中紅外液晶光學移相器的相位調制和響應時間特性

王 瑞， 吳雙紅*， 汪相如*， 賀曉嫻， 胡明剛， 李 曼 ， 汪 晟， 李鳴鳳

(1. 電子科技大學 光電科學與工程學院， 四川 成都 611731；2. 西安近代化學研究所， 陜西 西安 710065；3. 光電信息控制和安全技術重點實驗室, 天津 300308)

1 引 言

隨著激光控制技術的快速發展，以液晶光學相控陣為主流的非機械式光束掃描不斷成熟。液晶光學相控陣作為一種電控可編程的光束控制技術，具有精度高、分辨率高、重量輕、功耗低等優點，使其在激光雷達、激光武器、空間激光通信等多個領域起到至關重要的作用[1]。中紅外液晶光學相控陣能夠滿足中波紅外的非機械相控波束掃描的應用需求，解決當前中紅外激光雷達的機械掃描子系統所存在的慣性大、體積重量大、無法實現捷變指向等技術缺陷[2]。隨著中紅外激光器的不斷發展，中紅外液晶光學相控陣的波束掃描技術受到高度重視，而移相器作為中紅外液晶光學相控陣器件的核心組件，其在激光雷達系統中的應用價值不言而喻。

現如今，液晶光學移相器的移相控制技術在近紅外波段比較成熟，但在中紅外波段研究很匱乏。由于中紅外光學材料研制成本較高，國內起步較晚，而國外研究僅局限于中紅外液晶材料。1988年，S. T. Wu報道了4-腈基-4-戊基-二苯乙炔結構的紅外液晶材料，該材料在中紅外波段下透過率為50%左右[3]。2002年，S. T. Wu通過對戊基聯苯腈(5CB)進行全氘化得到全氘代戊基聯苯腈(D-5CB)，使C—H鍵在3.5 μm的吸收轉移至C—D鍵的4.7 μm。但是由于氘代的不完全，D-5CB在3.4 μm中紅外波段的透射率仍小于80%[4-5]。2011年，Y. Chen等人合成了以三氟甲氧基為端基的三聯苯類液晶FT，其在3～5 μm中紅外波段透過率達到90%以上，但是該液晶分子在中紅外波長下雙折射率會下降至0.18左右，遠遠達不到中紅外光學移相器相位調制量的需要[6]。2016年M. G. Hu等人以2,2-二氟乙烯氧基為核心研制了一種在中紅外波段低吸收的新型甲苯胺液晶,該液晶材料具有低吸收損耗、寬向列相范圍、低熔點和高雙折射特性[7]。S. T. Wu等人于2018年提出了一種氟化三苯基化合物，該液晶材料具有較大的折射率各向異性Δn和介電各向異性Δε，并且為了抑制液晶材料在中紅外波段的吸收，用較重的原子F或者Cl代替H，通過合適的極性基團將吸收帶移出光譜區域[4]。

針對中紅外激光光束偏轉的應用場景，本文研究制備了應用于中紅外波段的液晶光學移相器。為了減少吸收損耗，選用在中紅外波段具有高透過率的藍寶石晶片作為基底，超薄氧化銦錫(ITO)薄膜作為透明電極，高透過率的中紅外液晶作為功能材料，在3.9 μm的中紅外激光照射下實現2.59 π的相位調制深度。

2 中紅外液晶光學移相器結構

中紅外液晶光學移相器是一個由藍寶石基底、超薄ITO導電膜、聚酰亞胺(PI)取向膜和中紅外液晶材料組成的7層結構，器件結構如圖1所示。從上往下依次是藍寶石基底層、超薄ITO透明導電膜層、PI取向層、中紅外液晶分子層、PI取向層、超薄ITO透明導電膜層、藍寶石基底層。其中中紅外液晶分子層的內部噴灑高度為20 μm的間隔子作為支撐；第一基板與第二基板的邊緣通過邊框膠進行密封封裝。本文所用的液晶材料是C09-202025中紅外液晶[6-7]，具體參數如表1所示，中紅外液晶材料的分子式如表2所示。

圖1 中紅外液晶光學移相器器件結構Fig.1 Device structure of mid-infrared liquid crystal optical phase shifter

表1 C09-202025中紅外液晶材料的具體參數Tab.1 Specific parameters of mid-infrared liquid crystal material C09-202025

3 中紅外液晶光學移相器制備

中紅外液晶光學移相器是將兩片鍍超薄ITO導電薄膜的藍寶石基底作為底片和蓋片，首先利用旋涂機在超薄的ITO導電薄膜上旋涂均勻的PI；其次利用絨布在PI層向同一個方向進行摩擦形成取向層，中紅外液晶分子按照取向層的摩擦方向平行排列，形成一致的取向。然后利用點膠機在取向完成的底片邊緣涂一圈熱固性邊框膠，在蓋片上噴灑20 μm的間隔子作為支撐，利用熱臺在高溫條件下將底片和蓋片完全貼合。

最后對空的移相器進行真空處理，將C09-202025中紅外液晶材料滴在封口處，使中紅外液晶完全覆蓋封口處，之后通過氣體壓強將液晶灌入盒中，以此完成了中紅外液晶光學移相器的制備[8-9]。

中紅外液晶光學移相器在灌注液晶之后，需要將液晶光學移相器器件放在熱臺上，在略高于中紅外液晶材料清亮點的溫度(127 ℃)依靠加熱使液晶分子之間相互作用，從而調整液晶分子指向矢的排列狀態，以此達到中紅外液晶光學移相器中液晶分子的規則排列。

4 中紅外液晶光學移相器特性分析

4.1 中紅外液晶光學移相器透過率測試

藍寶石晶體在中紅外波段具有良好的透過率，因此作為中紅外液晶光學移相器的光學窗口材料。藍寶石晶體相比于碳化硅(SiC)、砷化鎵(GaAs)，具有硬度大、熱擴散率大、表面致密性好等優點，并且具備優良的光電特性和化學穩定性[10-12]。

透明電極作為中紅外液晶光學移相器的饋電部分。通過對比ITO 、Ti∶Sn2O3、Al∶ZnO、石墨烯、碳納米管薄膜等不同透明電極材料的光電特性，發現超薄ITO導電薄膜具有較寬的帶隙范圍、良好的導電性、高的紅外透射率和低的電阻率。在工藝制備過程中，超薄ITO導電膜容易被刻蝕，與PI取向膜的吸附作用強。因此選擇在藍寶石基底上鍍超薄ITO導電薄膜作為中紅外液晶光學移相器的透明電極。

圖2 藍寶石基底、透明電極、移相器器件在3～5 μm中紅外波段的透過率。Fig.2 Transmittance of sapphire substrate, transparent electrode, and phase shifter device in the mid-infrared band of 3～5 μm.

利用傅里葉紅外光譜儀對藍寶石基底、超薄ITO透明電極、制備完成但未灌入中紅外液晶的移相器和灌入C09-202025中紅外液晶的移相器進行光學透過率測試，測試結果如圖2所示。測試結果表明，藍寶石基底在3～5 μm的中紅外波段透過率約為78%，相比于透明玻璃、CaF2、MgF2等基底材料具有較高的透過率。藍寶石基底上鍍超薄ITO導電薄膜形成的透明電極在3～5 μm的中紅外波段透過率范圍在40%～60%，能夠滿足中紅外液晶光學移相器的功能要求。未灌入中紅外液晶的移相器在3～5 μm的中紅外波段透過率均高于20%，灌入C09-202025中紅外液晶材料的液晶移相器在3～5 μm的中紅外波段的透過率相比于未灌入液晶的器件下降了約5%。灌晶后的液晶光學移相器具有法布里-玻羅(FP)效應，在透過率光譜中有周期性振蕩，但不影響器件的性能。未灌晶與灌晶的液晶移相器，透過率均呈現一個穩定的變化趨勢。

4.2 液晶移相器電壓-相移測試

電壓-相移(U-PHi)關系是描述液晶光學移相器電控相移特性。根據U-PHi關系能夠確定中紅外液晶材料的介電常數ε∥和ε⊥、雙折射率n∥和n⊥、彈性系數k、粘滯系數η對相位調制深度δ和閾值電壓Vth的影響；同時還能夠確定液晶盒厚度d和驅動電壓V對相位調制深度δ的影響。

中紅外液晶材料C09-202025具有電控雙折射特性，通過給中紅外液晶材料兩級加載電壓，改變中紅外液晶分子指向矢的方向，從而改變入射中紅外激光與中紅外液晶分子指向矢之間的夾角。入射的中紅外激光經過中紅外液晶分子，出射光束相對于入射光束發生相位延遲，故出射光相對入射光方向發生了偏轉。通過對制備完成的中紅外液晶光學移相器進行U-Phi測試，定量地確定中紅外液晶光學移相器是否具有2π的相位調制深度。

利用功率等效法進行中紅外液晶光相控陣器件的U-Phi測試。

根據馬呂定律，出射光為：

(1)

其中：I0為入射激光的光強,δ為相移量，根據公式(1)可以得到出射光強I和相移量δ之間的關系。

透射光的光強滿足：

(2)

測試流程圖如圖3(a)所示，測試結果如圖3(b)、(c)示。入射的中紅外激光(λ=3.9 μm)經過液晶光學移相器在正交偏振光下，透射光強由最大值變到最小值，而后又從最小值變回到最大值，形成一個振蕩曲線，具有周期性[13]。測試結果表明，電壓的有效值從0.99 V到7.07 V的變化過程中，中紅外液晶移相器的功率值從7.39 mW降低到0.562 mW,又從0.562 mW上升到9.48 mW，達到飽和狀態，最后從9.48 mW變化到0。根據上述公式將光強I轉化成對應的相位如圖3(c)所示。圖3(b)、(c)中A點到B點為一個周期，具有360 °的相位調制深度；A點到D點具有467°的相位調制深度;C點為功率的峰值點。20 μm盒厚的中紅外液晶光學移相器可以實現467°的相移，即2.59π的相位調制深度。

圖3 (a) U-Phi測試流程圖；(b) 20 μm盒厚的中紅外液晶光學移相器有效值電壓和功率(U-P)測試結果圖；(c) 20 μm盒厚的中紅外液晶光學移相器的U-Phi測試結果圖。Fig.3 (a) U-Phi test flow chart;(b) Effective voltage and power (U-P) test results of a mid-infrared liquid crystal optical phase shifter with a cell thickness of 20 μm; (c) U-Phi test results of a mid-infrared liquid crystal optical phase shifter with a cell thickness of 20 μm.

4.3 液晶移相器響應時間測試

中紅外液晶光學移相器的波束切換采用相控的方式，相位轉換時間是衡量中紅外液晶光學移相器波束位置捷變切換能力的技術指標。中紅外液晶光學移相器的上升時間表達式為：

(3)

下降時間表達式為:

(4)

其中:η為粘度，k為彈性系數，d為液晶盒厚度，Δε為介電各向異性，V為外加電壓。響應時間是決定中紅外液晶光學移相器相位轉變速度的關鍵因素。

響應時間的測試流程圖如圖4(a)所示，電壓的有效值從2.47 V到3.37 V的變化過程中，通過對不同電壓切換狀態下響應時間的測試，可以得到如圖4(b)(c)的測試結果。測試結果表明電壓值從2.65 V變化到3.37 V,響應時間達到19 ms,能夠滿足中紅外液晶光學移相器在高盒厚條件下快速響應的要求。

圖4 (a)中紅外液晶光學移相器器件響應時間的測試流程圖；(b)電壓值在2.47 V到3.37 V的變化范圍內，響應時間的測試數據;(c)電壓值從2.65 V變化到3.37 V,對應響應時間的測試結果圖。Fig.4 (a) Test flow chart of the response time for the mid-infrared liquid crystal optical phase shifter; (b)Test data of response time when the voltage value is within the range of 2.47 V to 3.37 V; (c) Test result diagram of the response time when the voltage value changes from 2.65 V to 3.37 V.

5 結 論

針對國內外激光雷達和激光武器對于中紅外液晶光學相控陣的需求，本文實現了應用于中紅外波段的液晶光學移相器的研究制備。選用藍寶石作為基底材料，超薄ITO作為透明電極，C09-202025的液晶材料制備中紅外液晶光學移相器，并對器件進行了透過率、電壓-相移(U-PHi)測試、響應時間測試。測試結果表明，液晶光學移相器在3.9 μm的中紅外激光照射下有2.59π的相位調制深度，并且電壓值從2.65 V變化到3.37 V,響應時間僅為19 ms,能夠滿足中紅外液晶光學移相器在高盒厚條件下的快速響應。該研究結果極大地促進了中紅外液晶光學移相器的研制。