污水處理廠污泥重金屬含量及其浸出毒性分析

楊素娜

摘要：為了評價污水處理廠污泥及其浸出液的潛在生態環境風險，以上海嘉定區某污水處理廠為例，采用硫酸/硝酸法和醋酸緩沖溶液法對污泥進行重金屬總量和浸出毒性檢測分析。同時，也研究了浸出液pH值、浸出時間及消解條件對浸出的影響。試驗結果表明：1）污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分別是城市污泥中相應物質的平均含量的20，7.5，15和13倍，而Pb和Cd的含量與城市污泥的平均含量差不多;2）污泥中Cu與Cr主要以穩定形態存在，不同浸提方法下的浸出量相當，對于Zn和Ni，醋酸緩沖溶液的浸出量分別約為硫酸/硝酸溶液的22倍和18倍;3）浸出時間為20 h時浸出達到平衡，浸出液pH值對污泥重金屬浸出能力的影響，因重金屬元素種類的不同而存在較大差異，電熱板消解和微波消解對浸出幾乎沒有影響;4）醋酸緩沖溶液制備的浸出液中，Ni的浸出質量濃度為16.3 mg/L，高于鑒別標準限值5 mg/L，而硫酸/硝酸浸提方法中重金屬浸出濃度均未超過規定值。因此，該污水處理廠的污泥不適合衛生填埋，應積極尋求新技術對污泥進行合理處置并減少其潛在生態環境風險。

關鍵詞：水污染防治工程;污水污泥;重金屬;浸出試驗;評價

中圖分類號：X750文獻標識碼：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx06008

Analysis of content and leaching toxicity of heavy metals in sludge from

sewage treatment plants：Taking a sewage treatment plant

in Shanghai as an example

YANG Suna

（Shanghai Jiading District Environmental Monitoring Station，Shanghai 201822，China）

Abstract：In order to evaluate the potential ecological and environmental risks of sludge and its leachate from the sewage treatment plant，taking a sewage treatment plant in Jiading District，Shanghai as an example，the total amount of heavy metals and leaching toxicity of the sludge were detected and analyzed by sulfuric acid/nitric acid method and acetic acid buffer solution method.At the same time，the effects of leachate pH，leaching time and digestion conditions on leaching were also investigated.The results show that： 1） the contents of Cu，Zn，Ni and Cr in the sludge of the sewage plant are 20，7.5，15 and 13 times of the average content of municipal sludge，respectively，and the contents of Pb and Cd are similar to the average content of municipal sewage sludge;2） Cu and Cr in the sludge mainly exist in stable form，and the leaching amounts are equivalent under different leaching methods.For Zn and Ni，the acetate buffer solution leaches about 22 and 18 times more than the sulfuric/nitric acid solution，respectively;3） the leaching experiment reaches equilibrium in 20 hours.The effect of pH value on the leaching capacity of heavy metals in sludge varies considerably due to the types of heavy metal elements.Electroplate digestion and microwave digestion have little effect on leaching;4） in the leaching solution with acetic acid buffer solution，the leaching concentration of Ni is 16.3 mg/L，which is 5 mg/L higher than the limit of identification standard，while the leaching concentrations of heavy metals in sulfuric acid/nitric acid leaching method do not exceed the specified values.The study shows that the sludge of the sewage plant is not suitable for sanitary landfill，and the new technologies should be actively sought for rational disposal of sludge and reduction of its potential ecological and environmental risks.

Keywords：water pollution control engineering;sewage sludge;heavy metals;leaching experiment;evaluation

根據中國城鄉建設統計年鑒數據，截至2020年底，全國城市共有污水處理廠2 471座，污水日處理能力達1 786萬m3，污水處理率為96.81%，污泥的產量也隨之大幅增加。在污水處理過程中，污水中50%～80%的重金屬通過細菌吸收、細菌和礦物顆粒表面吸附、以及與無機鹽（如磷酸鹽和硫酸鹽等）共沉淀等多種途徑轉移至污泥中[1]。若污泥未能獲得良好的處理和處置，污泥中的重金屬必然會被釋放出來，從而對環境造成嚴重的重金屬二次污染[2-4]。此外，污泥中的重金屬含量超標，對污泥進行衛生填埋或者污泥農用都存在很大的限制;當金屬含量過高的污泥被施加到農業土壤中，其重金屬會在作物、動物和人類體內進行積累，造成對環境和人體的危害[5-7]。

目前，國內外對污泥處理方式主要有填埋、堆肥、焚燒和土地利用等[3-4]。研究表明，污泥在填埋、堆放或綜合利用過程中，由于長時間受到雨水、地下水或地表水的淋漓或浸透，會使其中的污染物質，特別是重金屬，進入水體和土壤中，因此污泥中重金屬的溶浸問題不容忽視[5]，研究污泥中重金屬在水體中的浸出效應具有十分重要的意義。國內學者或只對污泥中重金屬的含量和形態進行研究[8-10]，或只研究不同影響因素或不同浸出方法對污泥中重金屬浸出的影響[11-12]。本文采用2種浸出方法對上海嘉定區某污水處理廠的脫水污泥進行重金屬浸出試驗研究，并分析污泥中重金屬總量和形態。考察不同浸出因素對污泥中重金屬浸出的影響，將浸出的影響因素及重金屬的含量和形態結合起來分析，最后評價污泥及其浸出液的潛在生態環境風險。

1試劑與儀器

1.1主要試劑

濃硝酸、濃硫酸及冰醋酸購于國藥試劑集團，均為優先純級別。試驗所用水均采用去離子水。試驗所用容器在用前均在1 mol/L的HNO3溶液中浸泡24 h以上，并干燥12 h。

1.2主要儀器

TS2102型翻轉式振蕩式搖床（美國精騏有限公司提供）;PHS-3C型精密pH計（上海精密科學儀公司提供）;AUY220型電子天平和AA-6300型原子吸收分光光度計（日本島津公司提供）。

2試驗方法

2.1樣品的采集與制備

1）樣品的采集根據HJ/T 20-1998《工業固體廢物采樣制樣技術規范》[13]，在污泥采樣口使用取樣鏟進行采樣，將樣品裝入帶蓋的盛樣桶（內襯塑料薄膜盛樣袋），樣品在樣品室4 ℃低溫避光保存。

2）樣品的制備將采集的出廠污泥，在風干室進行風干7 d，然后壓碎和混勻，進行浸出試驗。此外，對采集的污泥按照HJ/T 166-2004 《土壤環境監測技術規范》[14]進行處理，采用HNO3-HCl-HF-HClO4對樣品消解得到污泥中重金屬總含量。污泥中重金屬形態通過Tessier五步連續浸取法進行測定。

2.2浸出試驗

本次試驗采用以下3種浸提劑：1）依據HJ/T 299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》[15]，將體積比為2∶1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到去離子水中，溶液pH值為3.20±0.05，模擬酸雨;2）依據HJ/T 300-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法》[16]，用去離子水稀釋17.25 mL的冰醋酸至1 L，配置后溶液的pH值為2.64±0.05，模擬垃圾滲濾液;3）為探討pH值對污泥中重金屬浸出的影響，對加入硫酸/硝酸浸提劑的污泥混合液進行pH值調節，將此類混合液作為第3種浸提方法開展比對試驗。

參照標準HJ/T 299-2007和HJ/T 300-2007中的方法和步驟，稱取200 g污泥置于2 L提取瓶中，按液固比為10∶1計算所需加入浸提劑的體積。加入浸提劑后，固定在轉速為30±2 r/min的翻轉式振蕩裝置上，振蕩浸出20 h。定時在通風櫥中打開提取瓶，釋放氣體。在裝有孔徑為0.7 μm玻纖濾膜的壓力過濾器上過濾并收集浸出液。采用火焰原子吸收光譜法分析樣品中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd元素的含量。

所測試樣品均做平行樣，采用國標溶液分析工作曲線，數據通過Excel和Origin 8.0進行處理。

3試驗分析與討論

3.1污泥中重金屬總量和形態分析

如表1所示，將上海嘉定區某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd的總量與2006-2013年報道的城市污泥中重金屬含量的均值進行比較[17]。結果表明，Cu，Zn，Ni和Cr的含量均高于城市污泥的平均含量，分別約為城市污泥平均含量的20，7.5，15和13倍。但是，污水處理廠污泥中的Pb和Cd的含量略高于中國城市污泥的平均值。這主要與該污水處理廠位于以汽車制造業為支柱產業的地區，因此污泥含有大量的Cu，Zn，Ni和Cr等重金屬。

與國內GB 18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》[18]規定的土壤污泥農用污染物控制標準限值相比。上海嘉定區某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni和Cr含量均高于污泥農用標準限值，而Pb和Cd的含量低于污泥農用限值。由于污泥中的Cu，Zn，Ni和Cr含量較高，所以該污水處理廠污泥不適合農用且具有一定的生態風險性。

污泥中重金屬形態分布如圖1所示。污泥中Cr，Pb和Cd的金屬形態主要以穩定的殘渣態為主，約占85%以上，說明這3種金屬不易于被浸出。Cu的金屬形態主要是殘渣態（約占65%）和有機結合態（約占28%）為主。而Zn和Ni的金屬形態比較多樣，但以殘渣態為主，分別為45%和55%，此外也以有機結合態、鐵錳氧化態和交換態的形式存在，說明這2種金屬不穩定易被浸出。

3.2不同浸出條件對重金屬浸出的影響

為加深對污泥中重金屬浸出毒性的了解，對浸出毒性相關標準中尚不明確但對浸出試驗結果有較大影響的參數：浸提劑種類、浸出時間、消解方法和pH值進行深入研究。

3.2.1浸提劑的種類

浸提劑反映所模擬的廢物處置環境和方式，不同的浸提劑直接影響浸出的化學過程。選擇硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+pH值調節和醋酸緩沖溶液3種不同的浸提劑進行浸出效果對比試驗。

在3種浸提條件下，浸出液中重金屬 Pb的濃度均低于檢出限，說明重金屬Pb難以浸出。主要是因為，污泥中重金屬Pb主要以殘渣態存在，在環境中幾乎不會發生較大的遷移[19];另一方面的原因，浸出液pH值大于4，浸出液中含有大量的SO2-4離子與Pb2+生成鉛礬礦沉淀，從而抑制污泥中Pb的遷移轉化[20]。因此，浸出液中Pb的濃度很低達不到檢出限。

重金屬Cd在浸出液中濃度同樣低于檢出限，這與污泥中Cd含量（2.20 mg/kg，質量分數）較低有關。也可能與Cd在固液相間的遷移轉化有關，浸出液中的Cd可能被污泥重新吸附和截留，從而導致浸出液中的濃度較低[21]。

如圖2所示，硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+調節pH值和醋酸緩沖溶液3種浸提方法對Cu的浸出能力相差不大，浸出質量濃度為0.43～1.03 mg/L。與污泥中Cu的質量分數3 737 mg/kg相比，Cu的浸出能力較低，這主要是因為污泥中Cu主要以穩定的有機結合態和殘渣態存在，其遷移性較低有關[19]。

對于Zn，醋酸緩沖溶液浸出方法的浸出量為33.7 mg/L（質量濃度），遠高于硫酸/硝酸法，約為22倍，但是硫酸/硝酸和硫酸/硝酸+調節pH值2種方法對污泥中Zn的浸出能力相差不大。如表2所示，醋酸緩沖溶液作為浸提劑，其浸出后體系的pH值（4.56～5.92）低于硫酸/硝酸（5.78～6.89）浸出體系。如圖2所示，以硫酸/硝酸為浸提劑時，Zn的浸出量相差不多，這說明H+離子濃度并不是Zn浸出的關鍵因素。此外，文中浸出結果與之前報道的研究結果基本一致[22]。也有研究報道過有機酸對Zn的浸出能力遠高于無機酸，其原因是小分子有機酸能夠與Zn等重金屬離子發生螯合作用，從而促進其釋放，從而造成有機酸的浸出能力遠高于無機酸[23]。

與Zn的浸出特性相似，污泥中Ni在醋酸緩沖溶液中的浸出質量濃度最高，為16.3 mg/L，約為硫酸/硝酸浸提液中的18倍。不同于Zn的是，硫酸/硝酸+調節pH值浸出方法對污泥中Ni的浸出質量濃度明顯高于硫酸/硝酸，分別為7.07 mg/L和0.90 mg/L，約為8倍，推測其原因是醋酸也能夠與Ni發生螯合作用，促進其釋放[23]。表明污泥中Ni的浸出受浸提劑pH值種類的影響更為明顯。

對于Cr而言，與其他重金屬存在明顯不同。污泥中Cr的浸出濃度隨著浸提液pH值的升高有緩慢下降的趨勢，醋酸緩沖溶液約為硫酸/硝酸溶液浸出能力的一半。這與國內一些學者的研究結果相似[24-25]，其原因Cr具有形成含氧酸陰離子的能力，在pH值升高的條件下溶解度會重新增高。

3.2.2浸出時間

如圖3所示，Cu和Cr兩種重金屬浸出量隨浸出時間的增加而升高，但整體浸出質量濃度都很低（均小于2 mg/L），這表明渣中 Cu和Cr以穩定的形態存在，在自然環境條件下可遷移性差、產生的生態風險小[19]。此外硫酸/硝酸法浸出的濃度高于其他2種方法。與其他元素相比，Zn和Ni在醋酸緩沖溶液中的浸出量最高，主要原因是其含量高或者是在醋酸條件下不利于污泥對Zn和Ni的吸附[22]。對于不同的金屬，在浸出20 h后基本上達到了浸出平衡。

3.2.3消解方法和pH值

浸提液的pH值對污泥中不同重金屬的浸出濃度具有重要影響，且pH值對污泥中重金屬浸出濃度的影響因重金屬的不同而存在較大差異。隨著pH值的升高對Cu的浸出量逐漸減少，但是在pH值為10時突然升高，而后減少。在pH值為1～10時，Zn的浸出質量濃度均低于15 mg/L，但是在pH值為10時，進出質量濃度突然升高為35 mg/L左右，達到最大的浸出濃度。與Zn相同，Ni也在pH值為10時進出質量濃度最高，約為15 mg/L左右。但是Cr的浸出濃度隨著pH值的升高而逐漸減少。

采用3種浸提方法得到的浸出液顏色微黃，水體略渾濁。在GB 5085.3-2007《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別》[26]中不要求對浸出液進行消解，歐盟標準中只提到要對浸出液進行酸化，而美國國家環境保護局（USEPA）要求對浸出液進行消解。為研究不同前處理方式對浸出液濃度的影響，對同一份浸出液分別采用電熱板加熱消解、微波消解和未消解的浸出液樣品進行結果對照，如圖4所示。結果表明，在同一浸出液的條件下，電熱板消解和微波消解的結果基本一致，但均略高于未消解的樣品。在今后開展浸出毒性實驗中，對于基體復雜的廢物浸出液，為保證實驗數據的準確性、操作的便捷性，以及避免對分析儀器的基體干擾，可選擇對浸出液進行微波消解。

3.3浸出液的評價

按照《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》制備待測固體廢物浸出液，如果浸出液中任何一種危害成分含量超過《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別》中所列的濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。將硫酸/硝酸浸提方法得到的重金屬浸出濃度與《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別》中危害成分標準值進行比較，如表3所示。不同浸出液中重金屬濃度均未超過規定的限值。從該角度來說，該污水處理廠污泥不屬于具有浸出毒性特征的危險廢物。

如表3所示，對依據《固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液》制備的浸出液進行分析。浸出液中Ni的浸出質量濃度為16.3 mg/L，遠高于標準限值0.5 mg/L，表明該污水處理廠污泥不適合填埋處理，應選擇其他的方式進行妥善處置和管理[27]。

從浸出液分析結果與地下水環境質量Ⅲ類標準[28]比較得出，Ni浸出液的含量最大超出地下水質量Ⅲ類標準的326倍。倘若Ni進入地下水，將對人體、水生生物以及生態環境有著嚴重的毒害作用。因此，對該污水處理廠污泥必須進行妥善處理和處置，以免給人類和自然環境帶來二次危害。熱解污泥可以通過脫羧、脫氫、裂解等反應生成焦油和合成氣，實現污泥的資源化處理。也能夠去除大部分有毒有害病菌，且能夠將污泥中重金屬轉化為更加穩定的殘渣態存在，不失為一種污泥合理處理處置的新方法[29]。

4結語

對上海嘉定區某污水處理廠脫水后的污泥進行了重金屬浸出試驗，分析污泥中重金屬總量特征，討論影響污泥重金屬浸出的因素，評價污泥及其浸出液的潛在生態環境風險。

1）上海嘉定區某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分別為城市污泥中相應物質的平均含量的20，7.5，15和13倍。而Pb和Cd的含量與城市污泥的平均含量差不多。

2）污泥中Cu主要以穩定形態存在，不同浸提方法對Cu的浸出能力相當。對于Zn和Ni，醋酸緩沖溶液浸出后體系的酸度較高和浸出量最高，分別約為硫酸/硝酸浸出溶液的22和18倍。污泥中Cr的浸出濃度與浸提液pH值有關。此外，浸出在20 h時達到平衡。電熱板消解和微波消解的結果基本一致，均略高于未消解的樣品。

3）與標準GB 5085.3-2007《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別》中危害成分標準值進行比較，硫酸/硝酸浸提法中重金屬濃度均未超過規定值。醋酸緩沖溶液浸提法中，Ni的浸出質量濃度為16.3 mg/L高于鑒別標準限值5 mg/L，表明該污水處理廠污泥不適合衛生填埋。與地下水環境質量標準比較，浸出液中Ni含量超出地下水質量Ⅲ類標準326倍，并建議嘗試污泥熱解進行資源化利用。

綜上所述，該污水處理廠的污泥不宜直接出廠，否則會造成一定的環境風險，應通過污泥處理設施進行無害化處理。

本文試驗所用的污泥來自于某一個季節，但是污水處理廠不同季節的進水量及進水重金屬濃度都有所不同，從而導致不同季節的污泥浸出實驗結果會有所不同。因此，在今后的研究中會在試驗中考察不同季節情況下污泥中重金屬的浸出情況。

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