煙葉化學(xué)分析中近紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用探究

趙一君 吳昊 章榮燕 文斌 曹騰 李睿 郭清

摘要：本試驗(yàn)采用近紅外光譜技術(shù)對(duì)采集的85包煙葉樣品，重點(diǎn)研究煙包表層的代表性和內(nèi)包的均勻性問題。將原煙煙包中煙葉樣品均勻分成 7 層取樣，使用 Matrix-Ⅰ型近紅外光譜儀（光譜掃描范圍 4000-9000 cm-1，分辨率 8 cm-1，每個(gè)樣品掃描 60次（每次約 30s）進(jìn)行掃描檢測(cè)，采用 Bruker 公司 OPUS 6.5 分析軟件計(jì)算樣品常規(guī)化學(xué)成分含量，定量分析模型為技術(shù)中心模型。[1]）分析測(cè)量每層煙葉的煙堿值。將實(shí)驗(yàn)樣品分別分成四組份進(jìn)行隨機(jī)組合，計(jì)算出整體煙堿均值相對(duì)偏差均值，最終對(duì)煙葉的質(zhì)量水平進(jìn)行評(píng)定。

關(guān)鍵詞：煙葉;化學(xué)分析;近紅外光譜技術(shù);探究

一、近紅外光譜技術(shù)簡述

近紅外區(qū)主要?jiǎng)澐譃榻t外短波（780～1100nm）和近紅外長波（1100～2526nm）兩個(gè)區(qū)域。近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團(tuán) C-H、O-H、N-H、S-H、P-H 等振動(dòng)的倍頻和合頻吸收[2]。不同基團(tuán)（如甲基、亞甲基、苯環(huán)等）或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別。所以近紅外光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成性質(zhì)測(cè)量。

目前，近紅外光譜技術(shù)已經(jīng)成為我國的一項(xiàng)新型質(zhì)量檢測(cè)與產(chǎn)地追蹤技術(shù)，與傳統(tǒng)分析技術(shù)相比，近紅外光譜技術(shù)具備容易獲得的可見區(qū)光譜信號(hào)，同時(shí)擁有紅外區(qū)豐富的分析信息量，具有檢測(cè)速度快、精準(zhǔn)度高、不受化學(xué)污染、方便實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控的特點(diǎn)，檢測(cè)時(shí)只需要對(duì)被檢測(cè)樣品進(jìn)行一次近紅外光譜技術(shù)就能同時(shí)完成多項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)，是當(dāng)前檢測(cè)技術(shù)的首選[3]。

二、檢測(cè)材料與方法

煙葉是一種草本茄科植物，原產(chǎn)于南美洲，在世界各地都有栽培，主要為煙草工業(yè)的原料，煙葉中富含大量的 CH、 OH、 NH 和 C=O等官能團(tuán)，可以使用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。采用近紅外光譜技術(shù)對(duì)煙葉檢測(cè)可以在一定程度上減少化學(xué)分析使用的試劑對(duì)環(huán)境帶來的污染。

試驗(yàn)將使用Matrix-Ⅰ型近紅外光譜儀（傅立葉變換近紅外光譜儀），采用 Bruker 公司 OPUS 6.5 分析軟件計(jì)算樣品常規(guī)化學(xué)成分含量對(duì)85組煙葉樣品進(jìn)行檢測(cè)，85組樣品均分成7層取樣，以多種煙包的組合方式對(duì)每層煙葉的煙堿值進(jìn)行分析。

三、實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析方法

實(shí)驗(yàn)采用近紅外光譜儀對(duì)每個(gè)檢測(cè)樣品掃描60次，每次掃描約30秒，以分析每層煙葉中的煙堿值。具體操作為將用裁紙刀收集檢測(cè)樣品，取3-5層厚度的煙葉裝入自封袋中，用粉碎機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，采用3毫米篩網(wǎng)進(jìn)行磨粉，將磨制好的樣品放入樣品杯中，使用傅立葉變換布魯克實(shí)驗(yàn)室光譜儀檢測(cè)粉狀煙葉的近紅外光譜。

以單個(gè)原煙包為研究對(duì)象，分析原煙煙包各層煙葉煙堿檢測(cè)值與煙包整體均值的相對(duì)差異，平均偏差在10%-14%之間，偏差較為接近，差異不大，煙包表層煙葉的代表性與煙包內(nèi)其他部分的煙葉相同，可以較好地代表整包煙葉的煙堿值。具體數(shù)值如表一：

以多個(gè)（16包）組合為研究對(duì)象，將85包原煙樣品中的16包進(jìn)行隨機(jī)組合，選擇其中的100種組合方式，分析表明，16包原煙煙堿表層均值為4.46，整體均值為4.54，整體均值相對(duì)偏差均值為2.35%，偏差最大值為7.95%，最小偏差值為0.03%，表層均值與整體均值具有較高的相關(guān)性。

以多種組合為研究對(duì)象，將85包煙葉分為4、9、16、25包進(jìn)行隨機(jī)組合，選取其中100種組合方式和100組樣品，分析表明，單包表層煙堿均值相對(duì)整體煙堿均值相對(duì)偏差均值為10.20%，4包表層與整體煙堿均值相對(duì)偏差均值為5.18%，9包表層與整體煙堿均值相對(duì)偏差均值為3.41%，16包表層云整體煙堿均值相對(duì)偏差均值為2.35%，25包表層與25包整體煙堿均值相對(duì)偏差均值為2.04%。具體數(shù)值如表二：

以原煙包不開包在線檢測(cè)方法，收集100個(gè)麻片，對(duì)不同的煙葉樣品進(jìn)行光譜掃描，不開包在線檢測(cè)方法需要將煙葉麻包進(jìn)行解包處理，間接采集煙葉的近紅外光譜，建立不開包模型進(jìn)行檢測(cè)，最終對(duì)煙葉的質(zhì)量水平進(jìn)行評(píng)定。通過檢測(cè)設(shè)備輸出的譜圖進(jìn)行煙葉光譜檢測(cè)分析，測(cè)量煙葉的有效光譜信息，當(dāng)紅外光照射到原煙煙包的表面時(shí)，麻袋片不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。預(yù)測(cè)絕對(duì)偏差值在0.372-0.382之間

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過采用單個(gè)煙包、多個(gè)煙包、組合煙包和原煙包不開包在線檢測(cè)方法對(duì)煙葉中的煙堿值進(jìn)行近紅外光譜技術(shù)檢測(cè)，研究對(duì)象表明，煙包內(nèi)部均勻性尚可，各層代表性相差不大，表層代表性可以滿足實(shí)際使用要求，表層煙葉可以代表總體煙葉水平。

結(jié)束語：通過采用近紅外光譜技術(shù)對(duì)采集的85組煙葉樣品進(jìn)行多種方式的檢測(cè)，分析得出，每層煙葉的煙堿值和相對(duì)偏差均值在10%-14%之間，偏差較小，差異不大，整體有較高的相關(guān)性，表層煙葉可以代表總體煙葉水平，可以滿足實(shí)際使用要求

參考文獻(xiàn)：

[1]段焰青， 陶鷹， 者為，等. 近紅外光譜分析技術(shù)在煙葉產(chǎn)地鑒別中的應(yīng)用[J]// 中國煙草學(xué)會(huì)工業(yè)專業(yè)委員會(huì)煙草工藝學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集. 2018：77-82.

[2]申欽鵬， 張濤， 劉春波，等. 近紅外光譜定量分析技術(shù)在煙草和煙氣化學(xué)成分分析中的研究進(jìn)展[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2015， 042（004）：77-85.

[3]馬振奇， 尚嵐， 張曉鋒，等. 近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)在煙草研究中的應(yīng)用[J]. 科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊， 2016（33）.

資金來源：中國煙草總公司貴州省公司科技項(xiàng)目“原煙智能化收儲(chǔ)與精細(xì)化投料關(guān)鍵技術(shù)研究與應(yīng)用”（合同號(hào)：201929）