聚對苯二甲酸丁二醇酯熔噴無紡布的制備及其性能研究

徐建明，鄭海明，趙興云，包賓王

（杭州科百特過濾器材有限公司，浙江 杭州 311265）

熔噴無紡布是通過熔噴法工藝，利用高壓熱氣流的牽伸作用制備的具有超細纖維結構的非織造材料。熔噴無紡布以其優異的過濾性能、高產量、加工工藝簡單等優點，成為一種越來越重要的過濾材料[1]。熔噴法制備的過濾材料具有纖維細度可調、三維結構雜亂蓬松、過濾效率高等優點[2-3]，在醫療衛生、食品化工、微電子工業、環境保護等領域發揮著重要的作用[4]。

隨著醫療科技的不斷進步，輸血安全問題得到越來越多的重視。異體血液在輸入病體之前，需要盡可能地去除其中容易引起輸血副反應的白細胞，保留紅細胞、血小板等有效成分。過濾法是去除白細胞的最有效方法之一，由靜電紡絲技術制備的纖維過濾介質，雖然具備較高的比表面積、孔隙率以及納米級的精度，但是生產效率低、物理機械強度差，因此其應用受到限制。目前血液過濾介質主要由熔噴非織造材料制備，特別是聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）熔噴無紡布，其對白細胞的吸附作用優于聚丙烯、聚乙烯醇等材料，因此成為血液過濾器的優選過濾介質[5-7]。由于PBT 聚酯材料的流動性差、熱分解溫度低，因此對紡絲工藝和原料流動性要求苛刻。目前熔噴法制備PBT 無紡布還普遍存在著產量低、纖維直徑大、強度低、性能不均勻等問題。開展PBT 熔噴無紡布的紡絲工藝和性能研究，可為制備綜合性能優異的PBT 熔噴無紡布提供理論依據。

1 試驗部分

1.1 原料

PBT 樹脂，特性粘度分別為0.6 dL/g、0.75 dL/g、0.83 dL/g。

1.2 試驗設備

杭州科百特過濾器材有限公司自主設計搭建的熔噴無紡布生產線，幅寬為1.2 m，產能為700 t/a；杭州科百特過濾器材有限公司自主設計的濾膜過濾效率測試儀器；全自動透氣性能測試儀，型號YG(L)461E。

1.3 PBT 熔噴無紡布的制備方法

（1）PBT 樹脂干燥。在130 ℃的條件下，對PBT 樹脂進行至少4 h 的干燥處理。

（2）熔融紡絲。將步驟（1）中干燥過的PBT 樹脂于擠出機中熔融擠出后經計量泵計量，并通過噴絲孔熔噴，最后在熱風的牽引拉伸作用下，形成纖維結構的材料。

（3）接收成網。將步驟（2）中形成的纖維材料經過冷卻裝置冷卻成型，并于卷繞網簾上交織粘合后，便形成熔噴無紡布。

1.4 測試

1.4.1 透氣量測試

（1）取樣：將1.2 m 幅寬的樣品在橫向方向上（寬幅方向）均分成8 等份，并在每個區域的中心標記好測試點。

（2）測試：將以上樣品平整地放在YG(L)461E全自動透氣性能測試儀臺面上，輕輕按壓儀器把手，再松開，把手不再彈起來，并發出輕微的吹氣聲音，表明正在測試。待顯示屏上顯示出測試結果后，表明測試完成，再次輕輕按壓儀器把手，把手會自動彈起來。更換測試位置，如前描述操作步驟，依次按順序測試其他區域。

1.4.2 克重測試

取樣方案同1.4.1，用標準裁刀在均分好的每個區域中分別裁下1 張100 cm2的圓片，將裁下的圓片置于電子天平上稱量，再將單位換算為g/m2，即為克重值。

1.4.3 過濾效率測試

（1）根據需求，用特定規格的過濾顆粒物以及溫度為（20±2）℃的純水配制成濁度為a 的標準溶液（濁度范圍一般為30±1），并添加0.1%的乳化劑，攪拌均勻，防止顆粒物團聚。

（2）將制備好的試樣（一層或者多層無紡布試樣疊加均可，但要平行對比）放置到儀器夾具中，并正確安裝到過濾效率測試儀器上。

（3）打開儀器閥門，使標準溶液流過試樣，標準溶液流出時開始計時，取流出10 s 時的過濾液。

（4）測試流出10 s 時過濾液的濁度，記作b。

（5）試樣的過濾效率f=（a-b）/a×100%。

1.4.4 纖維直徑測試

將無紡布試樣表面噴金處理，采用日立掃描電子顯微鏡觀察試樣表面的纖維結構形態，掃描電子顯微鏡加速電壓為20 kV。用軟件對試樣的SEM圖進行纖維直徑的測試，測試每個試樣SEM 中5根細纖維的直徑，計算其平均值，即為細纖維直徑。

2 結果與討論

2.1 熱風風壓對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設計試驗產品克重均為30 g/m2，PBT 切片特性粘度為0.6 dL/g，熱風風壓為單一變量，其他工藝參數保持不變，研究熱風風壓對無紡布性能的影響，結果見表1。

由表1 可以看出，隨著熱風風壓的逐漸增大，產品透氣量逐漸降低，即透氣性下降。纖維從噴絲孔噴出后，在熱風的牽引作用下進一步拉伸細化，較高的熱風風壓更有利于纖維的細化，因此隨著熱風風壓的逐漸增大纖維直徑也更細，可達到350 nm。當無數根纖維在成網設備上雜亂無規則地堆積粘合形成熔噴無紡布產品時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結構的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，過濾效率可高達97.5%。不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖1。

表1 不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布性能數據

圖1 不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

2.2 熱風溫度對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設計試驗產品克重均為50 g/m2，PBT 樹脂特性粘度為0.6 dL/g，熱風溫度為單一變量，其他工藝參數保持不變，研究熱風溫度對無紡布性能的影響，結果見表2。

表2 不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布性能數據

由表2 可以看出，隨著熱風溫度的逐漸增大，產品透氣量逐漸降低，即透氣性下降。纖維從噴絲孔噴出后，在熱風的牽引作用下進一步細化，較高的熱風溫度能提供更多的熱量，使得纖維冷卻過程變慢，更有利于纖維的拉伸細化，因此隨著熱風溫度的逐漸增大纖維直徑也變得更細，最細可達到700 nm。當無數根纖維在成網設備上雜亂無規則地堆積粘合形成熔噴無紡布產品時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結構的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，最高可達到92.7%。不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖2。

圖2 不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

2.3 PBT 樹脂特性粘度對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設計試驗產品克重均為50 g/m2，PBT 樹脂的特性粘度為單一變量，其他工藝參數保持不變，研究PBT 樹脂特性粘度對無紡布性能的影響，結果見表3。

表3 不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布性能數據

由表3 可以看出，隨著樹脂特性粘度的逐漸增大，產品透氣量逐漸升高，即透氣性上升。當熔體從噴絲孔噴出后，由于較低粘度的樹脂流動性較好，所形成的纖維在熱風的牽引作用下更容易被拉伸細化，因此隨著樹脂粘度的逐漸降低，纖維直徑也變得越來越細，最細可達到920 nm。當無數根纖維在成網設備上雜亂無規則地堆積粘合形成熔噴無紡布時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結構的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，可達到80.8%。對比數據發現，在相同工藝條件下，纖維直徑受PBT 樹脂粘度的影響較大，因此熔噴法制備PBT 無紡布時，對PBT 樹脂流動性要求較高，只有選擇高流動性的樹脂，才可以制備纖維直徑更細的熔噴無紡布。不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖3。

圖3 不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

3 總結

通過熔噴法制備PBT 熔噴無紡布產品時，熱風風壓、熱風溫度以及樹脂粘度對PBT 熔噴無紡布的性能影響均較大。提高熱風風壓和熱風溫度、降低PBT 樹脂粘度均有利于形成直徑較細的纖維結構，從而有利于提高對顆粒物的截留效率。由于PBT 樹脂對溫度敏感，其降解溫度為290 ℃左右，因此模頭溫度不宜設置過高，通過提高模頭溫度使纖維細化的效果非常有限。另外，通過發揮多種紡絲工藝條件組合的協同優勢，更有利于制備纖維直徑更細、過濾效率更高的PBT熔噴無紡布，這方面還有待于進一步研究。