三級時效處理對7×××系鋁合金組織與性能的影響

曾翠婷

（中億豐羅普斯金鋁業股份有限公司，蘇州215143）

0 前言

7×××系鋁合金是高純高韌的超高強鋁合金，不僅比強度和硬度高且易于加工，這些優點使其成為航空航天領域中重要的材料之一[1-2]。因此，國內外學者對7×××系高強鋁合金的熱處理工藝進行了大量的研究，而且取得了很大的進展[3-5]。7×××系鋁合金的時效處理制度有很多，各有優缺點。如，峰值時效（T6）單純使合金達到較高的強度，而斷裂韌性較差；過時效（T74）可以提高合金斷裂韌性，但缺點是強度有所下降[6-8]。近二十年來國內外研究者對三級時效即回歸再時效（Retrogressionandreaging，RRA）工藝開展了深入研究，發現該工藝制度可使合金獲得較高強度，同時具有較高的斷裂韌性[9-10]。但為了使強度及斷裂韌性都優于T74態合金，RRA制度中參數的調整就成為了一個值得研究的問題。本文研究了回歸時間對7×××系鋁合金微觀組織以及力學性能、硬度、導電率、斷裂韌性等性能的影響，以期能優化7×××系超高強鋁合金的熱處理工藝，為實際生產提供理論和實驗依據。

1 試驗材料及方法

實驗用7×××系合金化學成分及各元素含量見表1。

將熱處理后的實驗合金經砂紙輕磨表面，然后測定其電導率、硬度、強度以及沖擊韌性。樣品的熱處理制度如下：室溫（約20℃）環境下，經450℃/10h+475℃/2.5h固溶處理后再水淬，之后立即進行RRA處理。其中，在120℃預時效24h，190℃進行回歸時效，再在120℃時效24h，每級時效均采用室溫水冷后再加熱。

測完電導率和硬度后，將實驗合金機械減薄至0.06mm，然后在-30℃左右，用10%高氯酸酒精溶液進行雙噴減薄來制備拍攝透射電鏡照片的樣品。電導率和硬度測定使用的儀器為渦流電導儀和小負荷維氏硬度計；拉伸實驗采用CSS-44100型萬能測量試驗機進行，拉伸速度為2mm/min；掃描電鏡型號為Sirion200；透射電鏡為荷蘭FEI產的TECNAIG220。

2 實驗結果與討論

2.1 回歸時間對實驗合金性能的影響

圖1為合金預時效-回歸-再時效（RRA）后的合金性能隨回歸時間的變化曲線。由圖1可知，隨著回歸時間的延長，合金回歸再時效后的硬度先略微下降，后上升至峰值，隨后又開始下降，且隨著回歸時間延長硬度下降速率加快。當回歸時間為6min時，合金硬度降至190HV，而后開始上升；當回歸時間為40min時，合金硬度升至最大值197HV。合金的電導率則一直單調上升，當回歸時間低于120min時，電導率上升速率較快，而后上升速率趨于平緩。合金強度先隨回歸時間延長上升，在回歸時間為35min時達到峰值，隨后開始持續下降，且隨著回歸時間延長強度下降速率加快。合金的斷裂韌性則隨回歸時間的延長不斷上升，當回歸時間低于120min時，斷裂韌性上升速率較快，而后上升速率趨于平緩。

而合金不經回歸處理直接進行120℃/48h時效后，其電導率和斷裂韌性都較低，分別為32%IACS和27MPa·m1/2，硬度值和強度值都較峰值小，硬度為193HV，屈服強度σ0.2和抗拉強度σb分別為515MPa和555MPa。同時，合金經120℃/24hT6峰值時效后，其電導率和斷裂韌性分別為28%IACS和21MPa·m1/2，硬度值和強度值都較峰值小，硬度為194HV，屈服強度σ0.2和抗拉強度σb分別為503MPa和570MPa。綜上所述可知，RRA處理過程中回歸時間對合金性能影響較大。

2.2 回歸時間對實驗合金微觀組織的影響

圖2為實驗合金在120℃下預時效24h后在透射電鏡下觀察到的組織圖。120℃時效24h后，在合金中觀察不到明顯的晶界無沉淀析出帶，晶界析出相細小連續，晶體內部的析出物細小彌散，界面不明顯。

圖3為經過190℃回歸不同時間后再進行120℃/24h再時效態實驗合金的透射照片。從圖中可見，進行6min回歸時，實驗合金的晶界有不連續的小尺寸析出相，晶粒內形成大量彌散分布的GP區和η'相。隨著回歸時間延長至30min，實驗合金晶界析出相開始粗化，大小約為20nm，呈現不連續的粒狀分布，間距約為10nm；晶內析出相尺寸也開始變大，棒狀η相增多。由此可見，回歸時間對再時效態合金組織的影響較大，時間越長且晶界與晶內的析出相尺寸越大，晶界析出相分布越不連續，晶內細小析出相分布彌散。這種結構既有利于保持強度，又能提高斷裂韌性。

圖3 不同回歸時間下再時效態實驗鋁合金的透射照片

圖4為預時效態和再時效態實驗合金斷裂后典型的斷口形貌。由圖4（a）可知，預時效狀態下斷口形貌表現為大量層狀分布的沿晶裂紋以及部分穿晶韌窩，合金的斷裂方式主要為沿晶斷裂、夾雜穿晶韌窩斷裂的復合斷裂；由圖4（b）可知，190℃溫度下回歸6min再時效態的斷口形貌中沿晶裂紋開始減少，穿晶韌窩比例增大，當回歸時間增長，沿晶斷裂漸變為穿晶韌窩斷裂；由圖4（c）可知，回歸時間延至60min時，在斷口形貌上基本觀察不到沿晶裂紋，大部分表現為穿晶韌窩，韌窩平均大小約為15μm。

圖4 不同回歸時間下再時效態7×××系鋁合金掃描電鏡下斷口形貌

2.3 分析與討論

在120℃下預時效24h后實驗合金的晶內形成高密度的GP區和η'相，此時合金達到較高的強度。經190℃回歸后，由于溫度相對較高，部分GP區和η'相會產生回溶。根據文獻[10]可知，只有那些小于臨界尺寸的GP區和η'相才會發生回溶，而尺寸大于臨界值的GP區和η'相長大為η'相和η相。190℃回歸時，回歸初期（＜6min），臨界尺寸以下的GP區和η'相回溶至晶內，晶內析出相密度顯著降低。從圖1可見，再時效態合金的強度逐漸降低，斷裂方式為主要為沿晶斷裂、夾雜穿晶韌窩斷裂的混合斷裂；延長回歸時間，大尺寸GP區漸變為η'相，合金強度逐漸增大，穿晶韌窩斷裂與沿晶斷裂的比例不斷增大；繼續延長回歸時間，析出相會進一步長大為棒狀的η相，對強度提高效果減弱，合金強度逐漸降低，斷裂方式為穿晶韌窩斷裂。因此，再時效后，強度曲線分為3個階段：第一階段，從T6態強度峰值下降至谷值，在此過程中GP區的溶解占主導地位；第二階段，強度由谷值上升到峰值，在此回歸過程中原有的η'相長大和新η'相的形成起主導作用，基體組織主要為η'相；第三階段，強度隨回歸時間的延長而下降，主要是因為回歸過程中逐漸形成η相與基體非共格，合金進入過時效。

有研究表明[11-12]，回歸溫度與時間的改變不會影響粗大第二相以及晶粒結構，因此粗大第二相和晶粒結構的斷裂方式不會發生變化。從斷口形貌分析可知，在回歸及再時效過程中，沿晶斷裂漸變為穿晶韌窩斷裂，晶界析出相的大小和間距以及晶內晶界強度差是影響這兩種斷裂方式的主要因素。晶界上的無沉淀析出帶強度約為70MPa，遠比晶內強度低，有利于釋放應力集中。但塑性變形時晶界上的粗大第二相極易產生不協調變形，在粗大第二相和基體界面容易出現應力集中，從而發生沿晶斷裂。如果晶內強度非常小，晶內屈服則會早于晶界，晶內空穴迅速長大，最終表現為穿晶韌窩斷裂。因此隨著晶內晶界強度差的增大，斷裂韌性減小。

在實驗合金回歸早期（<6min），尺寸低于臨界尺寸的GP區和η'相產生回溶，晶內晶界之間的強度差減小，有利于斷裂韌性，但合金強度會降低。同時，不連續分布的晶界析出相開始長大，導致晶界析出相的面積分數降低，斷裂韌性增大。回歸第二階段，原有η'相長大，GP區形成新的η相，使得晶內晶界強度差增大，致使合金斷裂韌性降低。到第三階段，晶內析出相最終形成η相，晶內晶界強度差減小，同時晶界析出相長大，其面積分數減小，有利于斷裂韌性提高。

在再時效初期也有晶內η'相形核析出以及晶界不連續析出相粗化的現象。短時間回歸后再時效，析出的η'相就相對較少，晶內晶界之間強度差也較少，而且晶界析出傾向占優勢，晶界析出相面積分數減小，這時合金斷裂韌性就會增大。長時間回歸后再時效，η'相析出完全，并且部分η'相開始向η相轉變，晶內晶界之間強度差減小，同時晶界析出相面積分數減小，這也會有利合金斷裂韌性提高。因此，再時效時斷裂韌性會隨回歸時間延長而增大，斷裂模式從沿晶斷裂向穿晶韌窩斷裂漸變。

3 結論

（1）實驗用7×××系合金RRA態的峰值強度、峰值硬度、電導率和斷裂韌性均超過了不經回歸處理直接120℃/48h時效態與T6峰值時效態。

（2）隨著回歸時間延長，晶內部分小尺寸的析出相回溶，大尺寸析出相不斷長大，同時晶界處的不連續析出相不斷粗化。

（3）再時效過程中，斷裂韌性會隨回歸時間延長而增大，斷裂模式從沿晶斷裂漸變為穿晶韌窩斷裂。