彎月面法涂覆SiO2溶膠凝膠增透膜厚度與均勻性研究

王 銘,鄭衍暢,2*,史 寧,王 海

(1.安徽工程大學 機械工程學院，安徽 蕪湖 241000；2.安徽華東光電技術研究所，安徽 蕪湖 241000)

慣性約束核聚變(Inertial Confined Fusion,ICF)系統中包含很多條光路，而每條光路中就有幾百個光學元件。由于界面反射的存在，高功率的激光通過光學元件時，在界面會損失約4%的激光能量，最終到達終端的激光能量就會消失殆盡，而在光學元件表面涂覆增透膜是最佳的解決辦法。SiO溶膠凝膠增透膜(以下簡稱“sol-gel膜”)因其制備成本較低、方法簡單、光學性能優良，且具有優異的抗激光損傷閾值，被廣泛應用于ICF系統中的光學元件表面。常用的sol-gel膜涂覆方法包括旋涂法、提拉法、彎月面法等。旋涂法是比較常用的涂覆方法，但該工藝本質上就有徑向速率的不均勻性以及旋轉時的非牛頓流體效應，且對基片的尺寸和形狀有一定要求。提拉法適用于不同形狀、不同尺寸的基片，但膜厚在垂直于液面的方向上會出現有規律的調制，且對基片的潔凈度要求較高，容易造成溶液的污染，導致溶液的大量浪費。彎月面法不受基片尺寸、形狀限制，且不浪費膠液，大大節約了資源。但關于彎月面法涂覆溶膠凝膠增透膜的厚度與均勻性研究較少。研究對彎月面法涂覆溶膠凝膠增透膜的厚度與均勻性進行了詳細的研究，利用自研的彎月面涂膠機探究了不同涂覆速率、不同傾斜角度下膜厚及其均勻性的變化規律。

1 彎月面涂膠

彎月面涂膠原理圖如圖1所示。由圖1可知，涂膠系統主要由膠盒、涂覆器、供給泵以及翻轉吸盤組成。待涂覆的溶液由穩壓電源提供穩定輸出，經供給泵輸送到涂覆器中，涂覆器中溢出的溶液回落到膠盒中。待涂的基片經由真空吸附倒置，待涂膠面朝下，通過位移傳感器調節基片與涂覆器之間的距離，基片在電機驅動下均勻掃過涂覆器，由于表面張力的作用，基片表面上涂覆一層均勻的薄膜。根據流體力學等原理可推導出彎月面法涂膠厚度的簡化公式為

(1)

式中，

k

為由溶液沉積率決定的系數；

v

為涂覆速率；

η

為溶液的粘滯系數。

圖1 彎月面涂膠原理圖

2 膜厚測量

研究基于薄膜干涉原理測量膜厚，將一束特定波長的相干光在一定角度射入，通過測量薄膜的反射率來獲得薄膜厚度。

(2)

由式(2)可知，薄膜厚度

h

為

(3)

實驗時，

λ

=532 nm，

n

=1，

n

=1

.

22，

n

=1

.

46，

i

=45°，

r

、

r

為入射角

i

的函數，通過測量

R

的值即可得出

h

值。

圖2 薄膜干涉原理圖

搭建反射率測量光路如圖3所示。將涂覆后的基片置于二維位移平臺上，將激光光斑調至基片一側邊緣位置，激光器發出的激光以45°入射到基片的涂膜一面，控制基片移動，移動速度為2.01 mm/s，每個基片測量10行，行與行間隔2 cm，每行采集1 000個點，利用積分球采集反射光強和入射光光強，計算出反射率

R

。

根據式(2)，反射率隨膜厚的變化曲線如圖4所示。由圖4可知，反射率隨膜厚呈周期性變化，一個反射率對應多個膜厚，為了準確確定膜厚的值，需要采用膜厚儀對測量點的膜厚進行標定。研究選用的是OCEAN OPTICS的膜厚儀，精度為0.1 nm。在不同的涂覆厚度下，膜厚儀測量結果與搭建系統測量結果對比圖如圖5所示。由圖5可知，二者偏差在1%以內，說明本測量系統穩定可靠。需要說明的是，根據圖4可知，膜厚的測量具有周期性，雖然該方法能較快得到膜厚分布，但受到范圍的限制，只有在線性區域內是可行的。根據膜厚儀的測量結果以及薄膜厚度式(3)，確定最終的膜厚分布。

圖3 反射率測量系統

圖4 反射率隨膜厚變化曲線 圖5 反射率測量系統與膜厚儀測量結果對比

3 實驗結果與分析

彎月面法涂覆膜厚與涂覆速率的擬合關系曲線如圖6所示。其中縱坐標為膜厚測量的平均值，變化規律與彎月面涂覆理論式(1)吻合。由圖6可知，在一定的涂覆速率范圍內，涂覆膜厚隨著涂覆速率的增加而增加。涂覆膜厚均勻性隨涂覆速率的變化曲線如圖7所示。由圖7可知，隨著涂覆速率的增加，相對標準偏差(Relative Standard Deviation,RSD)呈現先減小后增大的趨勢，當涂覆速率為1.69 mm/s時，膜厚均勻性最好，RSD值為0.017。原因可能是當涂覆速率較小時，系統振動較劇烈，從而影響膜厚均勻性；如果涂覆速率過快，基片上涂覆的溶膠會產生積聚而對膜厚的均勻性產生一定的影響。

圖6 膜厚隨涂覆速率的變化曲線 圖7 膜厚均勻性隨涂覆速率的變化曲線

考慮到溶膠在基片表面的積聚可能導致涂覆不均勻，將涂膠機傾斜一定的角度，探究膜厚均勻性隨涂膠機傾斜角度的變化情況。當涂覆速率保持1.69 mm/s不變時，涂覆膜厚隨涂膠機傾斜角度的變化曲線如圖8所示。由圖8可知，隨傾斜角度的增加，膜厚逐漸減小，當傾斜角度從0°增加到10°時，膜厚減少了約38.5%。膜厚均勻性隨涂膠機傾斜角度的變化曲線如圖9所示。由圖9可知，隨涂膠機傾斜角度的增加，RSD變化不大，當涂膠機傾斜角度從0°變化到10°，RSD值變化了約5%，可以忽略。可能是因為當涂膠機傾斜一定的角度，基片上涂覆的溶膠因重力作用向下流動，隨著傾斜角度的增加，向下流動的溶膠越多，最終得到的薄膜厚度也就越小，而膜厚的均勻性變化不大。

圖8 膜厚隨傾斜角度的變化曲線 圖9 膜厚均勻性隨傾斜角度的變化曲線

4 結論

研究使用自研的彎月面涂膠機在熔石英基底表面涂覆一層sol-gel膜，探究在不同的涂覆速率和不同傾斜角度下，薄膜涂覆厚度及均勻性情況。實驗結果表明，涂膠機水平放置，在一定速率范圍內，膜厚與涂覆速率的擬合關系符合彎月面涂覆理論公式，膜厚均勻性在涂覆速率為1.69 mm/s時達到最好，相對均方根偏差為0.017；當涂覆速率固定為1.69 mm/s，涂膠機傾斜角度在0°～10°范圍內變化時，膜厚均勻性變化不大，變化了約5%，但薄膜厚度隨傾斜角度的增加而逐漸減小。實驗證明，可以通過調節涂膠機涂覆速率與傾斜角度獲得特定膜厚且均勻性良好的薄膜。需要說明的是，研究使用的是熔石英平板，后續我們將把彎月面涂覆sol-gel膜應用于表面具有浮雕結構的光束采樣光柵上。