基層計量技術機構的檢校結果有效性監控的若干方法

唐薇薇 瞿春芳 / 上海市浦東新區計量質量檢測所

0 引言

隨著現代測量設備的不斷更新，市場中計量檢測、校準活動需求的不斷增加，更多有資質的基層計量技術機構應運而生。這些基層計量技術機構承擔著量值傳遞、量值溯源工作，并對我國計量單位制的統一、產品質量的提高起著至關重要的作用。基層計量技術機構如何確保檢定、校準結果的量值準確可靠，關鍵應做好檢定、校準結果的有效性監控。

基層計量技術機構的檢校結果有效性監控，不僅確保計量標準器及配套設備的計量特性符合檢定規程、校準規范，更重要的是對計量檢定、校準過程進行監控，確保測量過程的穩定性和持續受控。

筆者結合多年工作經驗和體會，在檢測結果有效監控方面總結出四種比較實用的方法。具體為監控計劃內的實驗室外部比對、監控計劃內的實驗室內部比對、定期使用核查標準作為測量對象進行內部質量控制、積極參加計量比對等相關工作。

1 監控計劃內的實驗室外部比對

基層計量技術機構外部比對主要用于實驗室建標項目的能力驗證。首先，依據質量手冊或程序文件要求，基層計量技術機構每年年初應制訂檢測結果質量保證監控計劃（以下簡稱監控計劃）。在制訂監控計劃中的實驗室外部比對項目時，一般綜合考慮以下因素：本年度計量標準考核情況、本年度開展新項目情況、檢定規程或校準規范的更新、上一年度內部質量控制結果等。

其次，由各實驗室負責人按監控計劃編寫相應項目的比對大綱，內容包括：本次比對的目的、比對項目、使用的檢定/校準依據和計量標準器、比對方法、比對單位、比對人員、比對時間、比對要求、判定依據、比對總結等。技術負責人對比對大綱進行審核，再將簽發后的大綱分發給各實驗室負責人，組織實驗室外部比對工作。實驗室內部比對也可按此實施。

一般用實驗室外部比對的結果對檢定或校準結果進行驗證，而驗證一般采用傳遞比較法和比對法。

基層計量技術機構外部比對一般采用的方法為兩家實驗室比對（傳遞比較法）和三家及以上實驗室（有資質）的比對（比對法）。

這里所說的兩家實驗室的比對，不能簡單地理解為與高一級的計量技術機構之間的比對，還要考慮在檢定/校準兩家實驗室所選定用于比對項目的計量器具或檢測過程中所選用的計量標準是否為同級。如不為同級（高一級），則為傳遞比較法，反之，則需再找第三家實驗室進行比對。在新項目建標過程中，外部比對一般優先采用具有溯源性的傳遞比較法。

兩種方法，在比對要求及數據處理方面存在不同。以下用實例說明。

1）傳遞比較法

直流電橋的實驗室之間比對。比對要求：由A實驗室和具有高一級準確度等級的計量標準的B實驗室分別對直流電橋進行測量并得到結果y1、y2，在k= 2時擴展不確定度分別為U1、U2，以下涉及擴展不確定U，均為k= 2時，應符合式（1）：

式中：y1—— A實驗室的測量結果；

y2—— B實驗室的測量結果；

U1—— A實驗室的擴展不確定度；

U2—— B實驗室的擴展不確定度

兩家實驗室之間測量點實際值的比對數據處理見表1。

表1 兩家實驗室之間測量點實際值的比對數據處理（傳遞比較法）（k = 2）

由表1可知，上述測量點的測量結果滿足式（1），此次比對結果為滿意，驗證了實驗室對直流電橋的檢定/校準能力，及本套計量標準的不確定度指標的合理性。反之，若測量結果不滿足式（1），則比對結果為不滿意，此時需從人員、方法、設備等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

2）比對法

普通壓力表實驗室之間比對。比對要求：由C實驗室和另外兩家同一準確度等級的計量技術機構D實驗室和E實驗室分別對一個普通壓力表進行檢定/校準，結果測量值分別為y3、y4、y5，得到參加比對的實驗室測量結果的平均值C實驗室的測量不確定度U3，應符合式（2）：

式中：y3—— C實驗室的測量結果；

U3—— C實驗室的擴展不確定度

三家實驗室之間測量點實際值的比對具體數據處理見表2。

由表2可知，各實驗室在上述測量點的測量結果滿足式（2），此次比對結果為滿意，驗證了實驗室對普通壓力表的檢定/校準能力及出具的數據準確可靠。反之，若測量結果則比對結果為不滿意，此時需從人員、方法、設備等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

表2 三家實驗室之間測量點實際值的比對數據處理（比對法）（k = 2） 單位：MPa

2 監控計劃內的實驗室內部比對

基層計量技術機構實驗室內部比對可用于實驗室的內部質量控制。主要包括驗證人員檢測能力、實驗室設備運行狀況等。

在制訂監控計劃的內部比對項目時，一般應綜合考慮上一年度檢測結果質量保證監控計劃的實施情況、項目的類型和工作量、人員的能力和經驗、人員的數量及變動情況等。

實驗室內部比對中基層計量技術機構一般采用人員間比對、儀器間比對、用核查標準等方法。但依據基層計量技術機構的特點，使用最多的方法還是人員間的比對。確定具有該項目檢定/校準資質的兩名人員（其中一人為項目實施負責人），對指定樣品進行檢定/校準，如F實驗室的紫外可見分光光度計實驗室內部比對要求：參加比對的K人員和J人員的檢定結果分別出具數據y6、y7，測量不確定度U6、U7，應符合式（3）：

式中：y6—— K人員的測量結果；

y7—— J人員的測量結果；

U6—— K人員的測量擴展不確定度；

U7—— J人員的測量擴展不確定度

實驗室內部比對具體數據處理見表3。

由表3可知，上述測量點的測量結果滿足式（3），此次人員之間的比對結果為滿意，驗證了實驗室人員水平、數據處理的能力。反之，若測量結果則比對結果為不滿意，在排除設備和方法的因素外，著重從人員、檢測能力等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

表3 實驗室人員之間測量點實際值的比對數據處理（k = 2）

實驗室內部比對可以了解本實驗室人員水平和設備運行狀況等。此方法具有經濟性、高效性，故成為實驗室內部監控必不可少的方法之一，但其不能全面了解實驗室的整體檢校能力，不能作為新建項目計量標準和計量標準復查項目的能力驗證方法。

3 定期使用核查標準作為測量對象進行內部質量控制

可以作為對測量對象進行內部質量控制的核查標準，一般為有證標準物質、實物量具、穩定的計量檢測設備（量具）。

核查標準的選擇一般可按以下幾種情況分別處理：被測量對象為實物量具，計量標準僅由實物量具組成，而測量對象為非實物量具的測量儀器，計量標準器和被檢定或校準的對象均為非實物量具的測量儀器等。

3.1 標準物質作為核查標準

標準物質中的特性量值一旦被確定，在有效期內可被貯存在標準物質中。它的特性量值在規定的不確定度范圍內，可以用作實驗室間比對的標準值或用于量值傳遞。在日常內部質量控制中，如果存在合適的標準物質對應于測量儀器，那么，將標準物質作為核查標準進行內部質量控制，此為比較好的選擇。

利用標準物質作為核查標準進行內部質量控制時，若實驗室的測量結果和標準物質的認定值分別為y8和y9，它們的擴展不確定度分別為U6和U7（k= 2），則應滿足式（4）：

式中：y8—— 實驗室的測量結果；

y9—— 標準物質的認定值；

U6—— 實驗室的測量擴展不確定度；

U7—— 標準物質的擴展不確定度

用核查標準進行內部質量控制，具體數據處理方法類同于實驗室內部比對具體數據處理方法，不再贅述。

3.2 實物量具作為核查標準

實物量具有較好的長期穩定性，故作為核查標準進行內部質量控制的首選。采用具有檢定/校準項目資質的人員（三人及三人以上）對實物量具進行檢定/校準，結果判別應滿足式（2）；也可以采用相同人員在不同時間對實物量具進行重復檢定/校準，結果判別應滿足計量標準穩定性的要求。

3.3 量值穩定的計量檢測設備作為核查標準

多數情況下，計量標準器和被檢定或校準的對象都為非實物量具的測量儀器，也找不到合適且穩定的對應于該參數的實物量具，因此，可以選定量值相對穩定的計量檢測設備（量具）作為核查標準，進行內部質量控制。此時的測量結果和作為核查標準的量具的參考值都是采用同一套計量標準進行測量得到的，故它們的測量不確定度應該相同，均為U。若測量結果和參考值分別為y和y0，由于系統效應引入的不確定度分量對于|y-y0|沒有貢獻，因此，在擴展不確定度U中應當扣除系統效應引入的擴展不確定度分量，即為U′（k=2），則應滿足式（5）：

式中：y—— 實驗室的測量結果；

y0—— 檢查標準量值的參考值；

U′—— 實驗室扣除系統效應引入的擴展不確定度

4 積極參加計量比對工作

對于基層計量技術機構，參加外部單位組織的計量比對，能正確反映標準器、檢校方法、人員水平、環境條件、數據處理等方面的實際水平和能力，能檢驗檢定/校準結果準確度是否保持在規定范圍內，測量過程是否持續受控，從而判斷量值傳遞、量值溯源的準確性。因此，基層計量技術機構應該積極參加外部各項的計量比對工作，以此驗證本單位的真實能力。

參加外部計量比對，基層計量技術機構應認真學習并正確理解量值比對相應的實施方案。依據實施方案中規定的相應要求，及時對傳遞標準進行比對試驗，做好原始記錄，進行數據處理，出具比對結果的不確定度評定報告、檢定證書或校準證書。對比對實驗進行描述，最后出具本實驗室的比對總結報告并按時間節點提交至組織比對的項目負責人。

5 結語

計量技術機構對檢定或校準結果的有效性監控是一項專業性較強的技術工作，需要通過各方人員的共同努力才能完成。本文采取一種或多種組合的方法，實現基層計量技術機構對檢測結果的有效監控，確保檢定/校準結果的量值準確可靠。