運用高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦中的碳硫含量

趙新春 王亮亮 喬 丹 王 垚

（國家電投集團山西鋁業有限公司，山西 原平 034100）

在氧化鋁生產過程中，有5%-10%的有機碳轉化為草酸鈉，而草酸鈉的積累，會使氧化鋁中雜質含量高，嚴重影響產品質量；同時鋁土礦中的硫、硫化物、硫酸鹽等會與鋁酸鈉溶液、苛性堿溶液反應，使堿耗增加[1]。嚴重影響生產的正常操作，為此及時掌握鋁土礦中的碳硫含量對生產來說極為重要。

本文主要研究的是利用HW2000C 型高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦石中的碳、硫。

1 實驗部分

1.1 設備及試劑

HW2000C 型高頻紅外碳硫儀；專用瓷坩堝25mm×25mm（使用前在1200℃馬弗爐中灼燒4h 后，冷卻至室溫，于干燥器中保存備用）；分析天平；馬弗爐；干燥器。

純鐵助熔劑：純度>99.8%，粒度＜1.25mm，C ＜0.0005%，S ＜0.0005%。

鎢粒：C ≤0.0005%，S ≤0.0005%，粒度40 目。

氧氣：純度>99.5%。

國家一級標準物質：YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170。

1.2 分析步驟

樣品處理：將試樣預先在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中，冷卻至室溫。

打開電源：提前30min 打開設備電源，確保設備預熱時間不低于30min，提前10min 左右開啟高頻爐電源。

打開氧氣：分析樣品前打開氧氣總閥，調節輸出壓力，確保瓶內壓力不小于2MPa，輸出壓力不小于0.2MPa。

余氣排除：在正式分析前，需先分析2-3 個廢樣，對儀器內殘留氣體進行排除。

儀器校準：在分析試樣前，應先用標準物質校準儀器，點擊“系數校準”，選擇重復性較好的至少兩個標樣進行數據校準，直至校準至標準值接近。

試樣分析：用特制的坩堝鉗取出高溫焙燒過的小坩堝放置在電子天平上（不能用手觸碰已經在高溫爐中燒過的坩堝，以防手上的汗液沾染到坩堝上影響碳硫的測定），置零。稱取0.15g 左右試樣，點“F”鍵發送質量，然后加0.5g 左右純鐵助熔劑，取下坩堝，用特定的鎢粒勺加入1.5g左右鎢粒，均勻的覆蓋在樣品的表面，然后用坩堝夾將小坩堝平穩的放置于坩堝座，進行分析。

2 結果與討論

2.1 試樣稱樣量的選擇

利用高頻紅外碳硫儀測定礦石中的碳硫時，是將礦石在富氧狀態下由高頻爐高溫加熱燃燒使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。該氣體經處理后進入相應的吸收池進行測量。稱樣量過少，容易產生較大的測定誤差；稱樣量過多，樣品熔融不完全，造成分析結果嚴重偏低[2]現用GBW(E)070170標準物質，按照分析流程分別稱取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g 試樣進行分析，結果見下表1。

由表1 數據可得，當稱樣量在0.15g 時，誤差最小，且在范圍之內。完全可以滿足測量需要，因此選擇稱樣量為0.15g 較為合適。

表1 樣品稱樣量的實驗結果（%）

2.2 方法的精密度

選取YSBC28065-94、YSBC28102a-2011、GBW(E)070170等3 種標準物質，按照上述分析步驟對其進行10 次測定，結果見表2。

由表2 可得，10 次平行測定結果之間的差別較小，說明分析結果的精密度較高。但精密度只是保證準確度的一個先決條件，要想證明此方法的準確性，還需對方法的準確度進行測量。

表2 C、S 的精密測量度結果（%）

2.3 方法準確度

選取YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170 等6 種標準物質，按照上述分析步驟測量其中的碳硫含量，結果見表3。

由表3 可得，運用此方法測量礦石中的C、S 絕大部分相對誤差在±2%以內，表明此方法的準確度高，可以滿足測量要求。

表3 C、S 的準確度測量結果（%）

3 結論

通過實驗證明，利用HW2000C 型高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦石中的碳、硫方法可行，且得出最佳稱樣量為0.15g。通過精密度、準確度實驗表明該方法數據準確穩定性強、準確度高，并且該方法簡便、可操作性強，可以滿足生產需要。