自動化分液設備在紡織品纖維含量分析中的應用探討

文/夏增勇 李勝昌 谷小輝

1 引言

紡織品纖維成分含量，是服裝產(chǎn)品的重要品質指標之一，是服裝上必須標注的一項內容，也是決定產(chǎn)品價值的重要因素之一。纖維成分含量檢測在紡織品檢驗中是最基本的項目，而化學溶解定量分析法是纖維成分定量分析中最常用的方法之一，在我們的日常檢測過程中需要使用大量的各種濃度的酸堿及各類有機試劑。長期以來，這些試劑在人工配制后裝在試劑瓶里由檢驗員按需取用，但由于日常取用過程中試劑的用量沒有有效的度量，往往靠檢驗人員憑經(jīng)驗來把握，易造成檢驗試劑浪費。當試驗樣品數(shù)量較多時，需要添加的試劑量也較多，如果由檢驗員一個個手工添加，不僅工作強度大，操作繁瑣不便，效率低下，而且手持各類強酸強堿分液時還增大了安全事故隱患。長期處于這種高強度的工作模式，既會影響檢驗人員的身心健康，又存在影響檢驗結果準確性的風險。

隨著國家市場經(jīng)濟的深入改革，各個行業(yè)的競爭越來越激烈，高效檢測和降低能耗是我們檢測認證機構追求的目標。同時隨著自動化的高速發(fā)展，自動化也可應用于檢測項目中，而纖維成分含量的檢驗作為紡織品檢驗必檢的項目之一，也應跟上時代的步伐。鑒于人工分液存在的諸多問題，我們探索研制一種可以用于纖維成分各種試劑自動分液裝置，實現(xiàn)各種試劑的精準定量分液，從而提高檢驗效率，杜絕試劑浪費，降低工作強度和檢驗成本。目前國內各種自動分液裝置已比較成熟，市面上也有類似的裝置能提供純水自動定量分液的功能，分液精度也能滿足我們檢驗的需求，但是由于纖維成分含量的檢測環(huán)境、分液需求和各種試劑的理化性質，需要對儀器材質的選擇有特殊要求，因此，我們團隊在結合實際檢驗工作的需求和沉淀的經(jīng)驗，依托電腦與機械自動化基礎，建立了自動化的分液程序并研發(fā)了自動化分液設備，實現(xiàn)化學試劑定量分液自動化，提升效能，降低勞動強度和節(jié)省成本。本文介紹了我們團隊設計滿足纖維成分含量化學溶解法定量試驗中分液自動化的專用設備，以GB/T 2910.11—2009 《紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》標準中硫酸法的試驗為例，從機械自動化分液與人工分液的試劑用量、所需時間和結果準確性方面闡述自動化分液的優(yōu)勢。通過比較發(fā)現(xiàn)自動化分液方式使用方便、成本低、效率高，符合檢測行業(yè)或相關紡織服裝企業(yè)的使用需求，解決了檢測行業(yè)人工分液勞動強度高、效率低的問題，對促進檢測技術發(fā)展提供了優(yōu)質的保障。

2 自動化分液設備

2.1 原理

微電腦通過控制泵內的機械裝置進行往復式運動，對有著固定容積的泵腔內的空氣進行擠壓，形成真空（負壓），在泵抽水口處與外界大氣壓產(chǎn)生壓力差，在壓力差的作用下，將液體吸入泵腔，再從排水口排出。

2.2 自動分液設備裝置設計及樣機組成

批量分液的裝置設計，如圖1和圖2所示。各組成部分為（1）底座；（2）導軌滑臺；（3）支撐架；（4）升降臺；（5）分液導管；（6）分液泵；（7）錐形瓶托盤。分液導管安裝在升降臺上，且分液導管與導軌滑臺組件可分合連接，導軌滑臺安裝在底座上，可前后推動。分液泵安裝在支撐架的后方，且分液泵與分液導管連接，受微電腦控制。

圖1 自動分液裝置結構圖

圖2 自動分液設備結構圖

2.3 批量分液設備的分液方法設計

批量分液的分液方法是將24個錐形瓶放入托盤，再將托盤放在導軌滑臺上，啟動升降臺，使升降臺上的24個分液導管與正下方導軌滑臺上的24個錐形瓶一一對齊，最后通過微電腦控制分液泵調節(jié)流速和時間對24個錐形瓶進行精準分液。

本設備采用的材料大致為聚丙烯。聚丙烯簡稱PP，是一種無色、無臭、無毒、半透明固體物質[1]；在80℃以下能耐酸、堿、鹽液及多種有機溶劑的腐蝕，安全環(huán)保且耐用，適用于強酸強堿的試驗環(huán)境。我司研制的自動化分液設備中所用的分液泵無需使用不耐酸堿的隔膜，而是通過機械擠壓的方式來控制時間和流速，達到精準添加試劑用量，延長了設備的使用壽命，降低設備損耗，節(jié)約成本。

本設備工作模式優(yōu)點在于：自動分液可直接一次性給24個錐形瓶添加試劑，分液效率高，避免了人工分液操作繁瑣，給檢測人員帶來勞動強度高的問題；人工分液易對錐形瓶和分液漏斗等造成損耗，且檢測所使用的試劑大多為強酸強堿液，具有腐蝕性，人工添加試劑的過程中有試劑飛濺的安全隱患；自動分液大大降低了分液過程中的各種損耗，節(jié)省了成本，且檢測人員在試劑添加過程中不會接觸到強酸強堿，有效避免了化學試劑飛濺腐蝕人體的情況，大大提高了試劑添加過程的安全性。

3 試驗驗證

通過對目前實際工作中的樣品數(shù)量，根據(jù)實驗室75%硫酸法[2]對試樣進行人工分液和自動分液所得試劑量、分液時間和可操作性比較驗證。

3.1 分液試劑用量

試劑用量決定試樣能否溶解完全，會直接影響到檢驗結果。若采用人工分液方式進行分液后得到的試劑量少于標準要求，則試樣溶解不干凈，導致檢驗結果錯誤；若采用人工分液方式進行分液后得到的試劑量多于標準要求，則造成試劑不必要的浪費。由于檢驗員在進行試劑分液時的操作手法和習慣各不相同，人工分液方式往往無法準確添加試劑量至檢驗所需試劑標準用量要求的100mL/g。自動化分液設備采用吸液滴加的方式，可自動調節(jié)液體流速和時間精準添加試劑量至標準要求。

現(xiàn)根據(jù)自動化分液設備每次可以給24個錐形瓶添加試劑的工作原理，以24個錐形瓶為單位（每個錐形瓶內放有1g試樣），通過檢驗員人工分液和自動化分液設備自動分液75%硫酸試劑所得試劑量來進行對比，試驗結果見表1。

表1 試劑分液用量表

如表1所示，采用人工分液方式對24個錐形瓶分液后各錐形瓶所得試劑量不穩(wěn)定，所得試劑總量為2.7L，比所需標準試劑總量2.4L多出0.3L，對48個錐形瓶進行分液后所得試劑總量為5.68L，比所需標準試劑總量4.8L多出0.88L，對72個錐形瓶進行分液后所得試劑總量為8.62L，比所需標準試劑總量7.2L多出1.22L；隨著錐形瓶數(shù)量的增多，分液操作勞動強度加大，檢驗員無法準確地對錐形瓶進行分液，通常會比檢驗標準中所需試劑用量多20mL～50mL，以此達到試樣溶解干凈的要求，而這就會造成試劑浪費且廢液增多，回收處理困難，成本加大。采用自動分液方式對24個錐形瓶分液后各錐形瓶所得試劑量較穩(wěn)定，所得試劑總量為2.43L，比所需標準試劑總量2.4L多出0.03L，對48個錐形瓶進行分液后所得試劑總量為4.83L，比所需標準試劑總量4.8L多出0.03L，對72個錐形瓶進行分液后所得試劑總量為7.26L，比所需標準試劑總量7.2L多出0.06L，自動分液較人工分液穩(wěn)定，且節(jié)省試劑。

對比兩種分液方式分液所得試劑量可知：人工分液會造成試劑浪費且廢液增多，回收處理困難，成本加大。以往，檢驗員人工分液75%硫酸試劑日均消耗約為120L，而在自動分液模式下，75%硫酸試劑日均消耗約為80L，自動分液75%硫酸試劑較人工分液日均消耗量降低了33%以上，每年度可節(jié)省試劑成本約41萬元，切實減少了試劑的消耗量和廢液的排放量，為檢測工作減少能源消耗，且降低了檢驗成本。

3.2 分液效率

在檢驗過程中效率是不可忽視的指標，自動化分液設備可以一次性自動給24個錐形瓶進行分液，過程簡便，操作簡單；而人工分液需要靠檢驗員一個一個手動對錐形瓶進行分液，添加試劑，過程繁瑣，勞動強度大，且人工分液有接觸到飛濺試劑的危險。現(xiàn)根據(jù)自動化分液設備每次可以給24個錐形瓶添加試劑的工作原理，以24個錐形瓶為單位，通過檢驗員對錐形瓶進行人工分液和自動化分液設備自動分液75%硫酸試劑所需時間來進行對比，得到兩種分液方式分液耗時如表2所示。

表2 試劑分液耗時表

從表2可以看出人工給24個錐形瓶分液所需時間為72s，自動化分液設備給24個錐形瓶分液所需時間為40s，人工分液比自動分液慢32s；人工給48個錐形瓶分液所需時間為150s，自動化分液設備給48個錐形瓶分液所需時間為80s，人工分液比自動分液慢70s；人工給72個錐形瓶分液所需時間為234s，自動化分液設備給72個錐形瓶分液所需時間為120s，人工分液比自動分液慢114s；人工給96個錐形瓶分液所需時間為300s，自動化分液設備給96個錐形瓶分液所需時間為160s，人工分液比自動分液慢140s。

對比兩種分液方式分液給錐形瓶分液所需時長可知：分液過程中，自動化分液設備一次性給24個錐形瓶分液比人工逐個給錐形瓶分液節(jié)省時間，隨著錐形瓶分液數(shù)量的增多，分液勞動強度加大，人工分液耗時比自動分液耗時越來越長，分液效率低下；而自動分液操作簡單，大大降低檢驗員的勞動強度，有利于提高檢測員的積極性，分液效率高，且有效避免了人工分液過程中試劑飛濺的情況，安全便捷，自動化分液設備完全適用于當前大批量檢驗檢測項目的需求。

3.3 試驗驗證

通過上述兩個試驗對比可知，自動化分液設備分液較人工分液節(jié)省試劑且效率高。為了驗證本自動化分液設備的可操作性，通過使用人工分液方式和自動分液方式分液后的75%硫酸試劑對試驗樣品進行75%硫酸溶解測試，對比兩種分液方式采用75%硫酸法溶解試樣后的纖維成分含量定量結果進行比較，試驗纖維成分含量測試結果見表3。

因樣品溶解過程中纖維有不同損傷等因素導致兩種分液方法得到的含量有一點差異，但通過表3可以看出，試驗驗證兩種分液方法差值均在1.0%內，可見自主研制的自動化分液設備與人工分液得到的纖維含量差異小，結果穩(wěn)定；符合GB/T 2910.11等標準的精密度要求，也符合了GB/T 29862中對纖維含量允差的要求。由此說明在溶解定量過程中，特別是常規(guī)的溶解試驗中可采用自動化分液設備進行試劑分液后溶解試樣，安全便捷，所得纖維含量結果穩(wěn)定可靠。

表3 兩種分液方式獲得的試劑對纖維成分含量測試的影響（采用75%硫酸法）

4 結論

從上述試驗結果可知：

（1）自動分液機可精準分液試劑用量，避免試劑浪費，極大地減少了試劑消耗量和廢液排放量，推動節(jié)能減排工作的開展，還大幅降低了檢驗成本。（2）自動化分液設備可一次性給24個樣品進行分液，操作簡單，分液效率高，快捷安全，符合檢測行業(yè)或相關紡織服裝企業(yè)的使用需求，解決了檢測行業(yè)需人工分液樣品勞動強度高、效率低的問題，對促進檢測技術發(fā)展提供了優(yōu)質的保障。（3）自動化分液設備分液與傳統(tǒng)的人工分液得出纖維成分含量結果差異甚小，極差均在1.0%內，結果穩(wěn)定可靠；因此，采用自動化的檢測設備是未來紡織品檢測的發(fā)展趨勢，研究成果可在檢測機構廣泛推廣，有廣闊的應用前景與發(fā)展空間，具有深遠的社會效益。