電感耦合等離子體原子發射光譜法測定銅熔煉渣成分

【摘要】 電感耦合等離子體原子發射光譜法在銅熔煉渣的雜質測定實踐中表現出了高水平的精確性與穩定性，可用于工業領域的實際工作中，為生產活動的優質性、經濟性提供技術保障。

【關鍵詞】 金屬工業;銅熔煉渣;雜質測定

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.044

Determination of Copper Smelting Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

LI Xue-ying

（Shaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Experiment Co.，Ltd.，Xi'an 710054，China）

Abstract： Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry shows a high level of accuracy and stability in the determination of impurities in copper smelting slag. It can be used in the practical work in the industrial field to provide technical support for the high quality and economy of production activities.

Key words： metal industry;copper smelting slag;impurity determination

在工業實踐中，火法冶煉是精煉銅的主要生產工藝，銅熔煉渣是這種工藝必然生成的副產物。銅熔煉渣的組分復雜，其內含金屬、礦物、外加劑（如熔煉劑、還原劑）等多種物質，且以鉛、鎳、金、銀、銻、砷等元素最為常見。在冶煉生產完成后，需要將熔煉爐中的熔煉殘渣充分排出。在放渣后科學、及時地開展成分檢測工作，盡可能準確地了解銅熔煉渣中各類元素、雜質的具體含量，不僅能為熔煉爐的質量控制與工藝優化提供有效依據，還能為相關選礦工作提供一定的指導支持[1]。

電感耦合等離子體原子發射光譜法以其檢測效率高、檢出限較低、準確性較強、測定范圍廣等多種優點，從眾多元素檢測技術中脫穎而出。基于該工藝進行銅熔煉渣中鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷六種元素的測定實驗時，需要先通過破碎、研磨等處理方式，將待測銅熔煉渣制成粉末狀樣本，然后用無機酸性溶液進行預處理，最后再使用相關光譜設備進行多種元素含量的檢測。此種工藝方式的精確性、穩定性均比較理想，與實際的生產檢測標準相匹配。

1 實驗準備

1.1 實驗設備

1）電子分析天平（型號為BBA124S，賽多利斯，稱量性可精確到0.0001 g）;2）顎式破碎機（型號為PE-200×150，雷銘）;3）振動磨樣機（型號為ZHM-1A，VJ）;4）實驗室用烘干箱（型號為YP/WG-PS-1，宇盼）;5）電感耦合等離子體發射光譜儀（型號為ICP-6800D，上海美析）。

1.2 實驗溶液

1）純度為分析純的無機酸溶液：硝酸溶液、鹽酸溶液及高氯酸溶液，濃度分別為1.42 g/mL、1.19 g/mL及1.76 g/mL;2）砷、鉍、銅、鎳等混合標準溶液，各元素質量濃度為1000 μg/mL;3）氟化氫銨飽和溶液，濃度為分析純;4）1+1硝酸溶液，已經過氯離子去除預處理。

1.3 其他準備

除設備、溶液外，準備如下實驗用物：1）標準銅精粉;2）實驗用水（去離子水）;3）燒杯、試管等實驗容器，均經過硝酸浸泡、實驗用水多次沖洗、烘干等處理步驟，確保潔凈度滿足實驗要求[2]。

2 實驗方法

主要實驗步驟為：樣品制備→樣品處理→光譜儀檢測→標準曲線繪制。

1）樣品制備。首先，使用錘子對待測銅熔煉渣進行初步破碎處理，使其粒徑滿足破碎機的工作條件;其后，將粗碎熔渣放入顎式破碎機中，實施進一步的破碎處理，從而得到粒徑小于5 mm的細碎熔渣;最后，使用振動磨樣機充分研磨熔渣，將99%以上的熔渣處理為粒徑小于0.074 mm的粉末樣本，并完成烘干封袋保存，烘干溫度以105 ℃為宜。

2）樣品處理。首先，將0.2 g熔渣樣本放入燒杯當中，并注入10 mL硝酸溶液，進行加熱處理，5分鐘后，注入5 mL的鹽酸溶液，靜待溶液發生混合反應，反應結束并停止生成黃色煙氣后，向燒杯中注入5 mL氫氟酸溶液與2 mL高氯酸溶液，再次對混合溶液進行加熱處理，待熔渣樣本充分溶解在混合溶液中后，停止加熱，使溶液溫度恢復到室溫水平;其后，注入1+1硝酸溶液20 mL并加熱，直至鹽類物質完全分解后，冷卻至室溫;最后，將燒杯內混合溶液轉移至容量為100 mL的實驗容器中，加入去離子水稀釋到刻度處，進行搖勻、過濾等常規處理，放入電感耦合等離子體發射光譜儀中進行成分檢測。

3）標準曲線繪制。分別量取0 mL、0.5 mL、2 mL、6 mL、10 mL混合標準溶液（見1.2）放入100 mL實驗容器中，并使用濃度為10%的混合酸溶液定容至刻度處，將濃度0值作為起始，繪制橫縱坐標分別為質量濃度與發射強度的曲線圖，對鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷六種物質的標準曲線進行圖像呈現。

3 實驗分析

按照上述實驗方法，從待測銅熔煉渣中隨機選擇3塊進行樣本制作，繼而測定熔渣內各類雜質元素的加標回收率。結果顯示，鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷的回收率分別為99.86%～100.19%、99.3%～99.87%、98.9%～99.59%、98.48%～100.94%、98.92%～104.44%以及99.56%～100.24%，均處于較高水平，整體標準差在0.15%至4.45%之間，與實驗要求、生產需求相符。結合檢測實踐主要分析出如下實驗要點：

1）電感耦合等離子體發射光譜儀在雜質元素測定的過程中會生成較多譜線，為了保證實驗的有效性與精確性，應選擇信噪比高、干擾度低的譜線。

2）酸性溶液的種類、濃度都會對實驗結果產生影響。在其他實驗條件相同的情況下，選擇濃度為10%的硝酸溶液效果最佳[3]。

3）實驗時，應將設備調整至最佳狀態，并連續對空白樣本檢測10次，獲得的10倍標準差即為定量限。計算鉛、鎳等元素的檢出限時，使用3倍標準差即可。

4 結論

綜上所述，使用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行銅熔煉渣中鉛、鎳、銻等元素的測定，精確性、穩定性、便捷性、經濟性均處于較高水平，與傳統的滴定法、原子吸收光譜法等方法相比具有明顯優勢，具有很高的生產應用價值。

【參考文獻】

[1] 劉芳美，賴秋祥，陳琰龍.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定銅冶煉煙塵中硒和碲[J].黃金，2021（5）：87-90.

[2] 陳茂源.電感耦合等離子體發射光譜儀測定礦山及冶煉地下水中的重金屬[J].云南化工，2021（5）：58-60.

[3] 韓俊麗，王景鳳，隆英蘭.電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定多金屬礦石中氧化鈣、氧化鎂、砷[J].化學分析計量，2021（3）：18-21.

【作者簡介】

李雪瑩，女，1974年出生，工程師，學士，研究方向為檢驗檢測。