靜電紡絲制備鎂鋁尖晶石纖維及其電磁波特性研究

尹增輝 許凱政 崔燚 王夢波 周士杰 張曉軒 駱壯 宋梓豪 魏恒勇

摘? 要? 本文采用靜電紡絲技術制備鎂鋁尖晶石前驅體纖維，經干燥、煅燒后得到鎂鋁尖晶石纖維。采用XRD和SEM研究纖維相組成、顯微結構，使用網絡分析儀測定其電磁參數，研究其電磁損耗性能。結果表明，經900 ℃煅燒時制備出鎂鋁尖晶石纖維，其介電損耗因子和磁損耗因子無明顯波動，數值較小，說明其沒有微波損耗，具有透波特性。

關鍵詞? 靜電紡絲法;鎂鋁尖晶石纖維;耐高溫特性;電磁波特性

0? 引? 言

鎂鋁尖晶石（MgAl2O4）纖維因其自身具有高熔點、低密度、較低的熱膨脹系數和熱導率，以及良好的微波透過性和化學穩定性等優點，有望成為微波加熱腔的理想材料。目前，關于制備鎂鋁尖晶石纖維的研究仍相對較少，其生產方法主要包括干法紡絲法、提拉法和氣相沉積法等。采用提拉法、干法紡絲法制備的鎂鋁尖晶石纖維長徑比小、不連續且易斷裂，其直徑較粗，多為微米級。雖然氣相沉積法能夠制備納米級鎂鋁尖晶石纖維，但該方法合成溫度較高且制備工藝過程較難控制。因此，具有制備工藝簡單、合成溫度低等優點的靜電紡絲技術逐漸應用于陶瓷纖維制備，除此之外，電紡纖維還具有長徑比大，直徑為納米級和良好的柔性。目前，采用靜電紡絲法已經成功制備出氧化鈦、氧化鋁、氧化硅和莫來石等纖維。

然而，目前通過電紡制備鎂鋁尖晶石纖維的相關研究仍相對較少，例如，Dong等以Mg（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O為原料，Cr（NO3）3·9H2O為摻雜相，采用靜電紡絲技術成功制備出MgAl2O4：xCr3+纖維，但其合成溫度相對較高，達到1 100 ℃，所得纖維直徑約1 μm，相對較粗。我們采用靜電紡絲技術成功制備出鎂鋁尖晶石纖維，纖維直徑較小，耐高溫性能優異。因此，本實驗采用靜電紡絲法制備前驅體纖維，經高溫煅燒得到鎂鋁尖晶石纖維，并研究其電磁波特性，探討其作為微波加熱腔的可行性。

1? 實驗部分

1.1實驗原料

無水乙醇（EtOH）、N-N二甲基甲酰胺（DMF）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mn=1300 000）、Al（NO3）3·9H2O及Mg（NO3）2·6H2O，均購買于上海阿拉丁試劑網，純度為分析純。

1.2鎂鋁尖晶石纖維的制備

按鎂鋁尖晶石摩爾計量比Mg：Al=1：2，稱取1.3 52 3 g的Al（NO3）3·9H2O、0.455 6 g的Mg（NO3）2·6H2O將其溶解在20 ml的EtOH溶液中，同時加入1.336 0 g的PVP及3 g的DMF，攪拌2 h后得到均勻的前驅體溶液，然后將其轉移到靜電紡絲裝置上，按以下紡絲參數進行前驅體纖維的制備：紡絲電壓為15 kV，紡絲流速為1.0 ml/h，接收距離為15 cm，經一段時間后得到前驅體纖維，將前驅體纖維于80 ℃下干燥24 h，在900 ℃下保溫1 h后得到樣品。

1.3測試與表征

采用X射線衍射儀（日本理學株式會社D/MAX2500PC型）分析所得產物的物相組成，掃描速度為10 °/min，掃描角度為10～80 °，靶材為Cu靶Kα。利用掃描電子顯微鏡（日本理學株式會社S-4800型）進行形貌表征。將合成的纖維與石蠟按照纖維質量分數為20 wt%混合均勻，利用模具在一定壓力下制成外徑7 mm、內徑3.4 mm、厚度約4 mm的同軸環，使用矢量網絡分析儀（中電41所AV3656D型）在2-18GHz頻段進行電磁參數測試。

2? 結果與討論

2.1纖維組成與結構表征

對所制備的樣品進行XRD測試，結果如圖1所示。可以看出，當煅燒溫度為900 ℃時，纖維中物相發育良好，其特征衍射峰較為尖銳，與標準PDF卡片比對后發現，在2θ值為65.52°、44.98°和36.82°處出現的三個強衍射峰，為鎂鋁尖晶石的三強峰，這些峰與面心立方鎂鋁尖晶石晶體的（440）、（400）和（311）晶面所對應，衍射峰中未出現其他物相的衍射峰，因此表明制備的材料為MgAl2O4晶型，且物相較純。

鎂鋁尖晶石纖維的微觀形貌表征如圖2所示，樣品形貌呈現出纖維狀，且連續性較好，長徑比較大，但纖維的直徑粗細較為均勻，纖維直徑分布在200～500 nm之間。

2.2電磁損耗性能

使用網絡分析儀測定的鎂鋁尖晶石纖維電磁參數，得到其在2～18 GHz范圍內的復介電常數和復磁導率隨頻率變化的曲線，見圖3。

從圖中得到的數據分析可知，鎂鋁尖晶石纖維的復介電常數實部及虛部、復磁導率實部及虛部幾乎不隨頻率變化，且數值很小。為此，進一步分析其介電損耗因子和磁損耗因子如圖4所示。

結果發現，鎂鋁尖晶石纖維的介電損耗因子和磁損耗因子無明顯波動，且數值較小，基本上可以認為沒有損耗。對制備出的鎂鋁尖晶石纖維進行電磁參數的測試后，對不同厚度下的RL進行計算，其計算結果如圖5所示。

可以看出，不同厚度下多孔鎂鋁尖晶石纖維微波損耗效果很差，RL最低值僅為-2dB，這說明鎂鋁尖晶石纖維不具備吸波性能，預測其具有透波性能，為此其有望用作為微波加熱腔的腔體保溫與透波材料。

3? 結? 論

使用靜電紡絲法可以制備出物相純度較高、長徑比大、直徑較為均勻的鎂鋁尖晶石纖維，其介電損耗因子和磁損耗因子數值較小，基本上可以認為沒有損耗，推測其具有一定的透波特性。

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