和斷層，且韌窩數(shù)量急劇減少，隨著時(shí)間的增加，試樣的脆性斷裂表現(xiàn)得尤為明顯，其中邊緣的斷層變化最為明顯。這主要是因?yàn)闅湓颖怀溥M(jìn)鋼中后通過(guò)偏析在晶體缺陷處或聚集在應(yīng)力集中部位從而容易導(dǎo)致材料的強(qiáng)塑性降低，最終導(dǎo)致脆性斷裂。

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