ICP-AES測定鋁及鋁合金中鋅元素含量的影響因素研究

李洪亮，曲鳳嬌，曹 陽，馬 華，張宇霆

(遼寧忠旺集團有限公司，遼寧 遼陽 111003)

目前，鋁合金中鋅元素的測定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和極譜分析法[1]，EDTA滴定法存在檢測過程繁瑣，操作復雜，試驗誤差較大等問題[2]。比色分析法需要過濾，消耗的時間較多，不適合生產使用[3]。極譜分析法需要使用滴汞電極[4]，在檢測鋅元素的過程中，會接觸到水銀，水銀屬于有毒、有害的物質，因此該方法在推廣上存在一定的困難。

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁合金中的鋅元素具有分析速度快、準確度較高、操作簡單等特點[5]，適合生產企業使用，但是在檢測過程中，儀器的參數、酸度、元素間的干擾等都會對試驗的結果產生一定的影響。因此本文對電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁合金中鋅元素含量的影響因素進行分析，確定最佳的試驗條件，提高試驗的準確性。

1 試驗條件與方法

1.1 試劑與儀器

試驗主要使用試劑包括國家標準溶液(多元素：1000μg/mL)，鹽酸、硝酸、氫氧化鈉為優級純，過氧化氫為分析純，水為蒸餾水。試驗主要使用儀器由美國利曼公司生產的P20277型電感耦合等離子體原子發射光譜儀。

1.2 試驗方法

(1)基體的配制。準確稱取一定量的純鋁標樣(純度99.99%)加入到聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量的氫氧化鈉溶液(400g/L)溶解樣品，低溫加熱，待反應完全后，加入適量的過氧化氫，低溫加熱，待反應完全后加熱煮沸，去除過量的過氧化氫。將溶液放置一段時間冷卻，冷卻完成后加入100mL的蒸餾水，攪拌均勻，再加入25mL的鹽酸(1+1)和硝酸(1+1)進行酸化，低溫加熱，待完全反應后加入到500mL的容量瓶中定容。

(2)標準溶液的配制。準確移取一定量的標準溶液放置到容量瓶中，加入蒸餾水稀釋，根據試驗的需求稀釋到相對應的濃度。

2 試驗部分

2.1 樣品溶解

采用氫氧化鈉、過氧化氫、鹽酸和硝酸混合酸來溶解樣品，由于鹽酸和硝酸的加入量對試驗結果產生一定的影響，因此通過試驗來確定硝酸和鹽酸的加入量，試驗結果如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著硝酸和鹽酸的加入量增加，檢測強度逐漸下降，因此在保證充分溶解樣品的情況下，減少硝酸和鹽酸的加入量，提高檢測強度。

圖1 溶液加入量對檢測強度的影響

2.2 分析譜線選擇

按照試驗方法對樣品重復測量5次，詳細結果見表1。從表1中可以看出波長為206.200nm的檢測強度相對標準偏差最小，根據相對標準偏差和信背比，本文選取波長206.200nm作為檢測波長。

表1 分析譜線選擇

2.3 背景校正

在配制溶液過程中，采用鋁標準溶液進行基體匹配，保證溶液中的鋁含量與樣品中的鋁含量相近，由于不同含量的鋁基體會對檢測結果產生影響，因此分別在不同溶液中加入0.8倍、1.0倍和1.2倍的鋁基體，檢測其強度，詳細結果如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著鋁基體含量的增加，檢測強度在不斷降低，因此在基體匹配過程中，需要嚴格控制鋁基體的加入量，保證不同溶液中鋁基體的含量相同。

圖2 不同鋁基體含量對檢測的影響

2.4 工作參數的選擇

(1)不同功率對檢測的影響。配制一定濃度的鋅標準溶液，分別在功率為900W、1100W和1300W的條件下測定其強度，詳細結果如圖3所示，可以看出隨著功率的提高，檢測強度在不斷的增加。

圖3 不同功率對檢測的影響

(2)不同輔助氣流量對檢測的影響。配制一定濃度的鋅標準溶液，分別在輔助氣流量為0.5L/min、0.7L/min和0.9L/min的條件下測定其強度，詳細結果如圖4所示，可以看出，隨著輔助氣流量的不斷增加，檢測強度在不斷的下降。

圖4 不同輔助氣流量對檢測的影響

(3)不同霧化氣流量對檢測的影響。配制一定濃度的鋅標準溶液，分別在霧化氣流量為34PSI、40PSI和55PSI的條件下測定其強度，詳細結果如圖5所示，可以看出隨著霧化氣流量的不斷增加，檢測強度在不斷的下降。

圖5 不同霧化氣流量對檢測的影響

(4)不同泵速對檢測的影響。配制一定濃度的鋅標準溶液，分別在泵速為10r/min、25r/min、30r/min和40r/min的條件下測定其強度，詳細結果如圖6所示。可以看出，當泵速為10r/min～30r/min時，檢測強度在快速增加，由于在一定時間內，泵速快，樣品的進樣量大，導致檢測強度快速提升。當泵速為30RPM～40RPM時，檢測強度的增長速度變慢，由于當泵速達到一定程度時，設備的霧化速度一定，很多樣品未進行霧化，直接流出。當泵速達到一定時，隨著泵速的提高，檢測強度會趨于平緩，因此可以根據實際需求來確定最佳的泵速。

圖6 不同泵速對檢測的影響

3 結論

本文通過對ICP-AES測定鋁及鋁合金中鋅元素含量的影響因素進行研究，分析出試驗過程中存在的主要影響因素，嚴格控制影響因素的加入量，減少試驗誤差。