基于氮化硅基材的微結(jié)構(gòu)高反射鍍膜實驗和模擬研究

胡夢玥，任建華

(北京遙感設(shè)備研究所，北京 100039)

隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，作為天線罩的透波材料需要在更寬的頻帶內(nèi)具有良好的并且穩(wěn)定的透波性能，此外還需要保證其良好的耐候性和耐熱沖擊的能力，這種高溫透波材料的研究已經(jīng)受到了國內(nèi)外越來越多的重視[1]。氮化硅陶瓷具有共價鍵力強，熱膨脹系數(shù)低(2.35×10-6/K)，抗氧化溫度高等優(yōu)勢，已經(jīng)成為該領(lǐng)域的研究熱點[2-4]。近年來，隨著大功率激光器的研制成功，激光武器發(fā)展迅速，很快將會應(yīng)用于實戰(zhàn)。激光武器會對材料造成熱破壞、力學(xué)破壞和輻射破壞[4-5]。抗激光武器打擊能力已成為碳化硅陶瓷應(yīng)用發(fā)展中必須考慮的重要性能。

針對激光武器打擊損傷的特點，結(jié)合激光與材料的相互作用機理，開發(fā)新材料來加固容易受到攻擊的部位，是實現(xiàn)降低激光武器損傷的重要手段[6-8]。從破壞機理入手，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計和表面改性可以得到隔熱性能好、高溫強度好又耐燒蝕的新型復(fù)合材料以及由它們制成的抗激光材料[9-10]。

本文針對作為飛行器天線罩的氮化硅基材料，進行表面結(jié)構(gòu)設(shè)計及模擬，進而開展高反射鍍膜技術(shù)研究，實現(xiàn)線性光學(xué)式激光防護，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計和在表面處理，提高氮化硅材料對532 nm激光的反射率，降低激光能量在材料上的沉積，保護基體材料。

1 氮化硅材料表面結(jié)構(gòu)設(shè)計

1.1 氮化硅材料結(jié)構(gòu)設(shè)計

傳統(tǒng)的簡單幾何平面對于光的反射路徑較為單一，不利于入射光能量的耗散。為此本文設(shè)計出基于微棱鏡結(jié)構(gòu)的多級反射表面，其表面設(shè)計有立方角錐形狀的微棱鏡，它由四個三角形組成，底面是一個正三角形，側(cè)面是三個互相垂直的等腰三角形，通過陣列，將多個微棱鏡連接為一個整體，每個三棱錐的邊長均為2 mm的正三角形，內(nèi)部三個面相互垂直，三條相互垂直的邊長為1.414 mm，深度為0.8 mm，布滿整個基體。

通過微棱鏡將入射光進行反射和散射，從而降低入射光對材料的影響，微棱鏡的參數(shù)如表1所示。微棱鏡結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示。圖1(b)是微棱鏡表面的氮化硅樣品實物圖。

表1 結(jié)構(gòu)參數(shù)表

圖1 (a)微棱鏡結(jié)構(gòu)的多級反射表面示意圖；(b)氮化硅基陶瓷樣品照片

1.2 氮化硅材料表面鍍膜

為了提高氮化硅基材料的抗激光輻射能力，除了表面進行微結(jié)構(gòu)處理之外，還采用線性光學(xué)手段，通過鍍制反射涂層，增強氮化硅基材料在532 nm處的反射率，反射激光能量，保護基體結(jié)構(gòu)。針對氮化硅基材料特點，其物理結(jié)構(gòu)上具有多孔的特征，常規(guī)鍍膜工藝難以實現(xiàn)在其表面的均勻沉積，本文采用了高壓冷噴涂手段對其表面進行鍍膜。鍍膜的主要流程圖如圖2。

圖2 樣品預(yù)處理及鍍膜工藝流程圖

鍍膜后樣品照片如圖3所示，圖中樣品表面為白色，這主要是膜層材料中二氧化鈦納米顆粒起作用，在樣品表面形成了致密的顆粒沉積層，利用二氧化鈦在可見光區(qū)域的強反射能力對氮化硅陶瓷的光譜反射能力進行改性[11]，并最終實現(xiàn)氮化硅基材樣品的光譜反射率調(diào)節(jié)。

圖3 鍍膜樣品照片

1.3 反射光路模擬結(jié)構(gòu)參數(shù)

為了驗證微棱鏡的反射效果，采用TracePro光路追蹤軟件研究了不同入射光情況下樣品的反射光路。首先對樣品進行幾何建模，樣品表面的單立方體角錐的外表面是由四個三角形組成，底面是一個正三角形，側(cè)面是由兩個相互垂直的等腰三角形組成。陣列中，角錐由連接層連接成一個整體，連接層的厚度也可以稱之為底厚。

2 結(jié)果和討論

2.1 形貌表征

采用激光共聚焦顯微鏡(奧林巴斯，OLS3000)，對氮化硅基陶瓷樣件的表面粗糙度進行了表征，表征結(jié)果如圖4所示。根據(jù)測試結(jié)果可以看出，氮化硅樣品為不規(guī)則的粗糙表面結(jié)構(gòu)，其表面粗糙度在5～8 μm范圍內(nèi)。

圖4 氮化硅基陶瓷樣品微觀結(jié)構(gòu)

進一步通過接觸角測試發(fā)現(xiàn)(圖5)，微結(jié)構(gòu)樣品具有一定的疏水特性，水滴在其表面的接觸角約為90°，在20 s內(nèi)水滴沒有在樣品中進行有效滲透；說明該樣品表面吸水性一般。未經(jīng)表面處理的氮化硅陶瓷其實質(zhì)為具有微結(jié)構(gòu)表面的多孔材料。

圖5 微結(jié)構(gòu)樣品接觸角測試

分別對未鍍膜氮化硅基材料樣品和鍍膜后的樣品進行吸光度表征。采用紫外-可見-近紅外分光光度計(美國PerkinElmer公司，Lambda750)對樣品在400～800 nm波段范圍內(nèi)的反射率進行了測量。測量結(jié)果如圖6所示。從圖中可以看出，未鍍膜的氮化硅基材反射率較低，在400～800 nm區(qū)間的平均反射率低于10%。在532 nm波長處，微結(jié)構(gòu)樣品的反射率為6.12%。此波段樣品的透過率幾乎為0，因此，樣品在此波段的平均吸收率>90%。如此高的吸收率將不利于激光防護。而鍍膜后樣品的反射率明顯提高，在400～800 nm區(qū)間的平均反射率遠高于50%。在532 nm波長處，微結(jié)構(gòu)樣品的反射率為70.73%，高于70%。高反射率將有利于其增強激光反射，提高其抗激光能力。

圖6 (a)未鍍膜和(b)鍍膜樣品光譜反射率

2.2 光路模擬結(jié)果

經(jīng)實驗測試，光線不穿過材料(即透過率為0)，吸收率與漫反射率之和為100%。設(shè)置材料的漫反射率為70%，吸收率為30%。為了清晰的對光路經(jīng)行分析，本研究在TracePro中自定義光源屬性，本部分采用格點光源，格點形狀為圓形，外半徑為10 mm，將格點光源總光通量設(shè)定為61，每條光線的光通量設(shè)定為1Watts。

對樣品基于上述工況進行光線追跡，追跡后模型中光線出射后的分布圖如圖7所示。分析此圖可以得知，迎著光線的入射方向觀察時，光線經(jīng)過多次反射，加上材料的光線的吸收，部分光線衰減。整體觀察，這些光線的空間分布并沒有規(guī)律性，這可能時由于光線被材料表面粗糙不平產(chǎn)生多次漫反射所導(dǎo)致的。

圖7 漫反射率為70%時多光束光線追跡圖

上述研究工況是基于光線垂直入射至材料表面的工況，改變光線的入射角度，針對不同入射角對光路追跡。本節(jié)仍采用格點光源，光源形狀為原型外半徑設(shè)置為5 mm，光線總數(shù)為61每條光線的光通量為1Watts，設(shè)置入射角分別為0°、20°、40°、60°、80°5種工況，示意圖如圖8所示。

圖8 傾斜入射角示意圖

圖9～圖13展示了不同入射角的情況下光線的反射情況。經(jīng)分析可知，當(dāng)光線傾斜入射到材料表面時，整體分析光線的空間分布沒有明顯規(guī)律，仍有部分光線能量衰減。從局部分析，僅有少量光線反射至左半側(cè)。反射光路的方向具有不確定性，在空間角度上隨機分布，這是由于漫反射表面的微米尺度的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的光路多次散射導(dǎo)致的。

圖9 入射角為0°時光線追跡圖

圖10 入射角為20°時光線追跡圖

圖11 入射角為40°時光線追跡圖

圖12 入射角為60°時光線追跡圖

圖13 入射角為80°時光線追跡圖

4 結(jié)論

針對氮化硅陶瓷基材料光譜吸收率高的問題，開發(fā)了二氧化鈦改性的丙烯酸樹脂復(fù)合乳液，進一步通過高壓噴涂技術(shù)，實現(xiàn)了氮化硅陶瓷基材料的平面結(jié)構(gòu)和微結(jié)構(gòu)表面的均勻鍍膜，主要結(jié)論如下：

(1)本文通過高壓冷噴涂，實現(xiàn)了二氧化鈦納米顆粒在氮化硅陶瓷表面的均勻沉積，膜基結(jié)合良好。

(2)鍍膜后，氮化硅陶瓷基材料在532 nm處的反射率由<10%提高到了>70%，能夠有效降低基體結(jié)構(gòu)的激光沉積能量，增強抗激光防護能力。