不同類型鈦及鈦合金金相試樣制備方法

黃德明, 唐 靜, 楊雪嫚

(1.綿陽師范學院, 綿陽 621000; 2.攀鋼集團研究院有限公司 釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室, 攀枝花 617000;3.攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司, 江油 621701)

與其他金屬材料相比，鈦及鈦合金質地較軟、摩擦因數大、熱導率較低,在制備金相試樣時，劇烈的切割和磨拋都會導致其產生形變孿晶和黏結層,出現局部過熱現象，從而形成顯微組織假象[1-4]。因而在制備鈦及鈦合金金相試樣過程中，去除劃痕和塑性流變工作顯得非常困難，導致磨制和拋光效率非常低[5-6]。目前，對制備不同類型鈦合金金相試樣的磨制和浸蝕方法的系統化研究報道很少，相關試驗人員，尤其是剛進入該領域的試驗者，因缺乏系統、全面的金相試樣制備規范，導致制備的試樣不符合檢驗要求，在一定程度上影響了試驗工作的開展。鑒于此，筆者對比分析了不同類型鈦及鈦合金金相試樣的磨制和浸蝕方法，為其金相試樣的制備提供參考。

1 試驗材料及試驗設備

試驗選用的鈦及鈦合金為某公司生產的工業純鈦、α型鈦合金、β型鈦合金以及α+β型鈦合金。金相試樣切割采用IsoMet 4000型精密切割機，試樣磨拋采用Vector LC250型半自動磨拋機，使用的金相拋磨材料為碳化硅水磨砂紙、磁性背膠拋光布(型號為TexMet C)以及MetaDi多晶金剛石懸浮液等。

2 試樣制備

對于質地較軟的鈦及鈦合金，選取恰當的取樣切割方式尤為重要。筆者通過試驗表明，采用帶鋸切割時，其切面粗糙且損傷層較深，后續磨制很難達到理想狀態。應選擇合適的切割刀片切取試樣，以確保試樣在切割過程中表面變形層較少，可以縮短后續磨拋時間[7]。為了使金相試樣切面平整且損傷層較淺，切割時砂輪片的轉速和進給速度要小，并用冷卻液進行冷卻，以防止局部過熱。筆者采用超薄的金剛石切割片或者粒度為180目的砂輪切割片，切割轉速為150～250 r·min-1，進給速度為0.5 mm·min-1，切取的試樣表面無需用砂紙粗磨，可直接使用磨拋機磨制。

3 磨拋方法研究

鈦及鈦合金的常規金相試樣手工磨拋方法包括粗磨(一般2道次)、細磨(一般4道次)、粗拋、精拋等7～10個道次磨拋步驟[3-4,6]，不僅對操作技巧要求高，而且費時、耗力，很難磨制出合格試樣。筆者采用某公司生產的半自動磨拋機(型號為Vector LC250)磨拋試樣，其動力頭順時針旋轉，轉速為100 r·min-1。首先是確定硬度中等的TA10鈦合金的磨拋工藝參數，如研磨磨盤轉速、試樣壓力、磨料類型、磨拋劑等，然后根據不同鈦合金的硬度值(見表1)設計出其他鈦合金的拋磨參數，再經過反復試驗，不斷調整工藝參數(試驗流程見圖1)，最終僅需1～2個道次的磨制和拋光即可獲得合格的金相試樣，大幅提高了制樣效率。

表1 試驗用鈦及鈦合金的硬度

圖1 鈦及鈦合金金相試樣磨拋試驗流程圖

3.1 工業純鈦及α型鈦合金磨拋方法

試驗探索了TA1～TA4工業純鈦，TA10，TA15，TA17，TA18等鈦合金的磨拋工藝。工業純鈦硬度較低，與其他α型鈦合金的磨拋方法有差別。

對于TA1～TA4工業純鈦，可采用一道磨制、二道拋光，即“一磨兩拋”三步法進行金相試樣的磨制。以TA1為例，其具體工藝參數見表2。先用P600型的碳化硅砂紙水冷研磨，磨盤旋轉方向與動力頭轉向相同，轉速設定為250 r·min-1，試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。磨制后試樣表面平整，有少量深度較淺的大磨痕，見圖2a)。然后粗拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為9 μm的金剛石懸浮液作為拋光劑。拋光時磨盤的轉向與動力頭的相反，轉速設定為150 r·min-1，試樣壓力為36～40 N，拋光時間為8～10 min，粗拋后試樣表面磨痕基本清除，但仍有非常細小的拋痕，見圖2b)。最后精拋，精拋時拋光劑選用粒徑為1 μm的金剛石懸浮液，其他參數與粗拋相同，精拋后試樣表面光潔、無劃痕，見圖2c)。

表2 三步法磨拋TA1工業純鈦金相試樣的工藝參數

圖2 三步法磨拋的TA1工業純鈦金相試樣不同步驟的表面形貌

與工業純鈦的不同，TA10，TA15，TA17，TA18等其他牌號的α型鈦合金，可采用二道磨制、一道拋光，即“二磨一拋”三步法進行磨拋。以TA10合金為例，其具體的磨拋工藝參數見表3。先用P320型碳化硅砂紙進行水冷粗磨，磨盤旋轉方向與動力頭的相同，轉速為250 r·min-1，試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。粗磨制后試樣表面平整，存在少量大劃痕,見圖3a)。然后進行精磨，選用P800型碳化硅砂紙水磨，其他參數與粗磨的相同，精磨后試樣表面劃痕細小均勻，無明顯的大劃痕,見圖3b)。最后進行拋光，拋光劑選用TexMet C型拋光布和粒徑為1 μm的金剛石懸浮液，拋光時磨盤的轉向與動力頭的相反，轉速設定為150 r·min-1，試樣壓力為44～54 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面光潔、無明顯的拋光痕跡，見圖3c)。

表3 三步法磨拋TA10α型鈦合金金相試樣的工藝參數

圖3 三步法磨拋的TA10合金金相試樣不同步驟的表面形貌

3.2 α+β型鈦合金金相試樣磨拋方法

對于α+β型鈦合金(包括TC4，TC11，TC18等)可采用二道磨制、二道拋光，即“二磨二拋”四步法進行磨制。以TC18合金為例，其具體工藝參數見表4。先用P320型碳化硅砂紙水冷粗磨，磨盤旋轉方向與動力頭的相同，轉速設定為250 r·min-1，每個試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。粗磨制后試樣表面有比較大的劃痕,見圖4a)。然后精磨，選用P800型碳化硅砂紙水磨，其他參數與粗磨的相同，精磨后試樣表面大劃痕消除，只有很細小的磨痕,見圖4b)。之后粗拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為9 μm的金剛石懸浮液拋光劑，拋光時磨盤的轉向與動力頭的相反，轉速為150 r·min-1，試樣壓力為44～50 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面局部還存在細小的劃痕,見圖4c)。最后精拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為3 μm的金剛石懸浮液拋光劑，試樣壓力為40～44 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面光潔,見圖4d)。

表4 四步法磨拋α+β型鈦合金金相試樣的工藝參數

3.3 β型鈦合金金相試樣磨拋方法

β型鈦合金包括TB5等，采用二道磨制、二道拋光，即“二磨二拋”四步法進行磨制。以TB5合金為例，其具體工藝參數見表5。TB5合金的粗磨以及精磨參數基本與TC18合金的相同，粗磨后試樣表面仍然存在較大劃痕,見圖5a)，精磨后的磨痕細小均勻,見圖5b)。TB5合金在粗拋與精拋時試樣壓力比TC18合金的小，分別為36～40 N和32～36 N，其他參數與TC18合金的相同。粗拋后試樣表面局部存在細小的劃痕,見圖5c)，精拋后試樣表面光潔,見圖5d)。

圖5 四步法磨拋的TB5合金金相試樣不同步驟的表面形貌

表5 四步法磨拋TB5 β型鈦合金金相試樣的工藝參數

4 試樣浸蝕方法研究

4.1 浸蝕劑

金相試樣的浸蝕是金相試樣制備中最主要的工序之一。單相合金的浸蝕是化學溶解的過程，晶界易受浸蝕而呈凹溝，使組織顯示出來，在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。兩相合金和多相合金的浸蝕主要是電化學浸蝕溶解過程，兩個組成相具有不同的電極電位，在浸蝕劑中，形成極多微小的局部電池。具有較高負電位的一相成為陽極，被溶入電解液中而逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極，保持原來的平面高度，因而在顯微鏡下可清楚地看出合金的兩相。對于多相合金，如果一種浸蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應采用兩種或更多的浸蝕劑依次浸蝕，使之逐漸顯示出各相[8]。

采用不同的浸蝕劑對α型、β型以及α+β型鈦合金進行浸蝕試驗，如體積分數為0.5%～1.0%的氫氟酸水溶液浸蝕劑、2 mL氫氟酸+35 g草酸+5 g硝酸鐵+200 mL甲醇浸蝕劑、克羅爾(Kroll)試劑等[9-12]。試驗表明,0.5%～1.0%氫氟酸水溶液浸蝕劑可以顯示出純鈦單相α試樣組織的晶界，但對于兩相的鈦合金浸蝕效果不佳；2 mL氫氟酸+35 g草酸+5 g硝酸鐵+200 mL甲醇浸蝕劑對鈦和鈦合金浸蝕效果不好，晶界顯示不清晰；Kroll試劑幾乎適用于所有鈦和鈦合金試樣組織的浸蝕，效果良好。但對于不同類型鈦合金，需要通過試驗進一步明確試劑配比，以得到更好效果。

4.2 浸蝕方法

鈦及鈦合金的浸蝕劑都是有毒有害的化學試劑，特別是氫氟酸，在使用時一定要避免浸蝕劑與身體直接接觸[3,6]。拋光后的試樣應立即浸蝕，且擦蝕比浸泡浸蝕的效果好，主要是因為浸蝕形成的致密氧化膜會阻斷鈦與浸蝕劑的接觸。擦蝕后用酒精清洗試樣表面，并及時用電吹風機吹干。通過大量試驗驗證，最終確定的不同類型鈦合金浸蝕液Kroll試劑具體配比為工業純鈦：1 mL HF+3 mL HNO3+100 mL蒸餾水；α型鈦合金：1.5 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水；β型鈦合金：4 mL HF+6 mL HNO3+100 mL蒸餾水；α+β型鈦合金：2 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水。

5 顯微組織浸蝕效果

圖6為按照前述金相制樣方法得到的部分鈦合金的顯微組織形貌。圖6a)和圖6f)分別為TA1純鈦和TB5合金的等軸組織；圖6b)、圖6c)和圖6e)分別為TA10、TA15和TC11合金的網籃組織；圖6d)為TC4合金的雙態組織。由圖6可見,這些合金的顯微組織無劃痕，晶界清晰，無氧化色，有效地去除了變形黏結層干擾，顯示出鈦及鈦合金顯微組織的真實形貌，制備的金相試樣符合檢驗要求。

6 結論

(1)鈦合金金相試樣切割要采用超薄的金剛石切割片或者粒度為180目的砂輪切割片，切割轉速為150～250 r·min-1，進給速度為0.5 mm·min-1。切割的試樣可直接使用磨拋機磨制。

(2)不同類型鈦或鈦合金的金相試樣磨拋只需采用“一磨兩拋”或“兩磨一拋”三步法工藝或“兩磨兩拋”四步法工藝即可得到合格試樣，大幅提高了金相制樣效率。

(3)不同類型鈦和鈦合金的金相試樣浸蝕劑配比為如下。工業純鈦：1 mL HF+3 mL HNO3+100 mL蒸餾水;α型鈦合金：1.5 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水;β型鈦合金：4 mL HF+6 mL HNO3+100 mL蒸餾水;α+β型鈦合金，2 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水。