火試金預富集-原子吸收光譜法測定文丘里泥中的金

巫貞祥

摘要：準確測定文丘里泥中的金量對于指導生產具有重要意義。實驗采用火試金預富集，建立了原子吸收光譜法測定文丘里泥中金的方法。通過對配料、灰吹損失、基體干擾等進行考察，確定配料為碳酸鈉30 g，氧化鉛80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g時，可獲得性能優良的鉛扣，灰吹過程中的金損失很小，且基體和雜質元素對金的測定不會造成影響。本方法測定結果的相對標準偏差小于3 %，加標回收率為99.5 %～100.5 %，適用于測定文丘里泥中的金，為生產提供數據支撐。

關鍵詞：文丘里泥;金;火試金;原子吸收光譜法;配料

引 言

銅冶煉處理銅陽極泥多采用熱壓浸出—卡爾多爐工藝。文丘里泥為卡爾多爐煙氣文丘里洗滌液沉淀底泥[1-2]，產量約為銅陽極泥處理量的10 %～15 %。文丘里泥中富含金、銀、銅、硒、碲等有價金屬，可通過返回卡爾多爐回收，其中金含量較高，為50.0～1 000.0 g/t。因此，準確測定文丘里泥中的金量對于指導生產和研究金在工藝中的金屬平衡具有重要的意義。

目前，高含量金的檢測主要采用火試金重量法[3-4]，但文丘里泥成分較為復雜，除金、銀外，還含有銅、鉛、鉍、硒、碲、鉑、鈀等雜質元素，使用火試金重量法測定會對金測定結果造成一定的干擾[5]。因此，本文采用火試金預富集得到金銀合粒，經硝酸、鹽酸消解后，在稀鹽酸介質中采用原子吸收光譜法測定金量[6]。本方法可有效避免各雜質元素對測定結果的影響，結果準確可靠，可用于冶煉行業準確快速測定文丘里泥中的金。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

碳酸鈉（工業純，粉狀）;氧化鉛（工業純，粉狀，金量≤0.05 g/t，銀量≤5 g/t）;二氧化硅（工業純，粉狀）;硼砂（工業純，粉狀）;淀粉（分析純，粉狀）;覆蓋劑（m（碳酸鈉）∶m（硼砂）=2∶1）;硝酸（優級純，ρ=1.42 g/mL，不含氯離子）;冰乙酸（分析純，ρ=1.05 g/mL）;純銀（w（Ag）≥99.99 %）;純金（w（Au）≥99.99 %）;鉛箔（w（Pb）≥99.99 %，厚度約0.1 mm，不含金、銀）;氯化鈉溶液（ρ=200 g/L）。

金標準儲備溶液（國家標準物質中心）：ρ=1 000 μg/L。

金系列標準溶液：由1 000 μg/L金標準儲備溶液逐級稀釋所得，介質為5 %鹽酸。該系列標準溶液中的金質量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00 μg/L。

分析天平（感量0.000 1 g）;超微量天平（感量0.000 1 mg）;電子天平（感量0.1 g）;試金電爐（最高加熱溫度1 350 ℃）;黏土坩堝（容積為350 mL）;鎂砂灰皿（高30 mm，上部內徑35 mm，下部外徑40 mm，深15 mm）;粉碎機;鑄鐵模。

IE3300型原子吸收光譜儀（美國熱電公司），其工作條件為：金空心陰極燈，燈電流為10 mA，檢測波長為242.8 nm。

1.2 樣 品

實驗用文丘里泥樣品取自紫金銅業有限公司，粒度不大于0.074 mm，在100 ℃～105 ℃烘干1 h后，置于干燥器中，冷卻至室溫，備用。

1.3 實驗方法

1）一次試金。準確稱取1.000 0 g樣品于350 mL黏土坩堝中，配料（見表1），覆蓋10 mm厚覆蓋劑。將坩堝置于已升溫至800 ℃的試金電爐中，關閉爐門，升溫至930 ℃，保溫15 min;之后在約30 min升溫至1 130 ℃，保溫20 min。將坩堝取出，平穩旋動數次，并輕輕敲打2～3次，之后將熔融物倒入已預熱的鑄鐵模中。冷卻后，將鉛扣（質量應控制在30～45 g，否則試金失敗）與熔渣分離，收集熔渣至原坩堝中。將鉛扣置于已在試金電爐中預熱至900 ℃的灰皿中，關閉爐門2 min，待熔鉛脫膜后，稍開爐門，控制爐溫在890 ℃進行氧化灰吹，當金銀合粒出現閃光點時，灰吹到達終點。將灰皿取出，用鑷子取出金銀合粒，刷去粘附雜質。

2）二次試金。將熔渣粉碎后（細度小于180 μm）進行二次試金，配料見表1，實驗步驟同一次試金。

3）金銀合粒溶解。將兩次試金得到的金銀合粒于650 ℃高溫爐中退火5 min，冷卻后置于100 mL燒杯中，加入10 mL（1+1）硝酸，低溫加熱至銀溶解，取下稍冷卻，再加入10 mL鹽酸，繼續低溫加熱，蒸至體積約為1 mL。取下，冷卻，用（5+95）鹽酸吹洗杯壁，然后加熱溶解至微沸，取下，冷卻。將溶液（見表2）轉移至對應容量瓶中，用（5+95）鹽酸定容，搖勻，靜置澄清，待測。隨同試樣做空白實驗。

4）金的測定。在原子吸收光譜儀上，按儀器最佳工作條件進行金量的測定。以空白試劑調零，測定樣品溶液的吸光度，從工作曲線上計算出相應的金質量濃度，計算文丘里泥中的金量。

2 結果與討論

2.1 配 料

在不同硅酸度下對1#文丘里泥樣品按照實驗方法進行測定，每個樣品平行測定3次，結果取平均值。實驗過程中同時考察鉛扣質量、外觀。配料實驗結果見表3。

由表3可以看出：當硅酸度為0.50～1.50時，對測定結果無明顯影響。但是，硅酸度較小時，熔渣對坩堝的腐蝕較為嚴重;硅酸度較大時，熔渣的流動性較差。綜合考慮樣品性質，并結合鉛扣質量和外觀，確定實驗配料為碳酸鈉30 g，氧化鉛80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g。

2.2 灰吹金損失

火試金灰吹過程中，一般通過提高灰吹溫度將鉛扣中銅、硒、碲、鉍等雜質完全去除，但較高的灰吹溫度會導致灰吹后期金的損失增大。通過加入一定量的銀保護金，金損失可降至最低。為考察灰吹過程中金損失情況，實驗稱取一定量的純金，加入純金量3倍的純銀，用15 g鉛箔包裹成鉛扣，按照實驗方法進行測定，以金回收率驗證金損失情況，結果見表4。

由表4可以看出，金在灰吹過程中的損失很小，可不用對灰皿做補正。

2.3 基體影響

灰吹后得到的金銀合粒經硝酸和鹽酸溶解后，溶液中存在大量銀離子和氯化銀沉淀，此基體是否對金的測定造成干擾，實驗通過回收率來驗證。稱取不同量的純銀，加入一定量的不同金標準溶液，混勻，分別定容至50 mL（溶液1）、100 mL（溶液2）、200 mL（溶液3），按照實驗方法進行測定，結果見表5。

由表5可以看出，銀基體未影響金的測定結果。

2.4 雜質元素干擾

根據文丘里泥的提煉工藝可知，樣品中除金、銀貴金屬外，仍含有微量鉛、鉍、銅、硒、碲、鉑、鈀等金屬。經火試金富集后，大部分賤金屬雜質已被去除，但仍有部分殘余。為了驗證這些雜質元素是否影響金的測定，實驗通過向金標準溶液中分別加入與樣品溶液中金量相近的雜質元素，探究共存雜質元素對金測定的干擾，結果見表6。

由表6可以看出，樣品中存在的微量鉛、鉍、銅、硒、碲等雜質元素對金的測定結果無明顯影響。

2.5 加標回收率實驗

稱取1.000 0 g 2#、3#文丘里泥樣品各4份，每份分別加入與樣品中金量等質量的純金，以全過程加標回收率實驗分析方法的可行性[7]。按照實驗方法進行測定，結果見表7。

由表7可以看出，樣品加標回收率為99.5 %～100.5 %，表明方法的準確度良好。

2.6 方法的精密度

稱取4#～8#文丘里泥樣品各7份，按照實驗方法進行測定，每個樣品平行測定7次，結果見表8。

由表8可以看出，測定結果的相對標準偏差為1.21 %～2.07 %，表明精密度良好。

3 結 語

實驗采用火試金預富集-原子吸收光譜法測定文丘里泥中的金量，通過鉛試金使貴金屬與熔渣分離，除雜效果理想;金銀合粒經硝酸、鹽酸溶解，在稀鹽酸介質中采用原子吸收光譜法測定金量，基體和雜質對金測定結果基本無影響。本方法測定結果的相對標準偏差為1.21 %～2.07 %，加標回收率為99.5 %～100.5 %，精密度高，準確度好，可快速準確地測定文丘里泥中的金量。

[參 考 文 獻]

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