亞甲基蘭法測定空氣中H2S若干問題

郭秀麗

摘要：隨著我國經濟的快速發展，國家對環保檢查力度的進一步加大，為了滿足環保要求，公司對空氣中的H2S含量必須進行檢測，生產車間根據檢測數據及時對風機排風量作出調整，進而實現H2S氣體的達標排放。為了進一步提高檢測數據的精準度，使用亞甲基藍法測定空氣中H2S含量就顯得尤為重要。因此本文就針對亞甲基蘭法對空氣中的H2S含量測定中存在的問題進行探討。

關鍵詞：亞甲基蘭法;空氣;H2S

1、前言

H2S這種物質對于空氣的質量有很大的影響，同時這種物質也是造成酸雨的主要成分，為了更好的保護環境，所以公司需要對粘膠纖維生產中產生的一些硫化氫氣體進行含量測定，并根據檢測數據進行風機排風量的調整，進而實現達標排放。目前所使用的測定方法為亞甲基蘭法，其在進行測定的時候會出現一些問題，故本文針對這些問題進行探究。

2、亞甲基蘭法測定硫化氫

既然要利用亞甲基蘭法來對硫化氫進行測定，那么就要做很多的準備工作，同時在進行測定的時候要注意到各種各樣的問題，這樣才能保證所測定出來的結果是最可靠的，因此要對其方法進行探究。

2.1亞甲基蘭法標準溶液的配置

在利用亞甲基蘭法的時候是需要對其進行標準溶液的制備，而且在制備的時候不僅要制備出一種溶液，還需要制備出多種溶液進行選擇，因為只有這樣才能找出最適合的標準溶液。以下為兩種標準溶液的制備方法：（1）取0.2克的硫化鈉晶體溶于250毫升蒸餾水中（蒸餾水必須要經過煮沸之后進行冷卻），這一點主要是為了去除水中的溶解氧，因為要進行測試反應，如果溶液當中存在溶解氧，那么就會導致整個的測試結果出現問題。（2）取0.25g硫化鈉晶體，迅速放入裝有6mol/L鹽酸溶液當中，然后用連有0.1%乙酸鋅溶液的吸收瓶進行吸收，使其溶液形成硫化鋅膠體，避免硫化鈉的分解。將所配制好的兩種溶液進行間隔不同時間的標定后發現，第二種配制方法制出的標準溶液的穩定性比較好。

2.2對于吸收溶液進行選擇

上面進行了標準溶液的配制，而配制標準溶液就是為了選擇出更為合適的溶液與硫化氫進行反應。硫化氫的化學測定方法有很多：有硫化銀目視比色法、乙酸鉛試紙法、直接顯色分光光度法等。通過反復實驗對比，吸收溶液的選擇為氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液。而采用亞甲基蘭法來進行硫化氫的測定主要是因為在進行測定的時候硫化氫溶液會與氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液發生反應，主要是硫化氫溶液被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液所吸收，在反應之后，就生成硫化鎘膠狀沉淀。其中的聚乙烯醇磷酸銨是能保護硫化鎘膠體，主要是為了隔絕空氣和陽光，這樣就可以減少硫化物的氧化和光分解作用。同時在硫酸溶液中，硫化氫中的硫離子與對氨基二甲基苯溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍，然后根據顏色深淺，在波長為665nm處，用分光光度法測定。這樣所測定出來的結果就是亞甲基藍的含量，而利用亞甲基藍的含量從而計算出硫化氫的含量，這樣就能夠更加準確的知道空氣中的硫化氫含量了，并且該溶液對于硫化氫物質的吸收效率是非常好的，甚至可以達到90%以上。

2.3顯色劑的穩定時間

在進行硫化氫測定的時候有一個關鍵的步驟，那就是進行顯色劑的加入，因為在進行測定的時候要添加一定的顯色劑，但是顯色劑溶液只能是臨時進行配制，否則就會出現溶液失效的現象，一旦溶液失效，那么所測定出來的結果就會有問題。這一點是經過試驗證明的，如果將配制的兩組硫化氫溶液分別加入臨時配制的混合顯色劑和配制好放置24h后的混合顯色劑，所測試出來的結果雖然是沒有很大的變化，但是對于空氣中H2S含量本身就比較低的位點檢測結果影響還是很大的，因此，使用的顯色劑盡量現用現配。

2.4顯色的時間

在進行測定的時候是會有顯色時間的，也就是出現反應的時間。而進行顯色時間的測定就是將氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液加到一定量的硫化氫標準樣品之中，模擬空氣環境，將樣品放在室溫之中，然后對其進行測定，對于每一種樣品的顯示時間是不完全一樣的，而這些顏色出現的時間點也是不一樣的。但是很多的實驗結果表明，樣品溶液顏色可以穩定18h，也就是說進行硫化氫實驗的時候，能夠將反應時間保存18h。

2.5干擾物質的影響

本次的實驗主要是針對于硫化氫物質，但是空氣之中不僅僅含有硫化氫，還有其他的物質，而這些物質的存在會導致實驗受到很大的影響，尤其是硫化物和氮化物。很多的實驗表明，二氧化硫的含量是硫化氫的五十倍的時候，樣品的回收率只有98%，而當氮化物為硫化氫的2.5倍的時候，樣品的回收率為92%，這樣可以看出氮化物對于硫化氫的干擾影響要大于硫化物的影響，并且干擾的程度也是隨著氮化物的含量的增多而逐漸加大。

3、進行檢測的時候需要注意的問題

前面對于使用亞甲基蘭法進行硫化氫的檢測方法進行了簡單的分析，那么為了保證實驗結果就需要對檢測過程當中所會出現的問題進行簡單分析，并且也需要在進行實驗的時候要特別的注意。（1）在進行顯色過程中，當顯色劑加入后，要迅速加蓋輕輕倒轉混勻，避免強烈振搖。（2）進行檢測的硫化氫是屬于硫化物，而硫化物是很容易被氧化，尤其是在日光照射下還會加速氧化，所以在進行采樣、樣品運輸及保存過程中是需要進行避光保存。如果說在采樣后，樣品需要現場顯色，那么加顯色劑時操作要迅速，這時為了防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。（3）前面也提到二氧化硫和氮化物對于實驗的檢測有一定的干擾，但是也是在一定的范圍之外，如果所測試的環境這兩種物質是在范圍之內是不會對其產生很大的影響。二氧化硫濃度在0.8mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.08mg/m3以下對硫化氫測定不干擾。（4）本法采樣吸收率可達97%以上;加標回收率為97.7%～100.3%。（5）本法應采用氣泡式吸收管采樣，避免使用多孔玻板吸收管，以防金屬硫化物氧化和堵塞玻板。

4、結束語

現在的大氣環鏡復雜多變，為了提高空氣的質量就需要對其進行去除，而去除的前提就需要對其進行檢測，對于硫化氫氣體的測定就是使用亞甲基蘭法。在測定的過程當中需要注意到一些問題，這樣才能保證測定的結果;并且要保證所用試劑的質量。

參考文獻：

[1]孫靜.亞甲基蘭法測定空氣中H2S若干問題[J].環境監測管理與技術，1992，004（004）：47-48.

[2]黎洪利，彭忠，蘭中于.亞甲藍法測定卷煙主流煙氣氣相中硫化氫[J].重慶與世界：學術版，2013.

[3]黎洪利，何蓉，文鵬，等.一種測定卷煙主流煙氣氣相中硫化氫的方法：.

[4]劉獻軍，莊亞東，朱懷遠，等.亞甲基藍-高效液相色譜法測定卷煙主流煙氣中的硫化氫[J].分析測試學報，2012，31（11）：1406-1410.

新鄉白鷺投資集團有限公司 河南新鄉 453000