紡織品中重金屬檢測預(yù)處理方法研究進(jìn)展

通訊作者：董佳萍，1989年9月，女，漢，浙江紹興人，現(xiàn)任浙江中紡標(biāo)檢驗(yàn)有限公司報告審核，助理工程師，本科。研究方向：新材料，紡織品檢測。

摘? ? 要：研究了紡織品中重金屬含量的測定方法。樣品中重金屬含量的測定采用了干灰法和微波處理法這兩種預(yù)處理方法。通過對這兩種方法測定的重金屬含量進(jìn)行分析和比較，改進(jìn)了以硝酸鎂為灰劑的干灰方法，加快了樣品的氧化速度，并減少了待測元素的揮發(fā)損失。測試結(jié)果表明，改進(jìn)后的干灰法測試結(jié)果與微波處理方法相似，具有成本低、操作方便等特點(diǎn)，可用于檢測日常紡織品中重金屬含量。

關(guān)鍵詞：紡織品;重金屬;預(yù)處理;方法分析

一、前言

紡織品是滿足人們?nèi)粘Ｎ镔|(zhì)和文化需要的日用產(chǎn)品。然而，大多數(shù)消費(fèi)者無法直觀有效地了解紡織品的產(chǎn)品質(zhì)量和其染整過程中使用化學(xué)品的安全信息，因此，他們在使用紡織品時可能存在嚴(yán)重的安全風(fēng)險。隨著物質(zhì)生活水平的不斷提高，對紡織品的要求也越來越高，不僅在時尚和外觀方面，而且在確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全方面都需要符合相關(guān)國家產(chǎn)品安全標(biāo)準(zhǔn)。目前，對紡織品中重金屬含量的計量通常是通過微波處理進(jìn)行的。本試驗(yàn)重點(diǎn)是采用高溫高壓消解罐法預(yù)處理紡織品樣品，以確保減少運(yùn)行和維護(hù)成本。

二、紡織品重金屬檢測預(yù)處理方法

目前，往往需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后再檢測紡織品中的重金屬含量[1]。干灰法是高溫灰化樣品，成灰后再進(jìn)行試驗(yàn)。這種方法可以用于大量樣品的檢測;但紡織品的成分復(fù)雜，灰化條件難以協(xié)調(diào)。同時，由于消化溫度和酸度等條件，樣品容易消化不全。

微波處置方法是在高壓封閉環(huán)境中處置樣品，直接加熱樣品，迅速銷毀樣品。封閉環(huán)境可以減少樣品損失和交叉污染以及廢氣對環(huán)境的污染。高能效、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性，但樣品處理量小，否則容易損壞儀器和配件，成本高[2]。解決辦法是在封閉條件下使用強(qiáng)酸和氧化劑分解樣品，然后檢測重金屬。這種方法可以減少樣品的損失，但耗散時間較長。

三、樣品的預(yù)處理方法分析

（一）干燥灰分

將已稱重的樣品放入坩堝中，在電爐中微火碳化，然后放入馬弗爐進(jìn)行灰化，用酸性溶劑溶解灰，并用儀器測量樣品中重金屬含量。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)是簡單快捷，但由于鉛、鎘和銅等不同金屬元素在灰化過程中的行為不同，會造成大量的元素?fù)p失。紡織品成分復(fù)雜，灰分時間因纖維成分而異。因此，灰分溫度、灰分助劑、灰分時間和溶解灰分溶劑的選擇對灰分的測量結(jié)果至關(guān)重要[3]。

（二）濕法消解

將已稱重樣品放入四氟乙烯坩堝中，加入鹽酸、硝酸或氟化氫，用強(qiáng)酸氧化劑分解樣品。但是，濕式消化的缺點(diǎn)是有些紡織品很難用酸消化。如果消化過程中溫度控制不當(dāng)可能會影響檢測結(jié)果。由于消化劑的使用，消化液具有一定的濁度和小顆粒，微量碳和有機(jī)物質(zhì)的存在可能影響檢測結(jié)果。

四、檢測儀器的差異

（一）原子吸收光譜儀

分為火焰原子吸收光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀。儀器在檢測重金屬含量時經(jīng)常受到物理、光譜和化學(xué)干擾。化學(xué)干擾是指在原子化過程中被測元素與原子或集體分子的化學(xué)相互作用，從而影響到融合、蒸發(fā)、分離、原子化等。這種影響可以是積極的、消極的，也可以是選擇性的。就紡織品測試而言，樣品的復(fù)雜性和提取物的特殊性是最重要的干擾來源和數(shù)據(jù)失真的主要原因。

（二）原子熒光測定儀

霧化光度計會受介質(zhì)、環(huán)境因素、試驗(yàn)容器、儀器流動途徑的影響，其中，紡織品測試數(shù)據(jù)受到的最大干擾主要來自還原劑的作用。原子熒光減速器通常使用硼鉀氫鈉溶液或硼氫化鈉—?dú)溲趸c溶液。減速器中氫鉀硼溶液濃度越大，引起液相干擾的可能性越大，減速器貯存時間越長，熒光強(qiáng)度波動性越大[4]。

五、試驗(yàn)

（一）試劑

硝酸和過氧化氫、鉛1000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液和鎘1000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液。除非另有說明，否則試驗(yàn)中只使用GB/T 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水試驗(yàn)規(guī)范和方法中規(guī)定的純度或以上的分析試劑和二級或以上的水。

（二）儀器和設(shè)備

PE公司Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;烘箱;準(zhǔn)確度為0.01毫克的分析天平;50毫升容量瓶;孔徑為0.45 μm的水相過濾膜;100毫升高壓消化罐;微波消解儀。

（三）試驗(yàn)步驟

1. 準(zhǔn)備樣品

一個代表性樣品被選出來測試，切成5毫米×5毫米的碎片，取0.2 g樣品，精度0.0001 g。

微波處理方法。在空處置容器中加入待測樣品，然后添加8.0 ml硝酸，使待測樣品和濃硝酸對周圍溫度反應(yīng)正確，然后擰緊處置容器使其密封，將其移至微波處置裝置，以提高溫度。在樣品冷卻后，將其從微波處置器中取出。傳輸50毫升瓶中消化的溶液，用少量水三次沖洗消化容器內(nèi)壁，將容量瓶中的所有洗滌劑混合，將容積調(diào)節(jié)到所需的比例;均勻攪拌，通過水相濾膜進(jìn)行ICP-AES分析[5]。將7.0 ml濃硝酸和2 ml過氧化氫分別添加到內(nèi)部高溫高壓熱解管中，用于試驗(yàn)樣品和空白樣品。在環(huán)境溫度下，樣品和濃度硝酸充分反應(yīng)后，將內(nèi)處置管放入高溫高壓處置槽中，擰緊后放入加熱至（175±5）℃的烘箱內(nèi)，然后取出柜內(nèi)的樣品并將其放入該柜內(nèi)。將處置液移入容量50毫升的瓶中內(nèi)管，將所有處置液放入容量瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)水垢，均勻攪拌[6]。

2. 實(shí)驗(yàn)分析

感應(yīng)等離子體原子發(fā)射光譜分析元件的波長。ICP-AES分析鉛元素和鎘元素的波長分別為220.3 nm和214.4 nm。

構(gòu)造曲線。根據(jù)試驗(yàn)要求和儀器條件，用水逐漸將標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋到一系列適當(dāng)質(zhì)量濃度的工作液，0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。建立儀器分析條件，點(diǎn)燃等離子體火焰距離，測量火焰距離穩(wěn)定后，按質(zhì)量濃度低到高的順序在一系列工作方案中相應(yīng)波長下測量元素光譜強(qiáng)度。根據(jù)上述儀器條件，測量真空溶液的光譜強(qiáng)度和樣品溶液中要試驗(yàn)的每個元素的質(zhì)量濃度，并根據(jù)工作曲線計算每個要試驗(yàn)的元素的質(zhì)量濃度[7]。

維護(hù)儀器。彈簧板和墊片容易開裂，需要及時更換，特別是主控制箱上的彈簧板和墊片容易斷裂;主控制罩上的陶瓷管、溫度傳感器容易折斷，因此要小心操作;使用時必須保持內(nèi)外罐殼干燥，以免微波加熱時局部過熱，從而造成內(nèi)外罐殼損壞[8]。高壓消化罐使用時應(yīng)注意內(nèi)外罐保持干燥，如對消化罐內(nèi)壁和外壁有酸性粘附，應(yīng)及時用軟布擦拭。

（三）結(jié)果與分析

將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入空白試樣（棉、麻、尼龍、聚酯、氨綸、混紡）中，使空白試樣中鉛和鎘的質(zhì)量濃度為1.0微克/毫升。在使用上述兩種方法進(jìn)行預(yù)處理之后，用感應(yīng)等離子體原子發(fā)射光譜法測量重金屬的質(zhì)量濃度[9]。結(jié)果表明，改進(jìn)方法預(yù)處理后測量的重金屬的質(zhì)量濃度達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)，即精度的平均回收率為93%至98%。對兩種預(yù)處理方法的比較表明，標(biāo)準(zhǔn)方法中使用的微波消解方法可在正常情況下用于10個樣品的批次;在改進(jìn)的方法中，可以根據(jù)干燥器的大小確定每批樣品的數(shù)量。這一結(jié)論表明，蒸餾器方法可以有效地處理更多樣品，同時確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

六、結(jié)束語

總之，預(yù)處理方法和重金屬檢測儀器各有利弊。在實(shí)踐中，必須根據(jù)實(shí)際的探測需要選擇適當(dāng)?shù)念A(yù)處理?xiàng)l件和儀器，充分了解和控制影響儀器檢測精度的因素，選擇適當(dāng)?shù)募夹g(shù)指標(biāo)，避免檢測過程中出現(xiàn)重大錯誤。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社. 2002.

[2]林素君，劉白茹，史麗芳，張玉鳳，龔龑.EDXRF/TYLABlOO聯(lián)用技術(shù)在紡織品重金屬檢測中的應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理， 2012，29（4）：39-41.

[3]朱石嶙，馮茜丹，黨志.大氣顆粒物中重金屬的污染特性及生物有效性研究進(jìn)展陰.地球與環(huán)境， 2008，36（1）：26-32.

[4]陳志華.紡織品中重金屬含量檢測方法的改進(jìn)[J].棉紡織技術(shù)， 2008，36（9）：36-38.

[5]曾嘉欣，徐敏.在紡織品重金屬測定中對微波消解前處理?xiàng)l件的探討[J].科技傳播， 2010（9）：109.

[6]陳海相.微波消解—原子吸收法測定天然紡織品中重金屬[J].現(xiàn)代紡織技術(shù)， 2006，14（2）：42-44.

[7]郭維.于濤，閆婧，等.傘譜直讀ICP—AES法測定紡織品中重金屬總量[J].理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊， 2006，42（7）：38-40.

[8]莊健業(yè).紡織品中重金屬含量檢測預(yù)處理方法改進(jìn)[J].紡織檢測與標(biāo)準(zhǔn)， 2019，23（02）：5-18.

[9]易碧華，李昊菁，李達(dá)光，蘇淑壇.石墨爐原子吸收光譜法直接測定紡織品萃取汗液中砷陰.福建分析測試， 2013，22（005）：55·58.