不同環境溫度對水中總磷測定的影響探究

張丹丹

摘 要：總磷作為水體監測的關鍵指標，一旦水中總磷量>0.2mg/L便會導致河流、湖泊等水體出現富營養化，以致發生藻類過度繁殖等情況，致使水體溶氧量、透明度、水質等變差、下降。因此，對水中總磷加強測定、研究意義重大。鑒于此，文章就不同環境溫度對水中總磷測定的相應影響展開全面探究，以供借鑒參考。

關鍵詞：環境溫度;總磷測定;鉬酸銨分光光度法

中圖分類號：X832文獻標識碼：A文章編號：1674-1064（2021）07-009-02

DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.005

在廢水及天然水中，磷通常為有機磷或是無機磷的形式，自然水中的磷含量通常較低，而工業廢水則不同，其磷含量往往較高，一旦處置不到位便排放，就會導致水體發生富營養化，影響水質且會導致魚、蝦等水生物死亡。因此，嚴抓水中總磷測定并嚴控含磷廢水排放，對于保護水環境資源意義重大。

1 實驗原理

在對水中的磷含量進行檢測時，根據我國相關實驗檢測標準，較為常用的檢測方法為鉬酸銨分光光度法。采用該檢測方法進行總磷測定的過程中，不同氧化劑、不同反應溫度及反應時間，以及不同的中和劑堿的種類，都會對標準曲線繪制或是樣品測定造成不同影響。因此，掌握并熟悉顯色反應隨反應時間、反應溫度及樣品濃度的變化規律，并結合實際選擇合理的溫度、時間及濃度，對水中總磷的測定影響重大。

采用鉬酸銨分光光度法進行總磷測定時，應先對測定水樣進行處理，調節水樣的pH值至中性。然后在中性條件下，采用過硫酸鉀（K2S2O8）或硝酸-高氯酸（HNO3-HClO4）溶液，將試劑小組中不同形態的磷轉化為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中，會與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發生反應并生成磷鉬雜多酸，然后用還原劑抗壞血酸將其還原，并生成深色絡合物鉬藍，之后在波長700nm范圍內進行分光度的測定[1]。

2 實驗部分

2.1 試劑

硫酸（H2SO4），ρ20為1.84g/ml;硝酸（HNO3），ρ20為1.42g/ml。（1+1）硫酸;1mol/L硫酸。5%過硫酸鉀（K2S2O8）溶液，將5g K2S2O8在燒杯中進行溶解，并用100ml的容量瓶稀釋至標線。10%抗壞血酸（C6H8O6）溶液：將10g C6H8O6在燒杯中進行溶解，并用100ml的容量瓶稀釋至標線。溶液采用棕色試劑瓶放入冰箱進行貯存，可穩定約2周～3周，若無變色及懸浮物則可長期使用，一旦出現變色或懸浮物應禁止使用。鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨置入燒杯，并用蒸餾水100ml進行充分溶解。然后將0.35g酒石酸銻鉀置入燒杯，并用蒸餾水100ml進行充分溶解。將配制的鉬酸銨溶液、酒石酸銻鉀溶液，按照先后順序依次緩緩加入至盛有300ml（1+1）硫酸的棕色試劑瓶，邊加邊攪拌使其充分混合均勻。配制完成的溶液置于冰箱中，可保存約3個月。2mg/L總磷標準溶液：將移液管進行校準后，吸取（500mg/L）總磷標準溶液10ml，并加入至250ml的容量瓶內，然后用蒸餾水定容，此溶液應在使用的當天配制。

2.2 儀器

滅菌鍋（蒸汽滅菌鍋或壓力滅菌鍋均可）。50ml具塞比色管（磨口）。可見光分光光度計。

需要注意的是，試驗用玻璃器皿均應采用稀硝酸浸泡約24h，然后用清水徹底清洗約3～5次，最后用去離子水再清洗約2～3次后才可進行使用。

3 實驗步驟

3.1 樣品預處理

樣品采集。采樣前應做好充分準備，以保證試樣的準確性、真實性、代表性。采樣用玻璃瓶或聚乙烯瓶應事先經過處理，干凈無雜質，以免污染水樣導致檢測結果出現偏差而無法真實反應水質情況。采集的水樣應現場加入H2SO4與HNO3各2～3滴，以對水樣的pH值進行調節，使樣品pH≤2，若不加任何物質，實際應低溫保存。樣品運輸過程中，應做好防護防止損壞。

樣品制備。將采集的水樣充分搖勻，然后量取試樣25ml，放入50ml具塞比色管內，以保證量取樣品的代表性。對于總磷濃度含量較高的，可適當減小取樣量，若取樣體積<1ml時，應先對樣品進行稀釋后再量取樣品[2]。

水樣消解。采用K2S2O8對水樣進行消解，將4ml K2S2O8加入比色管內的水樣中，并用塞子將管口塞緊，反復上下顛倒2～3次，以確保樣品與K2S2O8充分混合均勻，然后將塞子用紗布和線扎緊，并放入燒杯中在滅菌鍋中進行加熱，保持120℃的溫度持續加熱30min，然后打開放氣閥，在壓力滅菌鍋的壓力表讀數為0時，將消解的水樣取出放冷，待水樣與環境溫度一致后，將蒸餾水加入比色管內的水樣中，稀釋至50ml標線。

空白試驗。用同純度的水或蒸餾水代替試樣，按照同樣的步驟進行空白試驗測量吸光度。

3.2 樣品測定

顯色。向消解后的水樣中各加入1ml 10%抗壞血酸（C6H8O6）溶液，然后上下顛倒2～3次混合均勻，然后再加入鉬酸鹽溶液約2ml，并充分混合均勻。

測量。將溶液置于環境溫度15℃～25℃的條件下靜置約15min，使水樣內的正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發生反應生成磷鉬雜多酸，并與還原劑抗壞血酸發生還原反應，被還原成深色絡合物鉬藍，然后用比色皿，在分光光度計上用去離子水作為參照比，對其吸光值進行測定，并減去空白試驗的吸光度，然后根據校準曲線得出水樣中的總磷含量。

4 實測分析

量取（500mg/L）總磷標準溶液1ml，稀釋至250ml，可知含量為2mg/L。然后取具塞比色管7支進行編碼，并分別加入0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml的2mg/L的總磷標準溶液，并向比色管內加水稀釋至25ml，然后用過硫酸鉀按照前文3.1部分的方式進行水樣消解，之后按照前文3.3部分的步驟對消解后的水樣進行測定。之后，用不同體積的總磷標準溶液吸光度，減去空白吸光度與對應的磷濃度繪制標準曲線[3]。

在5℃～25℃的不同溫度環境下，同一組樣品同時顯色15min，測定所得的總磷濃度，選擇3組樣品形成如表1所示的數據，并繪制工作曲線。

如圖1、圖2、圖3所示，在溫度為5℃時，樣品顯色15min，樣品中的總磷反應不徹底;在溫度為10℃時，樣品中的總磷反應仍不夠徹底;在溫度為15℃時，樣品中的總磷反應接近完全;在溫度為20℃與25℃時，樣品中的總磷濃度沒有改變，說明在20℃時樣品內的總磷徹底反應。

5 結語

研究表明，在溫度不同的情況下，水樣中的總磷濃度會隨溫度的增長向正方向變化，即顯色溶液的吸光度會隨溫度的不斷增長而增加。在反應一定時間達到一定溫度后，呈現最大顯色反應，濃度不再增加并漸漸趨于穩定。由以上的3個曲線圖可知，環境溫度的改變會對水樣中的總磷濃度值產生較為明顯的影響，且會影響到樣品的顯色速率，因此在進行水中總磷測定時需對環境溫度予以嚴格把控。

參考文獻

[1] 左竟成，楊浩，肖霏.過硫酸鉀消解溫度對鉬銻抗分光光度法測定水中總磷的影響[J].環境與發展，2017，29（7）：139-140.

[2] 嚴一乾.鉬銻抗分光光度法測定水中總磷的影響因素分析[J].綠色科技，2017（2）：32-33，38.

[3] 邢武鳩.環境溫度對水中總磷測定分析的影響研究[J].環境與發展，2018，30（2）：170-171.