提高特殊醫學用途全營養配方粉混合均勻性方法探討

張美萍，徐曉霞，李英，麻開香，師明月

山西振東五和健康科技股份有限公司（長治 047100）

特殊醫學用途配方食品（Foods for special medical purposes，FSMP）是為了滿足進食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態人群對營養素或膳食的特殊要求，專門加工配制而成的一類配方食品[1-2]，FSMP在特殊人群的疾病治療中提供營養支持并起到顯著改善營養狀況的作用[3]。

特殊醫學用途全營養配方粉（以下簡稱全營養配方粉）富含碳水化合物、蛋白質、脂肪、多種維生素和礦物質，營養全面且配比科學，可作為單一營養來源滿足目標人群營養需求。它可以降低治療中的并發癥發生率和死亡率，減輕藥物及術后治療引起的副作用，促進機體功能的恢復，縮短住院時間以及降低醫療費用[4-5]。

全營養配方粉中營養素多達40種，種類繁多且不同營養素添加量相差達1 000倍以上，如何使各營養素在混合過程中達到均一、穩定的狀態，是工藝研究的關鍵[6]。影響粉粒體混合效果的主要因素是混合體系中粉粒體的物性。粉粒體物性指標的差異主要是由于組成粉粒體的顆粒個體在顆粒粒度、顆粒形狀、顆粒密度及顆粒水分含量等因素上的差異造成的，其中尤以顆粒粒度差異造成的影響最為顯著。如果粉粒體混合物的顆粒個體間有較大的粒度差異，在混合過程中就會表現出不同的運動特性，進而導致混合不均勻甚至分級現象的出現[7-8]。

因此，重點考察全營養配方粉原料的粉體粒度分布情況，并利用超微粉碎、噴霧干燥等工藝技術對復合礦物質和復合維生素進行處理，研究兩種工藝技術對全營養配方粉營養素混合均勻性的改善作用，并對試制樣品的營養素含量進行檢測，為全營養配方粉的商業化生產提供研發依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

超微粉碎機FDV（北京環亞天元機械技術有限公司）；B-290小型噴霧干燥儀（瑞士步琦有限公司）；SYH-10三維運動混合機（常州市高強干燥設備有限公司）；激光粒度儀分析儀（SYMPATEC GimBH）；高效液相色譜儀（Waters e2695）；氣相色譜儀（Agilent）；原子吸收光譜儀（PerkinElmer）；FE20 pH計（METTLER TOLEDO）；全自動冰點滲透壓儀（北京中慧天誠科技有限公司）；等。

1.2 材料與試劑

麥芽糊精（保齡寶生物股份有限公司）；乳清蛋白粉（德國Sachsenmilch）；中鏈甘油三酯粉（MCT粉）、植物脂肪粉：馬來西亞kerry；復合維生素（維生素A、維生素D等13種）、復合礦物質（鈉、鉀、鎂、鈣等12種）：南通勵成生物工程有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 粉體粒度分布測定

1) 粉體粒度分布測定：用激光粒度分析儀分別測定各原料粉體粒度，測定3個平行樣品，取平均值。

2) 均一度計算[9]：用來表示粒度分布的范圍。使用粒度儀分別測出樣品D10和D60，按式（1）計算均一度。

1.3.2 全營養配方粉營養素含量檢測

檢測方法及要求參照GB 29922《特殊醫學用途配方食品通則》。

1.3.3 混合均勻性檢測方法

通過同一批次10個樣品中目標營養素（以葉酸為例）含量的平均值（X）和標準差（S）計算，得到混合均勻度變異系數CV，CV值越大，混合均勻度越差。每批次CV值按式（2）計算[10]。重復驗證3次，取平均值。

1.3.4 復合礦物質超微粉碎處理

稱取適量復合礦物質，用超微粉碎機粉碎，收集粒徑在10 μm左右的粉粒，分別檢測復合礦物質處理前后鈣、鎂、鐵、銅、錳的混合均勻性[11]。

1.3.5 復合維生素噴霧制粒處理

分別稱取20 g復合維生素、180 g麥芽糊精，加入400 mL 50 ℃水溶解，攪拌均勻；設定進料溫度40℃、進風口溫度130 ℃、泵速30%，收集噴霧干燥后粉體，分別檢測復合維生素處理前后維生素A、維生素B1、葉酸的混合均勻性[11]。

1.3.6 全營養配方粉制備及混合均勻性檢測

分別按照表1準確稱取各原輔料，按對應工藝說明制備全營養配方粉：樣品1和樣品2。總混完成后進行混合均勻性檢測取樣，取樣方法按GB/T 5918執行[12]。每次抽取10個有代表性的樣品（既包括產品的表層，又包括內部），取樣時不允許有任何翻動或再混合。取樣后分別檢測所取樣品的維生素A、維生素B1、葉酸、鈣、鎂、鐵、銅、錳的含量，并計算混合均勻度。相關營養素含量檢測方法參照1.3.2。

表1 全營養配方粉配方表

全營養配方粉樣品1工藝：復合礦物質與植物脂肪粉等量遞增混合，得混合粉①；復合維生素與20倍量的麥芽糊精混合，得混合粉②；混合粉①、混合粉②、MCT粉混合后，加入剩余麥芽糊精、乳清蛋白粉混合20 min，轉速20 Hz，得總混粉，此為樣品1。

全營養配方粉樣品2工藝：復合礦物質按1.3.4所述方法處理得復合礦物質超微粉；復合維生素按1.3.5所述方法得復合維生素噴霧制粒粉；復合礦物質超微粉與植物脂肪粉等量遞增混合后，與復合維生素噴霧制粒粉、MCT粉混合，得混合粉①；混合粉①中加入麥芽糊精、乳清蛋白粉混合20 min，轉速20 Hz，得總混粉，此為樣品2。

1.3.7 全營養配方粉相關指標測定

1) 感官評價：稱取25 g全營養配方粉置于透明燒杯中，用75 mL溫水溶解，充分攪拌溶解后，目測、鼻嗅、口嘗。

2) 滲透壓測定：利用全冰點滲透壓測定儀進行滲透壓測定，重復檢測3次，取平均值[13]。

2 結果與分析

2.1 粉體粒度測定結果

顆粒粒度的均勻程度是決定不同顆粒均勻分散的最重要因素，可用于預測產品混合均勻度[14]。粉體顆粒粒度均勻性程度越好，各顆粒在混合過程中的運動特性越相近，則分散程度越好，混合均勻度就越高，反之亦然。Carson等[15]認為當組成混合物的不同顆粒粒度之比控制在1∶1.3以內時，會獲得比較好的混合效果。

D90表示一個樣品的累計粒度分布數達到90%時所對應的粒徑。試驗利用D90來評價產品原料粒度是否存在較大差異。如表3所示，除復合礦物質和復合維生素之外，其他原料D90均在206.9~244.1 μm之間，顆粒粒度之比在1∶1.18（最小D90與最大D90值之比），說明顆粒粒度均勻性程度較好。復合維生素與植物脂肪粉的粒度之比為1∶1.4（D90比值）。復合礦物質顆粒粒度與其他原料相差太大，不容易混合均勻，因此需要調整其粒度。

均一度反映粉粒的均勻程度，一般≥1，越接近1則粉粒越均勻，在其他條件固定的情況下，均勻性好的粉體流動性越好。從表2中D60/D10數據可以看出，除復合維生素以外，其他原料的均一度較好。

表2 各原輔料粉體粒度分布（n=3）

2.2 復合礦物質超微粉碎處理結果

復合礦物質粒度小于其他原料且密度較大，不容易混合均勻，超微粉碎處理后D90在10 μm左右，與其他原料的粒度相差100倍以上，這種情況下，復合礦物質顆粒將傾向于粘附到其他原料大顆粒表面，此時大小顆粒之間的粘附力將大于小顆粒的重力，因此小顆粒不容易從大顆粒表面掉落[16]。超微粉碎前后復合礦物質中鈣、鎂、鐵、銅、錳的混合均勻度檢測結果見圖1。

圖1 復合礦物質超微粉碎對營養混合均勻度的影響

參照美國FDA《混合均勻性取樣和評價指南》的規定[17]，不同位點或同一配方不同缸次樣品的營養素指標變異系數在5%以內，表明混合均勻。結果表明，復合礦物質經過超微粉碎，鈣、鎂、鐵、銅、錳的變異系數顯著降低，均在5%以下，說明該工藝能夠改善礦物質的混合均勻性。

2.3 復合維生素噴霧制粒處理結果

該產品包含13種維生素，既有水溶性維生素又有脂溶性維生素，各種維生素原料的物性差別較大，顆粒粒度各不相同，是影響復合維生素混合均勻性的主要因素，噴霧制粒能夠改變顆粒粒度及形狀，提高復合維生素的混合均勻性[16]。

噴霧制粒技術的基本原理是將適宜密度的液體物料，在適當壓力下霧化成細小霧滴，與一定流速的熱氣流進行熱交換，使溶劑迅速蒸發，霧滴很快被干燥成球狀粒子的方法。經此方法制得的顆粒具有較為統一的粒度與形狀，能有效改善粉體的混合均勻性。噴霧制粒前后復合維生素中維生素A、維生素B1、葉酸的混合均勻度檢測結果見圖2。

圖2 復合維生素噴霧制粒對營養素混合均勻度的影響

經過噴霧制粒工藝，復合維生素中維生素A、維生素B1、葉酸的混合均勻度顯著提高。

2.4 全營養配方粉混合均勻性檢測結果

樣品1中的復合礦物質和復合維生素只經過等量遞增等簡單的混合工藝，其粉體特性與其他原料差別較大。樣品2中的復合礦物質和復合維生素經過超微粉碎、噴霧制粒后等工藝處理，其粉體特性得到改善。兩個全營養配方粉樣品中維生素A、維生素B1、葉酸的混合均勻性檢測結果見圖3，鈣、鎂、鐵、銅、錳混合均勻性檢測結果見圖4。

圖3 顯示，樣品2中維生素A、維生素B1、葉酸的變異系數相較于樣品1顯著降低，均在5%以下，說明混合均勻性大大提高，說明復合維生素經過噴霧制粒處理可以改善其混合均勻性。圖4顯示，樣品2中鈣、鎂、鐵、銅、錳的變異系數相較于樣品1顯著降低，均在5%以下，說明混合均勻性大大提高，說明復合礦物質經過超微粉碎處理可以改善其混合均勻性。

2.5 全營養配方粉樣品2相關指標檢測結果

全營養配方粉樣品2相關的感官評價檢測結果見表3。結果顯示，該工藝下樣品具有良好的組織形態，無不良氣味和滋味，沖調性良好，具有較好的接受度。

表3 全營養配方粉樣品2感官性狀評價結果

2.6 全營養配方粉樣品2各營養素含量檢測結果

樣品2各營養素含量檢測結果見表4。結果顯示，各營養素含量均符合GB 29922的要求，說明該工藝參數可行性較好，可以作為商業生產的工藝參考。

表4 全營養配方粉樣品2營養素含量檢測結果

3 結論

1) 針對礦物質粒徑遠小于其他原料粒徑而導致微量礦物質混合不均勻的問題，采用超微粉碎法處理復合礦物質，可提高礦物質的混合均勻性。針對復合維生素顆粒粒徑不均一、影響混合效果的問題，噴霧制粒處理復合維生素，可提高維生素在產品中的混合均勻性。

2) 以維生素A、維生素B1、葉酸、鈣、鎂、鐵、銅為考察指標，對不同工藝制備的全營養配方粉樣品進行混合均勻性檢測，結果表明超微粉碎和噴霧制粒處理原料后，全營養配方粉的混合均勻性大大提高。

3) 復合礦物質和復合維生素經過預處理后制備的全營養配方粉，流動性好，色澤均一、口感良好，耐受性好，能夠滿足生產要求。

4) 對制備的全營養配方粉進行各營養素含量檢測，檢測結果均符合GB 29922的要求，表明該工藝具有可行性，各營養素的穩定性需要進一步考察。