輕火石玻璃空間輻射效應及試驗方法

馮展祖，把得東，高 欣，王 俊，田 海，王 鹢

（1.蘭州空間技術物理研究所 a.空間環境材料行為與評價技術重點實驗室，b.真空技術與物理重點實驗室，蘭州 730000；2.蘭州大學，蘭州 730000）

0 引言

光學玻璃是航天器光學系統的重要組成部件。空間輻射環境是造成光學玻璃在軌性能退化的主要原因之一。空間輻射與玻璃材料的作用過程類似輻射與晶體的相互作用，由輻射產生的自由電子和空穴被材料中的缺陷結構俘獲后形成新的電子構型，如空位、間隙、雜質原子俘獲空穴或電子形成新的電子構型，對光產生吸收作用，形成色心。如果色心在可見光范圍產生光吸收則造成材料外觀顏色的變化[1-4]。同時，輻射產生的色心會因退火效應而恢復，影響玻璃材料的空間輻射效應評估準確性。

目前，許多衛星在軌所受輻射劑量隨著在軌壽命增加而增加。為了保證光學材料的在軌可靠性，需要掌握大劑量作用下材料的輻射效應及退化規律的數據，并進一步完善材料的輻射效應試驗方法。本文針對空間用輕火石玻璃（QF），將利用γ射線源開展輕火石玻璃的空間輻射效應及試驗方法研究。研究QF玻璃在不同總劑量輻照條件的性能退化規律，以獲得QF玻璃最大輻照劑量達100 Mrad（Si）的輻射效應試驗數據，并總結QF玻璃輻射效應變化規律。通過光譜解析等方法，分析QF玻璃空間輻射效應機理及輻射損傷來源。通過建立QF玻璃性能退化模型，并在此基礎上開展試驗方法研究，完善光學材料輻射效應試驗方法，為新背景條件下光學材料的在軌應用提供技術支持。

1 試驗及測試方法

本文選擇了QF玻璃為研究對象，QF玻璃常作為基底，制成透鏡等光學元件。選擇樣品厚度為3 mm，樣品生產廠家為西安光學精密機械研究所；透過率測試儀器為Lambda900，透過率測試精度為0.1%，波長連續測試，測試步長為0.5 nm；輻照模擬源為Co60γ射線源，輻照劑量率為150 krad/h。

2 結果及分析

2.1 透過率結果

圖1為輻照前后樣品透過率光譜變化曲線。未經輻照處理時，樣品在260～25 00 nm波段透過率大于80%。經過不同總劑量輻照后，在1 000～2 500 nm波段，QF玻璃的透過率變化很小，透過率變化在2.0%以內。但在260～1 000 nm波段，透過率變化明顯，在700 nm附近出現了明顯的吸收峰，在該波段透過率的下降程度隨總劑量的增加而增加。當輻照劑量達到100 Mrad時，700 nm處的透過率已下降到28.3%。

圖1 不同總劑量輻照前后樣品透過率光譜變化Fig.1 Optical transmission changes before and after different doses of radiation

2.2 機理分析

QF玻璃主要由二氧化硅和氧化鉛組成的無機玻璃，也叫鉛硅酸鹽玻璃。圖2給出了不同劑量輻照后樣品的吸收系數變化，在圖3中對QF玻璃經100 Mrad輻照后吸收譜進行了分峰，可以看出在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV處產生了新的吸收峰，1.126 eV、1.7 eV為間隙氧原子吸收帶[5]，結構符號：O=O[6]；2.6 eV為間隙氯原子產生的吸收帶[6]，其結構符號為Cl=Cl。從不同總劑量的吸收系數退化數據可以看出，隨著總劑量的增加，色心的吸收強度增加，吸收帶對材料的透過率影響明顯，2.6 eV吸收帶的增強使得樣品的紫外截止波段向長波方向移動，截止波長由300 nm變為400 nm左右。

圖2 不同劑量輻照后樣品的吸收系數變化曲線Fig.2 The absorption coefficient changes after different doses radiation

圖3 QF玻璃經100 Mrad輻照后的吸收譜分峰曲線Fig.3 Optical absorption changes after 100 Mrad radiation

圖4為QF玻璃吸收帶隨劑量退化規律，對各個劑量點的吸收帶峰值進行擬合，擬合公式及擬合參數如表1所列。

圖4 QF玻璃吸收帶隨劑量退化規律曲線Fig.4 Optical absorption bands changes with dose

表1 QF玻璃吸收帶隨劑量變化擬合參數Tab.1 Fitting parameters of QF glass absorption band with dose

從試驗結果及擬合結果可知，QF玻璃透過率的退化是由于缺陷產生吸收帶造成的，吸收帶峰值隨總劑量成指數規律變化。由于透過率光譜是各個吸收峰疊加的結果，因此總的透過率光譜變化量隨總劑量變化為指數變化規律。

2.3 退火效應及試驗方法的影響

圖5～7為樣品經17.6 Mrad的總劑量輻照后的退火曲線。從圖中可以看出，經過不同溫度下的退火試驗后，輻射導致的透過率下降恢復比較明顯，樣品透過率隨退火時間的增加而逐漸恢復。

圖5 樣品經17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在296 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.5 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 296 K for different time

圖6 樣品經17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在343 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.6 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 343 K for different time

圖7 樣品經17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在373 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.7 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 373 K for different time

從圖8可以看出，在296 K和343 K時，250 h后透過率恢復值為7.7%。在373 K退火溫度條件下，經過462 h退火，透過率恢復值為27.0%。溫度越高恢復越快，同時經過長時間退火，退火對透過率的恢復效應趨于飽和，373 K退火時最大恢復值大于296 K和343 K時的。由于光學退火是一個動態過程，因此，在開展QF玻璃空間輻射效應試驗時，材料的退火效應也需要注意。首先，輻照后溫度的控制，從圖8可以看出，在373 K退火時，退火12 h透過率恢復值為12.5%，大于296 K和343 K退火條件下的飽和恢復值。輻照后樣品經歷溫度高于343 K時，有可能造成輻射誘導透過率的退化過恢復，因此輻照后樣品經歷的溫度應低于343 K；其次，輻照后性能測試時間也會對試驗結果產生影響，測試間隔時間越短，透過率恢復越小，需要在試驗方案設計中考慮。如在常溫條件下，透過率恢復5.0%所需時間約為50 h，如果要求輻照后透過率恢復值不能大于5.0%，則測試時間間隔不能大于50 h。

圖8 不同溫度條件下QF玻璃透過率（700 nm）隨退火時間的變化曲線Fig.8 Changes of optical transmission（700 nm）with an‐nealing time at different temperatures after 17.6 Mrad radiation

3 結論

（1）獲得了QF玻璃最大輻照劑量達100 Mrad的輻射效應試驗數據，QF玻璃在劑量6 Mrad時，輻射誘導透過率下降達到飽和。在本文輻照條件下，光學玻璃透過率在260～1 000 nm之間變化明顯，1 000～2 500 nm波段透過率基本不變；

（2）QF玻璃經100 Mrad輻照后在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV處產生了新的吸收峰，隨著總劑量的增加，色心的吸收強度增加，各個吸收峰隨總劑量的變化規律符合指數關系，可以用公式擬合；

（3）退火溫度越高透過率恢復越快，同時經過長時間退火，退火對透過率的恢復效應趨于飽和，373 K退火時最大恢復值大于296 K和343 K退火條件下的恢復值；

（4）在373 K退火時，退火12 h透過率恢復值為12.5%，大于296 K和343 K退火條件下的飽和恢復值，因此輻照后樣品退火溫度應低于343 K；

（5）輻照后性能測試時間也會對試驗結果產生影響，測試間隔時間越短，透過率恢復越小，需要在方案設計中考慮。如在常溫條件下，透過率恢復5.0%所需時間約為50 h，如果要求輻照后透過率恢復值不能大于5.0%，則測試時間間隔不能大于50 h。