SiC顆粒增強鋁基復合材料中增強體含量的超聲檢測

楊平華，何方成，梁 菁，唐鵬鈞

(1.中國航發北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；3.中國航空發動機集團 材料檢測與評價重點實驗室，北京 100095；4.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095)

SiC顆粒增強鋁基(SiCp/Al)復合材料具有比強度高、比剛度高、耐高溫、耐疲勞、耐磨、阻尼性能好、熱膨脹系數小、導熱率高等優點，不僅具有較好的綜合性能，還可采用粉末冶金工藝進行流水線形式的大規模生產，同時具有成本較低的特點[1-2]。SiCp/Al復合材料可部分替代航空航天工業中使用的鈦合金和鋼等金屬部件，可以減重和降低成本，具有良好的應用前景[3-4]。相關研究表明，SiC顆粒分布是影響SiCp/Al復合材料機械性能的關鍵因素[5-7]。制造工藝不完善會導致SiC顆粒的含量及分布不均勻，使材料性能顯著下降,從而降低構件的機械性能，嚴重影響飛行器的安全運行[8-9]。目前雖然已嚴格控制生產工藝，但仍無法保證SiC顆粒完全均勻分布。一般采用定量金相分析來確定增強顆粒含量及其分布[10]，或采用力學性能試驗機等儀器設備直接測量材料的機械性能。上述這些方法都必須破壞試樣，甚至造成材料無法使用，且存在操作復雜、費時費力、檢測區域受限等問題[11]。必須采用一種有效、可靠的無損檢測方法準確評價SiC含量及其分布的均勻性。

國內外學者在鋁基復合材料中增強體含量及其均勻性的超聲檢測方面進行了一些研究，并取得了一定成果。ROHATGI利用脈沖反射法對SiCp/Al復合材料的縱波聲速進行了測量，得到了縱波聲速與增強體體積分數之間的關系[12]；GüR等[13]分析了SiC顆粒的含量、尺寸及分布對超聲波聲速的影響規律；魏勤等[14]建立了超聲波衰減系數與增強體體積百分比之間的對應關系，并采用超聲波C掃描的方法檢測出了SiCp/Al復合材料中的團聚和孔洞；高翌飛等[15]采用厚度無關聲反射板法對SiCp/Al復合材料進行聲速成像檢測，結果表明可根據聲速變化反映材料中顆粒分布的均勻性。大量研究表明，增強體顆粒的不均勻分布往往伴隨著大量氣孔，但上述研究均未考慮氣孔對增強體含量及均勻性評價的影響。

通過理論分析建立SiCp/Al復合材料中增強體含量及孔隙率的超聲檢測模型，隨后在增強體含量不同的SiCp/Al復合材料試樣上，通過實測建立縱波聲速、增強體含量及孔隙率之間的關系曲線，并利用實測曲線對某SiCp/Al試樣中的增強體含量進行推算，在此過程中考慮了孔隙率對增強體含量檢測的影響，為先進金屬基復合材料的超聲檢測提供了新思路。

1 超聲檢測理論模型

在統計學意義上，可將顆粒增強復合材料視為均勻各向同性材料，按照如下方式建立聲速與增強體含量和孔隙率之間的關系。

針對一個含氣孔體積分數為vp的非增強基體M[16]，假定材料內部氣孔的尺寸和形狀不影響彈性模量，則根據Mackenzie公式，其彈性模量可表述為

(1)

式中：Kvp為材料的體積模量;Gvp為材料的剪切模量;Evp為彈性模量。

Kvp和Gvp可由式(2)，(3)求得。

(2)

(3)

式中：K，G分別為不含氣孔的基體材料的體積模量和剪切模量。

假設在上述含氣孔體積分數為vp的基體材料M中，添加體積分數為vr且均勻分布的增強顆粒，假定氣孔和增強顆粒的含量對彈性模量的影響線性疊加，因此可以利用“混合定律”估算出顆粒增強復合材料的彈性模量Ec

Ec=Ervr+Evp(1-vr)

(4)

式中:Er為增強體的彈性模量。

將式(1)～(3)代入式(4)，得到

(5)

假設不含氣孔的基體材料的標準密度為ρstd，則含氣孔體積分數為vp的基體材料的密度ρspm為

ρspm=ρstd(1-vp)

(6)

那么添加了體積分數為vr的增強體后，復合材料密度ρc為

ρc=ρrvr+ρstd(1-vp)(1-vr)

(7)

式中：ρr為增強體密度。

已知縱波聲速表達式為

(8)

式中：VL為縱波聲速;E為有效彈性模量；γ為泊松比；ρ為介質密度。

將式(5)，(7)代入式(8)，得到含氣孔體積分數為vp，增強體體積分數為vr的顆粒增強復合材料的縱波聲速為

(9)

將材料的彈性模量、密度、泊松比等已知量代入式(9)，即可得到一個關于縱波聲速VL與增強體含量vr，孔隙率vp之間關系的表達式，據此可根據超聲波聲速進行增強體含量的超聲檢測。

2 試驗材料與試驗過程

2.1 試驗材料

試驗所使用的材料為粉末冶金制備的SiCp/Al復合材料，鋁合金基體牌號為6092，粉末平均粒徑為28 μm，增強體為SiC顆粒，平均粒徑為5 μm，基體與增強體的材料特性如表1所示。對基體粉末和增強顆粒精確稱重后再進行混粉、裝包套、熱等靜壓等后續工序，制作SiC顆粒體積分數分別為10%，15%，20%，25%，30%的一組SiCp/Al復合材料圓柱試樣(編號為1#5#)，試樣厚度為20 mm，直徑為80100 mm。

表1 基體與增強體的材料特性

2.2 試驗方法與過程

由式(9)可知，顆粒增強復合材料的聲速與增強體含量、孔隙率之間存在一定的函數關系，在實際應用中，可通過對聲速、增強體含量以及孔隙率的實際測量，建立三者之間的關系曲線，隨后測量被檢件的聲速，利用上述關系曲線反推得到增強體含量或孔隙率，從而實現復合材料中增強體含量或孔隙率的超聲檢測。

試驗使用UPK-T24型超聲C掃描檢測系統和10 MHz水浸聚焦探頭(晶片直徑為9.525 mm，焦距為76.2 mm)，保持水距為50 mm，對上述1#5#試樣分別取一次、二次底波的渡越時間進行C掃描成像，經MATLAB軟件數據處理后獲得試樣的聲速C掃描圖像，據此完成試樣的聲速測量。

分別在不同SiC體積分數的試樣(1#5#)上線切割得到截面尺寸為10 mm×10 mm(長×寬)的15個試樣，用于金相分析(見圖1)，每種體積分數取3個試樣，1個取自中心部位，2個取自距試樣邊緣1/2r(r為半徑)處；并分別對其進行編號。

圖1 SiC體積含量金相分析用試樣實物

將上述15個試樣研磨、拋光后，在SZ61型體視顯微鏡下觀察，按照標準GB/T 32496-2016 《金屬基復合材料增強體體積含量試驗方法 圖像分析法》中的方法統計得到試樣中SiC體積分數實測值。隨后使用AL104-IC型電子天平，采用阿基米德法測得上述15個試樣的密度，經計算可得到試樣的實測孔隙率。

根據實測得到的試樣聲速、SiC體積分數以及孔隙率，擬合建立三者之間的實測關系曲線。最后，對被檢件進行聲速測量，利用建立的實測關系曲線反推，得到被檢件的增強體含量或孔隙率。

3 試驗結果與分析

3.1 縱波聲速、增強體含量及孔隙率之間關系曲線的建立

首先對1#5#試樣進行聲速成像，得到的聲速C掃描圖像如圖2所示，圖中不同顏色代表了不同的聲速值。由圖2可見，隨著SiC體積分數的增大，SiCp/Al復合材料的聲速逐漸增大，由6 600 m·s-1左右增大至7 400 m·s-1左右；由式(8)可知，材料的聲速主要受彈性模量、密度等參數的影響，由于增強體SiC的彈性模量遠高于基體Al的，而二者密度差異相對不明顯(見表1)，隨著材料中SiC含量的增加，其聲速必然隨之增大。

圖2 不同增強體含量SiCp/Al復合材料的聲速C掃描圖像

在聲速C掃描圖像上不僅可讀出增強體含量不同時的聲速值，還可直觀觀察不同部位的聲速差異，從而評價增強體分布的均勻性。由圖2可見，1#～5#試樣上不同部位的聲速差異并不明顯，說明增強體SiC顆粒分布基本均勻。基于此，在每個試樣的聲速C掃描圖像上隨機取9個點讀出聲速值后求其平均值，得到增強體含量不同的SiCp/Al復合材料聲速的實測值VL。試樣聲速、SiC體積分數密度及孔隙率的實測結果如表2所示。

隨后在1#5#試樣上截取圖1所示的金相分析樣品，經金相統計得到SiC體積分數實測值vr(見表2)。圖3為5種SiC體積分數試樣中SiC顆粒分布的金相檢驗結果。由圖3可見，SiCp/Al復合材料試樣中SiC顆粒(圖中深色)密集度隨SiC含量的增加而增大；當SiC體積分數為10%15%時，SiC顆粒分布相對均勻；當SiC體積分數為20%25%時,局部SiC顆粒分布相對密集，在Al基體(圖中淺色)周圍團聚，部分伴隨有孔洞(圖中黑色)；當SiC體積分數為30%時，SiC顆粒呈相對均勻的密集型分布。

圖3 不同增強體含量試樣中SiC顆粒分布的金相檢驗結果

表2 試樣的聲速(VL)、SiC體積分數(vr)、密度(ρ)及孔隙率(vp)實測結果

最后，采用阿基米德法測得上述15個金相分析試樣的密度，即可根據式(10)、(11)計算出試樣的實測孔隙率vp[17]。

(10)

式中：ρ為采用阿基米德法實測得到的試樣密度；ρ0為采用混合定律計算出的不含氣孔的復合材料的密度。

(11)

式中:ρm為基體的密度;ρf為SiC的密度;nm為基體的質量分數;nf為SiC的質量分數。

將實測試樣密度及表1中的已知量代入式(10)，求得各試樣的孔隙率vp(見表2)。

根據表2中的聲速、SiC體積分數以及孔隙率，即可建立三者之間的實測關系曲線。為了同時考慮SiC體積分數vr和孔隙率vp對聲速VL的影響，定義一個變量k，令k=vr/(1-vp)，根據表2數據可求得各試樣的k值；將表1中已知的材料特性數值，以及表2中實測的SiC體積分數vr和孔隙率vp代入式(9)，從而得到各試樣的理論預測聲速(見表3)，表中25-2，30-2的數據在擬合過程中為明顯奇異點，在擬合曲線中刪去。

表3 各試樣的實測(VL)及理論預測(VLT)聲速

隨后對表3中的數據進行擬合，分別得到k與實測聲速VL以及理論預測聲速VLT的數學關系式為

VL=3 936.6k+6 031.5

(12)

VLT=4 452.2k+6 078.9

(13)

k與實測聲速及理論聲速的擬合曲線如圖4所示。

圖4 k與實測及理論聲速的擬合曲線

由圖4可見，聲速實測值與理論預測值的變化規律一致，即聲速與k均呈線性關系，這一結果從理論上證明采用筆者的方法評價增強體含量及孔隙率具有可行性，利用式(12)的關系式，即可在測得SiCp/Al復合材料聲速的條件下，反推得到材料中的SiC體積分數或孔隙率，從而實現對增強體含量或孔隙率的超聲檢測。

另外，對比圖中擬合曲線發現，雖然聲速實測值及理論預測值的變化規律是一致的，但實測值比理論預測值低100 m·s-1左右。筆者認為，由式(9)計算理論聲速時，雖已同時考慮了增強體含量和孔隙率的影響，但無法考慮可能發生在增強顆粒與基體之間的界面結合不良，這種結合不良很可能由顆粒團聚以及混雜于其中的孔洞等引起，它將使材料彈性模量降低，從而導致材料的實際聲速低于理論計算聲速。

3.2 有效性驗證

為了驗證上述SiC含量超聲檢測方法的有效性，針對某標稱SiC體積分數為20%的SiCp/Al復合材料，進行SiC含量的超聲檢測及金相檢驗(見圖5)。首先對該材料進行超聲聲速成像，聲速C掃描測得該材料的平均聲速為6 940m·s-1[見圖5(a)]；隨后切取局部區域制作金相試樣并進行密度測定，計算得到該試樣的孔隙率為1.39%；將測得的聲速和孔隙率代入式(12)，求得SiC體積分數為22.75%；最后對該試樣進行SiC體積分數的金相統計，得到SiC體積分數的金相實測結果為24.0%，圖5(b)為該試樣的金相檢驗結果。相關測試數據如表4所示。

圖5 驗證用試樣的聲速C掃描和金相檢驗結果

表4 驗證用試樣的相關測試數據

由表4中結果可見，與金相實測結果相比，該SiCp/Al復合材料中SiC含量超聲檢測結果的相對誤差為5.2%，證明所建立的增強體含量超聲檢測方法具有可行性。

考慮到金相統計時根據灰度區分不同組分，區分同為深色的增強體和微小孔洞較為困難，因此金相統計中有可能將部分微小孔洞也識別為SiC，導致金相法測得的SiC含量比實際值偏大。從這一角度來講，該SiCp/Al復合材料中SiC含量超聲檢測的實際相對誤差應小于5.2%。

4 結語

(1)通過理論分析建立了一種基于縱波聲速的SiCp/Al復合材料中增強體含量及孔隙率的超聲檢測模型，實測關系曲線與模型理論預測曲線具有良好的一致性，證明該方法可行。

(2)除可用于增強體含量的超聲檢測外，該方法同時也提供了一種在已知增強體含量的情況下進行孔隙率超聲檢測的思路，可為孔隙率超聲檢測的相關工作提供借鑒。

(3)隨著SiCp/Al復合材料中SiC含量的增加，其聲速也隨之增大；由于增強顆粒與基體之間可能發生界面結合不良，從而降低復合材料的彈性模量，因此SiCp/Al復合材料的實測聲速一般低于理論計算值。