火焰原子吸收光譜法測定銅冶煉煙塵中的鋅

葉翠情，甘 穎

（1.中條山有色金屬集團有限公司，山西 運城 043700；2.安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，安徽 淮南 232001）

在銅冶煉過程中會產(chǎn)生大量煙塵，這種煙塵就是銅冶煉煙塵。作為銅冶煉過程中的主要固體副產(chǎn)品之一，它里面含有很多計價元素，因此對其中有價元素的提取和檢測至關(guān)重要。目前，國際國內(nèi)還沒有統(tǒng)一的分析標準，本論文在針對銅冶煉煙塵中鋅的測定這方面填補了其空白[1-4]。

1 實驗部分

1.1 儀器和測定條件

S4型火焰原子吸收光譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司），附鋅空心陰極燈。

通過綜合考慮來確定儀器的工作條件。測定波長選擇213.9 nm，燈電流選擇4.0 mA，燃燒器高度選擇7 mm，乙炔流量選擇72 L/h，單色器通帶選擇0.2 nm。

1.2 試劑

氟化氫銨、鹽酸、硝酸、溴、高氯酸、氟化氫銨飽和溶液（貯存于聚乙烯瓶中）。

鋅標準溶液（100μg/mL）：為購買的國家標準物質(zhì)研究中心的標準溶液。

1.3 實驗方法

稱取0.1 g（精確至0.000 1 g）樣品于250 mL燒杯中，少量水潤濕后加入10 mL鹽酸和2 mL氟化氫銨飽和溶液，蓋上表皿，放在電熱板上低溫加熱5 min，取下稍冷。繼續(xù)加入10 mL硝酸，繼續(xù)加熱至蒸至近干，取下冷卻，沖洗表皿及杯壁，加入5 mL鹽酸介質(zhì)，煮至微沸后冷卻。試液移入200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾備用。隨同試樣做空白實驗。

按表1中的體積分取溶液，5%鹽酸介質(zhì)稀釋至刻度，混勻。在已選定的儀器工作條件下測定試樣中鋅的含量。

表1 分取試液體積

2 結(jié)果與討論

2.1 計算檢出限

在選定的儀器工作條件下，測定空白試液11次，得其質(zhì)量濃度值分別為：0.069 1、0.064 9、0.065 1、0.066 8、0.067 9、0.068 3、0.065 7、0.065 1、0.065 4、0.068 8、0.067 1μg/mL，計算σ為0.001 6，方法的檢出限為3σ計算為0.004 8，鋅的特征濃度為0.045μg/mL。工作曲線線性方程式為y=0.099 5x+0.009 4，線性相關(guān)系數(shù)r為0.999 6，檢出限和工作曲線都滿足要求。

2.2 介質(zhì)的選擇

為了討論不同介質(zhì)及介質(zhì)加入量對測定的影響，移取5.00 mL鋅標準溶液于三組100 mL容量瓶中，加入2~20 mL鹽酸、硝酸、王水，其他條件不變，考察不同酸及酸濃度對測定的影響。

結(jié)果表明：在2%~20%的鹽酸介質(zhì)中，鋅吸光度基本不變，在2%~20%的硝酸介質(zhì)中，鋅吸光度變化不大，在2%~20%的王水介質(zhì)中，鋅吸光度基本不變。綜合考慮，實驗選定5%鹽酸為測定介質(zhì)。

2.3 共存元素干擾實驗

銅冶煉煙塵中除了鋅外，還含有w(Cu)為65%、w(Pb)為50%、w(As)為30%、w(Fe)為22%、w(Cd)為16%、w(Bi)為15%、w(Sb)為5%、w(Al+Sn)為3%、w(Ca)為1.5%、w(Mg+Se)為1%等。為了準確測定鋅含量，進行了共存元素干擾實驗。

按照表2中的元素及其含量（質(zhì)量濃度）分別在1.0μg/mL、5.0μg/mL鋅系列標準溶液中加入干擾元素（將0.1 g樣品定容到200 mL容量瓶中）進行干擾實驗，測定結(jié)果見表2，結(jié)果表明：共存元素部影響鋅的測定。

表2 共存元素對鋅的影響

2.4 溶樣方法的選擇

由于銅冶煉煙塵中含有較多的二氧化硅和硫，對樣品的溶解有一定的影響。為了選出合適的溶樣方法，因此采取了不同的溶樣方案，結(jié)果見表3。

表3 溶樣條件實驗（體積分數(shù)） %

由表3可知，方案一和方案二不能完全溶解試樣，方案三、四、五均可溶解試樣，但從用酸盡少的原則，因此本實驗采用方案三溶解試樣。

2.5 精密度實驗

對5個樣品按照實驗方法進行11次測定，結(jié)果見表4。

表4 精密度實驗

由表4可知，該方法的相對標準偏差為0.4%~2.17%。

2.6 準確度實驗

對1號、2號和3號三個樣品進行加標回收實驗，結(jié)果見表5。

表5 加標回收試驗

由表5可知該方法的回收率為97.5%～102.9%。

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明該方法的相對標準偏差為0.4%～2.17%，加標回收率為97.5%～102.9%。方法簡便快速、準確度高，適合于銅冶煉煙塵中含量為0.30%～5.00%鋅的測定。