X射線熒光在線測厚儀對窄筋條鍍銀層厚度測量技術研究

龔子雯 翟繪豐 熊路 黎學明

摘要：針對航天發動機噴管內壁螺旋型銑槽窄筋條結構復雜，鍍銀層厚度難以精確測量的問題，本文采用X射線熒光在線測厚儀對窄筋條鍍銀層厚度進行測量，所得結果具有較高的重復性和再現性。因此，此無損檢測方法能夠實現對復雜異型結構件鍍銀層厚度的在線精確測量。

關鍵詞：X射線熒光在線測厚儀;鍍銀層;窄筋條

引言

銀作為一種面心立方結構的過渡金屬，具有良好的導電、導熱能力和延展性，因此銀及銀基材料廣泛應用于電子器件、裝飾品、醫療器械等[1]。由于銀元素本身具有12個滑移系，即使在極端惡劣環境條件下，仍可在材料表面發生滑移，因此當在工件表面涂覆銀鍍層時，能夠充分發揮銀鍍層優良的潤滑減摩能力，提升接觸面耐磨性能，在航空、航天領域發揮重要作用[2-3]。

與傳統運載火箭相比，新一代液氧/煤油發動機具有推力大、可重復使用、燃料環保無污染等優點，其推力可提高60%以上，火箭運載能力是原來的3倍左右[4]。在液氧/煤油發動機設計與生產過程中，采用了大量新材料及新結構。在發動機噴管部分，內壁表面設計有螺旋型銑槽，窄筋條（圖1）電鍍銀后與外壁采用擴散焊連接，形成冷卻通道，起到冷卻噴管、預熱燃料的作用。但由于噴管內壁型面復雜，尺寸變化大，電鍍后銀鍍層厚度存在不均勻的現象，曾多次造成噴管擴散焊后出現打壓鼓包、爆破、冷卻通道局部堵塞等問題，嚴重影響其使用性能，部分產品因此報廢，造成極大的經濟損失。但針對鍍層厚度目前尚無有效的檢測方法，傳統在零件端口采用貼銅箔的厚度檢測方式誤差較大，操作繁瑣，檢測效率低下，難以滿足在線檢測的生產要求。

現有鍍層厚度檢測方法主要分為破壞法和無損法。破壞法主要包括橫斷面顯微鏡法（金相切片法）、稱量法和陽極溶解庫倫法等，破壞法雖然可信度較高，但當鍍層太薄時，由于制樣時磨、拋等的影響，會帶來較大測量誤差，因此破壞法因其制樣要求較高，一般僅適用于測量鍍層較厚的樣品[5]。與破壞法相比，無損法具有對樣品破壞性小、操作簡單、易于在線檢測等優點。無損法包括磁場法、渦流法、X射線光譜法和反向散射法等[6-9]，其中X射線熒光分析法因其分析迅速、準確性高、工件適應性強等特點而日益受到人們的關注[10-11]。因此本文設計并搭建一種新型的X射線熒光在線測厚儀，對航天用發動機噴管內壁銑槽表面鍍銀層進行厚度的在線無損檢測，所得結果表明了其良好的測量精度和數據穩定性。

1.X射線熒光在線測厚儀結構設計

1.1. 基本結構

所用能量色散型X射線熒光測厚儀結構如圖2所示，主要包括X射線管、濾波器、攝像頭、視準器、探測器及MultiRay分析系統等部分構成。X射線管即在加熱陰極時產生電子，經過高壓加速后，轟擊陽極物質，產生初級X射線輻射（初級輻射）。濾波器可最優化初級X射線的能量分布。為了安全，快門安裝在濾波器之后，如果有必要，快門會立即切斷X射線進入測量室。視準器可以通過限制初級射線通過面積，控制測量點大小。探測器可以檢測樣品被一次射線所激發出的X射線熒光，記錄信號強度。由于特殊的光學和X射線導向系統設計，采用MutiRay分析系統可以精確定位測量位置和測量點，計算鍍層厚度和成份。

1.2. 基本原理

X射線熒光測厚儀的工作原理是當X射線管發出的初級X射線輻射轟擊鍍層表面時，鍍層電子層內電子受到激發產生空穴，然后外層電子來填充此空穴，而多余的能量則以 X射線熒光（也稱為二次X射線）的形式釋放。根據分析所收集的X射線熒光譜線的波長確定所測元素，根據其光的強度和能量確定鍍層的厚度[12]。

2.實驗

2.1鍍層制備

2.1.1工藝流程（銅件氰化鍍銀）

電鍍過程中所采用的具體工藝流程如下：有機溶劑除油→水洗→裝掛→化學除油→陰極除油→陽極除油→熱水洗→冷水洗→浸蝕→冷水洗→活化→冷水洗→預鍍銅→冷水洗→活化→冷水洗→預鍍銀→鍍銀→冷水洗→去離子水洗→卸掛→吹干

2.1.2 鍍銀液成份及工藝條件

氰化鍍銀溶液成份：氯化銀（AgCl）35～40g/L，氰化鉀（KCN）55～75g/L，碳酸鉀（K2CO3）15～30g/L。操作條件：溫度15-35℃，電流密度0.3～0.6A/dm2，電極間距20cm。

2.2 測試與表征方法

2.2.1 X射線熒光在線測厚儀測試步驟

在測試開始之前，先對儀器進行預熱，之后進行基準頻譜校準。依據所測窄筋條樣品，選擇直徑為0.3mm的準直器，然后將樣品為放于測量位置，利用攝像頭，設置X/Y/Z軸參數，確定制定位置。之后設置測試工作時間、重復次數、延時時間等參數，點擊采集按鈕，開始測量。測量結束后，通過補償和增益按鈕，對所得譜圖進行校正，輸出所得數據。

2.2.2 鍍層形貌與成分表征

采用X射線衍射儀（XRD）（XRD-6000，日本）表征鍍銀層結晶性，Cu Kα，波長為0.154nm。采用掃描電子顯微鏡（SEM）（JSM-7800F，日本）表征鍍層表明微觀結構及鍍層厚度，通過與之相連的X射線能譜儀（EDX）（VEGA-Ⅱ，中國）分析鍍層元素種類及分布情況。

3.結果與討論

3.1XRD分析

當電鍍時間為10min時，從鍍銀層XRD所得結果（圖3）可以看出除Cu基底之外，僅檢測出Ag的衍射峰，且衍射峰強度較高，表明鍍銀層良好的純度和結晶性。

3.2 SEM及EDX分析

當電鍍時間為10min時，鍍銀樣品SEM如圖4a-b所示，所得鍍銀樣品表面平整、晶粒均勻、鍍層細致、連續，無燒焦、鼓泡等異常現象。鍍銀層純度較高，無其他雜質，僅含有C和Ag兩種元素（圖4c），且分布均勻（圖4e-f），其質量占比分別為6.66%和93.34%。鍍層厚度大約為6.88m，具有良好的厚度均勻性。實驗表明，氰化鍍銀法所獲得的鍍層質量良好。

3.3 鍍層厚度測量

通過調控電鍍時間，獲得了一組鍍銀層厚度分別為6.88m、5.90m、

6.95 m、5.94m、10.83m、6.44m、10.80m、7.01m、5.61m的窄筋條鍍銀試片，由三個檢測員分別對其厚度進行測量，每人檢測三次，所得測量結果如表1所示。然后運用minitab軟件對收集的測量數據進行分析，研究測量系統中各個變差源及其影響，從而判斷此X射線在線測厚儀的可靠性，所得數據分析結果如表2所示。

3.3.1 重復性和再現性

重復性和再現性是實際生產過程中，對測量儀器或量具誤差分析的主要參數。重復性是指同一評價人，使用相同測量工具，多次測量同一零件的同一個特性時，所獲得的測量變差;再現性則是指由多個評價人，用同一種測量儀器或者量具，多次測量同一零件的同一特性時，所獲得的平均值的變差[13]。一般使用（R&R）判斷準則判定測量系統的重復性和再現性。由表2及圖5分量分析可知，此測試系統重復性變差為9.82%，再現性變差為9.60%，%R&R<10%，表示可以接受，所以此測量系統具有良好的的重復性和再現性。

3.3.2 極差分析

極差控制圖又稱R控制圖，用于表征測量人員所產生的測量波動，判斷測量人員操控測量系統的能力。從圖6可以看出檢測員對樣品的測量結果均在極差控制線之內，且A的重復性最好，測量數據穩定性高，因此可以將A的測量技巧固化后用于培訓其他操作人員。

3.3.3 Xbar控制

Xbar控制圖是根據測量誤差計算出該控制圖的控制線，樣品測量誤差越小則控制線越窄，即測量系統變化相對于流程變化越小[14]。由圖7可以看出，測量數據點均在控制線以外，表明測量系統足以檢測到各樣品偏差，能夠滿足測量要求。

3.3.4 樣本間差異性分析

采用測量值樣本偏好表示樣品的主效應，來比較樣品間的差異。由圖8可知，所得9個樣品的測量值之間差距均較小，表明了樣品本身對測量系統影響較小，此測量系統具有良好的樣品適用性。

3.3.5 操作員間差異性分析

采用測量值操作員表示操作員的主效應，來比較樣品間的差異。由圖9可知，A操作員操作水平較好，B和C操作水平基本相當，所得結果與R控制圖保持一致。

3.3.6 樣品和操作員間交互作用分析

通過樣品與操作員之間交互作用的大小，分析操作員與樣品間相互作用關系。由圖10可知，交互作用曲線在9個樣品處均有交叉，說明人與零件直接有明顯的交互作用。

4.結論

本文采用X射線熒光測厚儀對發動機噴管內壁螺旋型銑槽窄筋條不同位置進行鍍銀層厚度測量，該測量系統重復性變差為9.82%，再現性變差為9.60%，%R&R<10%，具有良好的重復性和再現性。同時，Xbar控制圖證明了測量系統能夠滿足樣品偏差測量要求，證明了此測量方法的可行性，實現了對特定工件鍍銀層厚度的無損在線精確測量。

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