掃描電鏡在鋼鐵質量控制方面的應用

2021-09-09 04:40:02李桂英李建開劉政鵬

山東冶金 2021年4期

關鍵詞：分析

李桂英，李建開，劉政鵬

（中信特鋼青島特殊鋼鐵有限公司試驗檢測所，山東青島266000）

1 前言

掃描電鏡具有高放大倍數、高分辨率、功能多樣化、操作簡單的特點，X射線能譜儀能依據不同元素的特征波譜來確定其質量分數及分布。本文利用掃描電鏡及能譜儀，對公司所開發生產的產品進行質量檢測，對生產中的質量事故、質量問題進行檢驗分析，為產品質量控制發揮了積極作用，為產品質量提升指明了改進方向。

2 應用情況

2.1 產品質量控制檢驗

輪胎用簾線鋼對質量要求極為苛刻，是生產難度最大的線材產品之一。輪胎用簾線鋼在后續的加工中需要將Φ5.5 mm的盤條拉拔成直徑0.15～0.38 mm的鋼絲，若不能較好的控制簾線鋼的潔凈度、非金屬夾雜物的大小、數量和形態就容易在后續的拉拔和合股過程中發生斷裂現象。近年來，青島特殊鋼鐵有限公司，通過不斷的摸索和實踐，簾線鋼的潔凈度大幅度提高，目前已具備生產可拉拔至直徑0.15 mm簾線鋼的能力。為了及時了解簾線鋼的夾雜物的數量、大小、形態、成分等形貌特征，利用INCA300的FEATHER功能，對每一澆次、每一工藝改進的產品進行夾雜物統計分析。表1為剛開發鋼簾線時和目前夾雜物水平對比情況，不論從夾雜物的數量、大小，還是形態上都有較大程度的提高。

表1 鋼簾線剛開發時和目前夾雜物水平對比情況

2.2 磷偏析的檢驗

磷偏析是由聚集分布的硫化錳夾雜物及富磷的鐵素體帶組成的組織缺陷。磷偏析會對鋼材的使用造成不利的影響。低碳易切削鋼（C 0.07%，Si 0.06%，Mn 1.20%，P 0.08%，S 0.35%）。由于硫、磷含量較高，在進行檢驗時，多次遇到試樣心部帶狀組織較為嚴重情況，采用常規的硝酸酒精做侵蝕劑時，即可見試樣中有條帶狀組織存在，見圖2，但無法分辨該條帶是普通的鐵素體帶狀組織，還是富磷鐵素體帶。為此，又采用了一種奧勃氏試劑［1-2］，其成分為：FeCl33g、鹽酸5 mL、SnCl20.05g、CuCl20.1g、蒸餾水50 mL、乙醇50 mL。將試樣磨制拋光，然后用該侵蝕劑侵蝕，自來水沖洗，熱風吹干。根據試驗原理，貧磷處Fe2+比較活潑，可以與試劑中的Cu2+發生置換反應，析出Cu，因而銅沉積少的區域，即圖1中白色條帶處，應是富磷區。用掃描電鏡和能譜儀對富磷區進行微區成分分析，結果如圖3、圖4所示。富磷區磷含量為0.71%，非富磷區磷則沒有檢出磷。對富磷區磷進行線掃描、能譜面掃描，從強度分布圖可見，在帶狀組織處磷含量明顯偏高，且磷的分布情況與帶狀組織完全一致，這充分說明該帶狀組織是由富磷鐵素體形成的。

圖1 奧勃氏試劑浸蝕的組織

圖2 硝酸酒精浸蝕的組織

圖3 富磷區SEM形貌及能譜圖

圖4 非磷區SEM形貌及能譜圖

2.3 質量事故分析

在開發生產低碳易切削鋼SAE1215時，出現了連續2爐軋鋼線材軋裂現象，由于軋材開裂，以致于軋鋼不能正常進行，嚴重影響了正常生產，為了找出原因，恢復生產，對軋材進行了金相分析，發現軋材內部和皮下均有大量的夾雜物。為了確定夾雜物的成分，找出夾雜的來源，利用掃描電鏡和能譜儀對夾雜物進行了成分分析，如圖5所示。從能譜的夾雜物成分來看，夾雜物中含有Na、F、Zr等元素，說明夾雜物屬于外來夾雜，主要是由于結晶器卷渣、中包下渣、水口浸蝕和耐材的熔損所造成的。為了減少外來夾雜物，應當使用大容量的深中間包、穩定的內襯和堿性覆蓋劑，在過渡期間應當優化控制流場，避免下渣卷渣以及水口堵塞。防止結晶器卷渣，使用合適的熔點、熔速保護渣，控制結晶器液面高度及鋼水流動的穩定性。優化保護渣性能，增強保護渣吸附夾雜物能力。提高非穩態操作水平，是提高連鑄坯潔凈度的關鍵。改善內襯耐火材料質量，減少耐材熔損。

圖5 SAE1215裂紋形貌及能譜圖

2.4 顯微組織的確定

預應力鋼絞線YL82B盤條，用戶在拉拔過程中出現斷線現象，對斷口處的組織檢驗中發現，心部有不易變形的黃亮組織出現，如圖6所示。對母材縱剖檢驗，也發現有同樣組織，如圖7所示。為了確定是什么組織，對它進行了顯微硬度測試及掃描電鏡能譜微區成分分析，顯微硬度測試結果比基體組織硬，微區成分分析顯示主要是Cr、Mn元素的偏聚，如圖8所示。由此推斷，此組織可能為殘余奧氏體或者馬氏體，又用化學染色法區分（染色劑：3 g無水亞硫酸鈉，3 g冰醋酸，50 ml蒸餾水），試樣經2%的硝酸酒精淺腐蝕后用水沖凈，然后用染色劑染色，時間為40～60 s，然后在光學顯微鏡下觀察，殘余奧氏體保持亮黃，馬氏體為天藍色或棕黑色。說明此亮黃組織為馬氏體，如圖9所示。