離子色譜法在莊浪縣農(nóng)村飲用水水質(zhì)檢測中的應用

胡淑莉

（甘肅省莊浪縣水務局，甘肅莊浪744699）

莊浪縣多年降雨量少，水資源總量少，人均占有量僅為全市的1/3。水資源匱乏、干旱、水資源分布不均是莊浪縣的基本水情。隨著科技發(fā)展，新型工業(yè)產(chǎn)生，水資源污染與日俱增，如工廠的建設與關(guān)閉，小型禽畜養(yǎng)殖場禽畜糞便超載對水質(zhì)安全產(chǎn)生極大威脅，菌落總數(shù)超標，水體中總大腸菌群呈陽性；城鎮(zhèn)、污水建設與擴建，含磷洗滌劑應用導致水質(zhì)指標超標，土地施肥嚴重影響水質(zhì)。以上污染可能導致水體氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、氟化物等生活飲用水衛(wèi)生指標超標，而飲用水中氯離子和硫酸根離子濃度在小于250 mg/L時并無味覺，也對人體沒有影響，當超過這個含量時，濃度越高，危害越大，如消化道、皮膚組織易受創(chuàng)，也有致癌的危險；氟化物超標易引起氟斑牙和氟骨癥；硝酸鹽超標意味著水體污染嚴重，且容易引起癌癥等重大疾病。針對上述檢測指標要盡快對水樣分析，確保供水水質(zhì)。本實驗通過采用離子色譜法和其他法（包括紫外分光光度法、滴定法、氟試劑比色法）進行比較，包括測定耗時、測定準確度、檢測所用藥品試劑、儀器等方面，為水樣中硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、氟化物含量測定提供科學依據(jù)。

1 實驗

1.1 測量儀器

測量儀器詳見表1。

表1 離子色譜法與其他方法測量儀器比較

1.2 藥品試劑

藥品試劑詳見表2。

表2 離子色譜法與其他方法測量試劑比較

1.3 實驗原理

1.3.1 離子色譜法工作原理 離子色譜法是高效液相色譜法的一種，是分析離子的一種液相色譜法。離子色譜主要是利用離子交換基團之間的交換，即利用離子之間對離子交換樹脂的親和力差異而進行分離。

1.3.2 紫外分光光度法原理 用紫外光通過待測溶液，溶液對光的吸收程度與溶液的濃度及溶液厚度的乘積成正比。根據(jù)光的吸收定律計算所得溶液的濃度。

1.3.3 滴定法原理 硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應到達終點。

1.3.4 氟試劑比色法 氟化物與顯色試劑生成紫色化合物，根據(jù)反應物顏色深淺表明化合物的含量。

1.4 實驗過程

1.4.1 離子色譜法 配制標準使用液，同時將儀器開機采集曲線，待穩(wěn)定（大概需要60 min），依次注入1 ml標準使用液，待所有濃度標準液分析完后建立標準曲線，然后再分析1份盲樣。

1.4.2 滴定法 取50 ml盲樣于錐形瓶中，另取50 ml純水作為空白，分別加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去，各加1 ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定，同時用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成磚紅色為止，即為終點。水樣中氯化物的計算見下式：

式中，ρ為水樣中氯化物的質(zhì)量濃度，mg/L；V1為水樣消耗硝酸銀的體積，ml；V0為空白消耗硝酸銀的體積，ml；V為水樣體積，ml；C為氯離子的摩爾濃度；M為氯離子的摩爾質(zhì)量。

1.4.3 紫外分光光度法（硝酸鹽氮） 開啟紫外分光光度計，預熱30 min，在比色管中分別加入各濃度的硝酸鹽氮標準使用液，稀釋至1 ml，然后加入氨基磺酸銨溶液放置5 min，再加麝香草酚乙醇溶液，硫酸銀硫酸溶液放置5 min，加純水再滴加氨水，于415 nm波長下測量吸光度，繪制標準曲線，從曲線上查找出硝酸鹽氮的含量。

1.4.4 紫外分光光度法（硫酸鹽） 開啟紫外分光光度計，預熱30 min，在比色管中分別加入各濃度的硫酸鹽標準使用液，稀釋至50 ml，然后加入鹽酸溶液煮沸5 min，再加鉻酸鋇溶液，再煮沸5 min，再滴加氨水等操作步驟，最后于420 nm波長下測量吸光度，繪制標準曲線，從曲線上查找出硫酸鹽的含量。

1.4.5 氟試劑比色法 開啟氟化物測定儀預熱10 min，在干凈比色瓶中加入6.0 ml水樣，再加入4 ml混合后的氟試劑搖勻，放置30 min后進行測定。

1.5 實驗結(jié)果

離子色譜法與其他方法測量結(jié)果見表3。

表3 離子色譜法與其他方法測量結(jié)果比較

2 結(jié)果與分析

從表1可以看出，離子色譜法使用儀器僅為離子色譜儀而其他方法所用儀器分別為紫外分光光度計、氟化物測定儀和酸式滴定管，所用檢測儀器較為繁多；2種方法所用藥品試劑種類相差甚大，離子色譜法僅用簡單的6種試劑，這6種試劑是普通的鹽類，相互之間不能發(fā)生化學反應，而其他方法所用藥品試劑高達14種，氨水有揮發(fā)性，對人體呼吸系統(tǒng)危害較大，毒性也較大；2種檢測方法檢測數(shù)值相對誤差最大值僅為1.3%，在測量準確度時均可行，而所用檢測時間稍有偏差，離子色譜法耗時為30 min，而其他方法累計耗時45 min，從時間合理利用角度考慮首選離子色譜法。

3 結(jié)論

3.1 從檢測指標數(shù)量角度分析

離子色譜法快速方便，靈敏度高，可同時分析多種離子化合物。離子色譜法每進一次樣需要30 min，但是每做出一條曲線，硫酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮、氯化物的含量均同時能檢測出，如果選擇合理的色譜柱和工作站，還可以繼續(xù)增加其他檢測指標，如溴酸鹽。而其他檢測方法（紫外分光光度法、滴定法、氟試劑比色法）每次只能檢測一個指標。

3.2 從時間合理利用角度分析

離子色譜法只要采集信號穩(wěn)定后，每進一次樣，接下來30 min儀器就自動分析，到檢測完畢，儀器自動報警，檢測員只要將工作曲線稍微處理后保存以待最后分析。在儀器自動分析這段時間內(nèi)，檢測人員可以到其他檢測室內(nèi)進行工作，能做到充分合理利用時間，提高工作效率。而其他檢測方法（紫外分光光度法、滴定法、氟試劑比色法）檢測人員不能離開工作臺，如滴定法操作中，檢測人員要眼睛注視瓶子，手握瓶頸，時刻關(guān)注瓶內(nèi)顏色變化情況。

3.3 從環(huán)境安全角度分析

離子色譜法操作簡單，安全環(huán)保。離子色譜法多用淋洗液為碳酸氫鈉溶液、碳酸鈉溶液，建立工作曲線時所用藥品為氯化物標準液、氟化物標準液、硫酸鹽標準液、硝酸鹽標準液，這些無機非金屬鹽類之間相互不發(fā)生反應，在劑量很小情況下對操作人員和環(huán)境不會產(chǎn)生傷害。而其他操作法（紫外分光光度法、滴定法、氟試劑比色法）所用藥品試劑繁多，相互之間能發(fā)生反應，副反應也較多，例如紫外分光光度法操作過程中滴加的氨水易揮發(fā)，對人體和環(huán)境危害較大，廢液處理比較麻煩，無形中增加了檢測人員的工作量。

4 結(jié)束語

離子色譜法是新形勢下檢測人員必須掌握的檢測技術(shù)，在科技飛速發(fā)展的新時代，檢測人員要搶抓國家機遇，緊跟形勢，不斷學習探索新的檢測方法，確保供水水質(zhì)，保障人民群眾喝上“放心水”。