一種包埋氯化膽堿的微膠粉制備工藝

梅志恒，吳宇飛(鄭州瑞普生物工程有限公司，河南 鄭州 450007)

0 引言

膽堿是一種較常使用的添加劑，在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上歸屬于B族維生素。20世紀(jì)以來(lái)，膽堿的營(yíng)養(yǎng)作用一直受到人們的重視，它已經(jīng)成為動(dòng)物飼料以及人類(lèi)食品的較常使用的添加劑。膽堿為合成磷脂所必需的成分，同時(shí)其對(duì)脂肪的運(yùn)轉(zhuǎn)和代謝也起到了必不可少的作用。目前氯化膽堿是最常用最經(jīng)濟(jì)的人工合成形式的膽堿，也是一種水溶性維生素產(chǎn)品[1]。氯化膽堿是一種白色結(jié)晶性粉末，易溶于水及醇類(lèi)，水溶液幾乎呈中性，不溶于醚、石油醚、苯以及二硫化碳。微有魚(yú)腥臭，咸苦味，易潮解，在堿溶液中穩(wěn)定。是生物組織中乙酰膽堿、卵磷酯和神經(jīng)磷酯的組成部分，它可以節(jié)約蛋氨酸，可促進(jìn)氨基酸的再形成，提高氨基酸的利用率。氯化膽堿可降低飼料的消耗，在改善畜(禽)肉質(zhì)和皮毛色澤等方面也有一定的作用，不僅如此，氯化膽堿還能夠促進(jìn)肝臟機(jī)能，防止老年癡呆。研究表明，大部分動(dòng)物可以體內(nèi)合成膽堿，但是合成數(shù)量、速度不能完全滿(mǎn)足動(dòng)物機(jī)體的需要，因而氯化膽堿需要用人工化學(xué)合成辦法，添加到日糧中以彌補(bǔ)不足。據(jù)統(tǒng)計(jì)全世界每年需要消耗約 16萬(wàn)噸氯化膽堿，而我國(guó)目前氯化膽堿的生產(chǎn)能力為每年9萬(wàn)噸，遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求。因此開(kāi)發(fā)氯化膽堿市場(chǎng)潛力很大。而且目前市面上售賣(mài)的氯化膽堿其本身在空氣中極易吸潮、結(jié)塊和氧化，儲(chǔ)存周期短，生產(chǎn)加工困難，給使用帶來(lái)了不便。微膠囊技術(shù)是通過(guò)特定的方法和設(shè)備將成膜材料包覆固體、液體或氣體材料形成微小粒子的技術(shù)，形成的微小粒叫做微膠囊，包埋在內(nèi)部的物質(zhì)叫做芯材，外部的包覆膜成為壁材[2]。微膠囊技術(shù)最早應(yīng)用在歐美國(guó)家一些國(guó)家, 但在我國(guó)該技術(shù)的應(yīng)用處于發(fā)展階段。為防止氯化膽堿吸濕潮解，文章采用噴霧干燥的微膠囊技術(shù)對(duì)其進(jìn)行有效保護(hù)，以促進(jìn)氯化膽堿的廣泛使用。文章將針對(duì)氯化膽堿微膠囊粉的制備工藝做以簡(jiǎn)要介紹。

1 包埋氯化膽堿的制備

1.1 制備工藝

1.1.1 試驗(yàn)材料

氯化膽堿：含量98.7%;變性淀粉：食品級(jí)；羥丙基甲基纖維素(HPMC E5)：食品級(jí)。

1.1.2 制備過(guò)程

(1)首先將純凈水加熱到85攝氏度，然后將HPMC E5加入到熱水中充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙獬释该鳡睿?2)然后在完全溶解的HPMC E5溶液中加入變性淀粉，并充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙獬释该鳡睿?3)最后將氯化膽堿加入到HPMC E5和變形淀粉的混合溶液中，攪拌混合均勻；(4)設(shè)置離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度保持在140～160 ℃，離心頻率180 r/min,蠕動(dòng)泵上料頻率130 r/min；(5)將混合溶液用噴霧干燥機(jī)在上述參數(shù)下噴霧，得到包埋氯化膽堿微膠囊細(xì)粉[3]。

1.2 包埋氯化膽堿的含量、飽和含水率與吸潮性

1.2.1 包埋氯化膽堿的含量

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1903.36-2018,對(duì)包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿的含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定過(guò)程如下：

準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品約0.3 mg(記錄實(shí)際質(zhì)量)，向其中加入50 ml冰乙酸，加熱到溶解，待溶液完全冷卻后，加入乙酸汞和結(jié)晶紫指示液，然后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變色，記錄此過(guò)程中消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，同時(shí)做空白對(duì)照。計(jì)算公式為：

注：C-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度；V1-消耗高氯酸的體積；V2-空白對(duì)照消耗的高氯酸的體積；M-氯化膽堿的摩爾質(zhì)量；m-樣品的質(zhì)量；w-樣品的水分

1.2.2 包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的飽和含水率測(cè)定方法

用已恒重的鋁盒分別稱(chēng)取5 g左右的10%包埋氯化膽堿微囊粉、20%包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品，置于相對(duì)濕度75%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中充分回潮，在達(dá)到吸水飽和(重量不再增加)時(shí)，準(zhǔn)確稱(chēng)量10%包埋氯化膽堿微囊粉、20%包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品重量(精確到0.000 1)，再將樣品在105 ℃下烘干至恒重。根據(jù)烘后重和飽和吸水重計(jì)算10%包埋氯化膽堿微囊粉、20%包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的飽和含水率。

1.2.3 包埋氯化膽堿微囊粉的吸潮性

分別取等量的氯化膽堿純品、10%包埋氯化膽堿微囊粉和20%包埋氯化膽堿微囊粉置于干燥的稱(chēng)量紙上并裸露在空氣中，分別在0、1、3、7、10、15天拍照記錄樣品的3種樣品狀態(tài)。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 包埋氯化膽堿和市售氯化膽堿的含量

10%包埋氯化膽堿微囊粉、20%包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的含量，如表1所示。由表1可知，經(jīng)檢測(cè)包埋氯化膽堿的含量符合既定目標(biāo)，包埋微囊化工藝并不會(huì)導(dǎo)致氯化膽堿含量降低，且在溶解后可以準(zhǔn)確檢測(cè)出10%包埋氯化膽堿微囊粉和20%包埋氯化膽堿微囊粉的含量，證明包埋微囊化工藝不影響氯化膽堿的溶出率。因此不會(huì)影響氯化膽堿的正常使用。

表1 包埋氯化膽堿和市售氯化膽堿的含量

2.2 包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的飽和含水率

10%包埋氯化膽堿微囊粉、20%包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的飽和含水率，如表2所示。

表2 包埋氯化膽堿微囊粉和市售氯化膽堿純品的飽和含水率

由表2可知，10%包埋氯化膽堿微囊粉的飽和含水率低于20%包埋氯化膽堿微囊粉的飽和含水率低于市售氯化膽堿純品的飽和含水率 ，而且包埋微膠囊氯化膽堿中氯化膽堿的含量占比越高，飽和含水率越高。飽和含水率增高，氯化膽堿的吸潮性就會(huì)變強(qiáng)，在儲(chǔ)存時(shí)的有效保質(zhì)期就會(huì)降低。因此可得出此制備工藝能有效的降低氯化膽堿中的飽和含水率，增加氯化膽堿的儲(chǔ)存周期與加工性能。

2.3 包埋氯化膽堿微囊粉的吸潮性

氯化膽堿、10%氯化膽堿稀釋品和20%氯化膽堿稀釋品3種樣品在不同時(shí)期的狀態(tài)，如圖1，圖2所示。

圖1 純的氯化膽堿狀態(tài)

圖2 10%氯化膽堿稀釋品和20%氯化膽堿稀釋品狀態(tài)

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，純氯化膽堿在空氣中放置很快出現(xiàn)吸潮坍塌現(xiàn)象，一天后周?chē)霈F(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，三天后紙張上出現(xiàn)小水珠，半個(gè)月(15天)后完全吸潮成液態(tài)；10%氯化膽堿稀釋品和20%氯化膽堿稀釋品在空氣中放置一周(7天)情況良好，無(wú)吸潮現(xiàn)象，10%氯化膽堿稀釋品和20%氯化膽堿稀釋放置半個(gè)月(15天)后10%氯化膽堿稀釋品幾乎完好，20%氯化膽堿稀釋品有少許變形。通過(guò)氯化膽堿純品、10%氯化膽堿稀釋品和20%氯化膽堿稀釋品放置實(shí)驗(yàn)得出，經(jīng)處理得到的包埋氯化膽堿微囊粉在吸濕潮解方面得到了極大的改善，且10%氯化膽堿稀釋品放置狀態(tài)比20%氯化膽堿稀釋品更為完好。得到結(jié)論包埋的氯化膽堿微囊粉中氯化膽堿的含量越低，產(chǎn)品保存周期越長(zhǎng)。為氯化膽堿后續(xù)應(yīng)用打下基礎(chǔ)，提供便利。

3 結(jié)語(yǔ)

總體來(lái)說(shuō)，微囊化技術(shù)使產(chǎn)品的得到了一定程度的提高，由于氯化膽堿吸濕潮解性的原因，給固體制劑的實(shí)際生產(chǎn)加工和使用中造成了極大的困擾和不便，因此在應(yīng)用的過(guò)程中一般需要和其他營(yíng)養(yǎng)素分開(kāi)包裝。本文采用包埋微膠囊的方法用變性淀粉和HPMC E5的混合體作為壁材，在氯化膽堿表面形成一種微膠囊化結(jié)構(gòu)，此工藝能夠較好地阻斷氯化膽堿與空氣的接觸，通過(guò)將氯化膽堿進(jìn)行包埋從而改善了氯化膽堿本身易吸潮的特性，從而提高了該物料的存儲(chǔ)周期，使得該物料在后期加工以及應(yīng)用更加方便。而且由于包埋作用，可在動(dòng)物體內(nèi)緩慢釋放，提高吸收率，對(duì)動(dòng)物來(lái)說(shuō)更有利。而且可以結(jié)合自身氯化膽堿的加工周期和使用用途設(shè)計(jì)不同含量的包埋氯化膽堿微囊粉，做到經(jīng)濟(jì)利益的最大化。綜上可知包埋氯化膽堿微囊粉有很大的應(yīng)用價(jià)值。