離子色譜法測定碳酸鋰中Cl-和SO2- 4的應用研究

吳豫強,張瑩瑩

(中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,河南 鄭州 450041)

目前,各類鋰鹽的消耗以每年10%的速度遞增,其中碳酸鋰的用途最為廣泛,用量也最大。不僅是陶瓷、冶金、能源、醫藥等行業大量使用的一種原料,也是合成其他鋰鹽的基礎材料。

1 試驗部分

1.1 儀 器

美國DIONEX ICS-2500型離子色譜儀:配有LC30柱溫箱、EG50淋洗液發生器、ED50電化學檢測器、GP50四元梯度泵、ASRS300 4-mm 陰離子抑制器、IonPac AS15 陰離子分析柱、IonPacAG15陰離子保護柱、Chromeleon 6.60色譜工作站;On GuardH型固相萃取柱(Dionex公司生產)。

1.2 試 劑

試驗用水均為超純水:電阻率≥18 MΩ·cm (25 ℃)

Cl-和SO2-4離子標準貯存溶液(1000 μg/mL):國家標準物質研究中心購買或用基準、光譜純物質配制。

1.3 標準溶液配制

用可調試微量移液槍分別移取Cl-和SO42-離子標準貯存溶液(1000 μg/mL)25 μL、50 μL、250 μL到50 mL容量瓶中,用超純水定容、搖勻, 配制成0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL標準陰離子混合溶液。

1.4 活化On Guard H柱

將預處理On Guard H柱裝在已吸取10 mL超純水的一次性針管前端,保持針管豎直狀態,約1滴/每秒的流速緩慢推送超純水,使其均速浸潤填充約1.5 cm長的On Guard H柱樹脂后,取下On Guard H柱水平靜置25 min后即為活化完全,待用。

1.5 樣品制備

2 結果與討論

2.1 溶樣酸及用量的選擇

2.2 基體干擾的消除

圖1 On Guard H柱處理后待測液中鋰離子與空白比較的光譜圖,1為空白2為待測液(Li波長為610.36 nm)

圖2 On Guard H柱處理前待測液中鋰離子與空白比較的光譜圖,1為空白2為待測液(Li波長為610.36 nm)

圖3 On Guard H型固相萃取柱處理前后色譜圖

由于鋰含量在處理前濃度較高,故選擇在次靈敏線610.36 nm處進行檢測。

2.3 測試條件

流動相:38 mmol/L KOH淋洗溶液;洗脫方式:等度淋洗;流速:1.2 mL/min;抑制電流:100 mA;進樣量:25 μL;柱溫:30 ℃;固定相:IonPac AS15 陰離子分析柱、IonPac AG15陰離子保護柱。

2.4 方法檢出限和測定范圍

表1 線性范圍、回歸方程、線性相關系數以及檢出限

2.5 校準曲線

圖4 Cl-標準溶液線性圖

圖5 標準溶液線性圖

2.6 樣品分析

表2 加標回收

2.7 方法的精密度和準確度試驗

表3 精密度、準確度試驗

3 結 論

(1)選用對OH-系淋洗液選擇性較高的IonPac AS15 陰離子分析柱分析,采用稀硝酸溶解樣品,以此消除大量碳酸根基體對被測離子的干擾。

(2)將溶解完全的樣品經On Guard H柱處理,消除大量鋰離子基體對被測離子的干擾。

(3)采取延長采樣時間或者間隔進樣的方法,使引入的硝酸根不影響待測離子的測定。

(4)方法與GB/T 11064中的分光光度法比較:操作簡便、所用試劑少、無污染,有較好的重現性,分析的準確度、靈敏度高,檢出限低,能夠滿足碳酸鋰樣品中氯離子和硫酸根離子的測定要求。