環(huán)境空氣降塵的測定方法驗證

段秀娟 劉銀銀 高菲

摘要：實驗室根據《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則 HJ168-2010》的要求對《環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法 GB/T15265-94》進行方法驗證，驗證參數包括人員、設備、檢出限、精密度等，以確認本實驗室具有開展此項目檢測的能力。

關鍵詞：降塵;重量法;方法驗證

前言

作為第三方環(huán)境檢測實驗室，申請任一檢測項目的CMA、CNAS資質必須根據《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則 HJ168-2010》及《檢驗檢測機構資質認定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構評審補充要求》對方法進行驗證，本次進行方法驗證的項目為《環(huán)境空氣降塵的測定 重量法》。

1、適用范圍

《環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法 GB/T15265-94》標準適用于測定環(huán)境空氣中可沉降的顆粒物。方法的檢測限為0.2t/km2*30d。

2、原理

空氣中可沉降的顆粒物，沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內經蒸發(fā)、干燥、稱重后計算降塵量。

3.人員、儀器、試劑材料

此次方法驗證人員均為持證上崗;所用儀器符合標準要求，經檢定合格并在有效期內;所用試劑均符合標準要求。

4、原始測試數據

4.1 方法檢出限

空白樣品為與采樣操作等量的乙二醇水溶液，不含待測物質。根據HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》中附錄A，按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計方法檢出限值2～5倍的樣品進行n（≥7）次平行測定。計算n次平行測定的標準偏差，按公式（A.2） 和公式（A.3）計算方法檢出限。

按照檢出限約5倍、2倍的含量，準確稱量石英砂0.0180g9組，0.0070g8組，分別加入降塵缸并加入60ml乙二醇、100ml蒸餾水。將缸內溶液和塵粒全部轉入500mL.燒杯中，在電熱板上蒸發(fā)，使體積濃縮到10～20mL，冷卻后用水沖洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的塵粒擦洗干凈，將溶液和塵粒全部轉移到已恒重的100mL.瓷坩堝中，放在塘瓷盤里，在電熱板上小心蒸發(fā)至干，然后放入烘箱于105土5℃烘干，按上述方法稱量至恒重。以稱量結果減去燒杯和等量乙二醇水溶液蒸干后的重量為測定結果計算方法檢出限。按照降塵缸內徑為15cm，采集時間30天換算為環(huán)境空氣降塵檢出限。

本次方法驗證檢出限為0.05t/km2*30d，符合標準檢出限為0.20t/km2*30d的要求。

4.2 方法精密度

對顆粒物含量0.1300g，0.0600g的樣品分別進行6次平行測定，計算相對標準偏差。

本次方法驗證相對標準偏差為0.46%～0.48%，在方法要求變異系數5%之內。

5、實際樣品

5.1實際樣品采集

按照方法要求，在**廠區(qū)布設采樣點。集塵缸在放到采樣點之前，加入乙二醇60mL，蒸餾水100mL，放置到采樣點。記錄放缸地點、缸號、時間（年、月、日、時）。一月后收取降塵缸，取缸時應核對地點、缸號，并記錄取缸時間（月、日、時），罩上塑料袋，帶回實驗室。

5.2實際樣品分析

結論：

此次方法驗證參加該方法的人員均經培訓并持證上崗;實驗室條件符合標準要求;電子天平、電熱鼓風干燥箱經過檢定合格;實驗所用試劑純度符合此方法要求。本次方法驗證，檢出限為0.05t/km2*30d;相對標準偏差分別為0.46%～0.48%，與方法標準相符，本實驗室具備開展此項目的能力。