SiO2柔性纖維電紡制備及其導熱系數研究

王夢波 溫佳杰 崔燚 麻小偉 楊晶晶 武世然 吳夢亞 沈亞欣 魏恒勇

摘? 要? 本文以正硅酸乙酯為原料，無水乙醇為溶劑，PVP為助紡劑，DMF為助溶劑，稀鹽酸為pH調節劑，采用靜電紡絲技術制備出柔性SiO2纖維。通過XRD和SEM分析纖維的物相組成與顯微結構，利用導熱系數分析儀表征纖維的導熱系數。結果表明：采用靜電紡絲可制備出柔性氧化硅納米纖維，纖維為無定型態SiO2，纖維表面光滑，直徑約為450 nm，其50 ℃下導熱系數僅為0.034 05 W/m·K。

關鍵詞? 靜電紡絲;二氧化硅;纖維;導熱系數

0? 引? 言

陶瓷纖維具有質量輕、耐高溫、導熱系數低、比熱容小等廣泛優點，可應用于國防軍工、航天航空用熱防護工程及民用熱工設備等高溫絕熱領域。SiO2纖維不僅具有上述陶瓷纖維的各種優點，還具備較高的耐腐蝕性和化學穩定性，為此在保溫隔熱領域擁有廣闊的應用前景。

近年來，隨著國防航天等軍事領域和民用、工業領域節能減排需求的不斷提高，對陶瓷纖維在保溫隔熱及柔韌性等方面提出越來越嚴苛的要求。然而，SiO2纖維制備方法主要有熔融拉絲法和溶膠-凝膠法，所制備的SiO2纖維直徑較粗，為微米級，導致其柔性較差。

靜電紡絲技術是一種有效制備納米纖維的方法，且采用該方法制備的纖維具有優異的柔性和力學性能。例如，Choi S S等使用原硅酸四乙酯為前體，通過溶膠-凝膠法結合靜電紡絲技術制備出了SiO2納米纖維。Chuang Y J等以原硅酸四乙酯為硅源，以乙醇、鹽酸、水和聚乙烯醇縮丁醛PVB為前體，通過靜電紡絲技術制備出介孔SiO2納米纖維。為此，本文采用靜電紡絲制備柔性SiO2纖維，并測試其導熱系數，探討其在保溫隔熱領域的應用潛力。

1? 實? 驗

1.1實驗方法

用移液管量取20 mL乙醇倒入燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，用移液管量取22 ml正硅酸乙酯均勻加入，再添加0.1 ml鹽酸（0.11 mol/L）和1 ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF），攪拌均勻后加入3 gPVP（分子量1 300 000），攪拌2 h獲得SiO2前驅體溶液。

采用如下紡絲參數進行靜電紡絲制備前驅體纖維：針頭直徑為0.62 mm，紡絲流速為4 ml/h，紡絲電壓為25 kV，針頭與集絲板之間距離為17.5 cm。將前驅體纖維在烘箱中80 ℃干燥24 h，最后在馬弗爐中600 ℃熱處理1 h，得到柔性氧化硅纖維。

1.2測試與表征

采用X射線衍射儀（日本理學株式會社D/MAX2500PC型）分析所得產物的物相組成，掃描速度為10 °/min，掃描角度為10～80 °，衍射儀的輻射源靶材為Cu靶Kα。利用掃描電子顯微鏡（荷蘭Phenom G3 Pro型）觀察樣品形貌，采用導熱系數分析儀（西安夏溪TC3000型）測量纖維材料的導熱系數。

2? 結果與討論

2.1物相分析

為了研究600 ℃熱處理1小時后所制備纖維的物相組成，其XRD結果如圖1所示。

由測試結果可知，產物的XRD圖譜呈現出典型的非晶態饅頭峰，表明采用本方法所合成的纖維物相為無定形態SiO2，這與煅燒溫度有關，經600 ℃后SiO2纖維尚不能發生明顯的析晶。

2.2形貌分析

采用靜電紡絲法所合成SiO2纖維的宏觀照片和SEM照片如圖2所示。可以看出合成的纖維能夠較好地彎曲折疊，說明SiO2纖維具有較好的柔性，這可能與纖維的物相是無定形的有關。從SEM圖中可以看出纖維表面光滑，平均直徑450 nm，沒有看到明顯的晶粒，因為在600 ℃熱處理下SiO2纖維并未發生明顯的析晶造成的，這與前面的XRD分析結果吻合，纖維直徑較為細小，且沒有明顯的晶粒出現，這也是纖維具有柔性的因素之一。

2.3導熱系數

采用西安夏溪TC3000型導熱系數分析儀測量50 ℃時SiO2纖維的導熱系數如圖3所示。

從圖3可以看出，SiO2纖維的平均導熱系數為0.034 05 W/m·K，與傳統纖維相比導熱系數小，這是由于纖維之間相互交錯形成大量的孔隙，隔熱性能較好。

3? 結? 論

通過靜電紡絲制備出的氧化硅纖維，其不僅保持了纖維本身的結構特征，而且導熱系數僅為0.03 405 W/m·K，導熱性能優良，具有較好的柔性，在隔熱領域具有較好的應用潛力。

參 考 文 獻

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