純元明粉生產新工藝研究

安偉芹

摘 要：本文基于元明粉獨特的結構特征，研發出一套新型的生產技術簡潔的生產工序，以90硝（生產元明粉時的半成品）為生產原料， 使生產的元明粉具有較好的溶解性、較高的生產純度、穩定的生產質量。此外，該新型生產工藝使用廉價輔料，降低生產元明粉的成品，提高利潤，在生產純元明粉行業有較高的應用價值，值得推廣。。

關鍵詞：元明粉;工藝;調節酸堿值;

生產純元明粉的工藝出現，使得元明粉獲得了較高的附加價值，可以用作特種材料、藥品、進行元明粉深加工，不再局限于廉價的基礎工業原料。根據調查數據顯示，深度加工的純元明粉已經廣泛應用于制造醫藥、有色金屬、玻璃、服裝、皮革等方面。且我國新增的元明粉用量總體已經達到1.1x10^6噸。且我國元明粉探明儲量排名全球第一，約105億噸。直至2020年，我國已經成為最大的元明粉生產國和出口國，年產量在1.3×10^7噸。因此提高元明粉的生產純度和增加純元明粉的產量才能為我國提高國際競爭力，更好地把握市場經濟的機遇。

一. 生產純元明粉的實驗

1.1 實驗原料

在生產純元明粉的實驗中，通常采用的原料為較為成熟的半成品—90硝以及生產所需軟化水，其他所需輔料為工業硫酸和高純度堿物質。其中生產原料90硝的質量指標為硫酸鈉的含量高于90%，鈣離子、鎂離子、氯離子等雜質離子的含量均小于0.20%。軟化水的指標為外觀呈無色透明液體，25攝氏度環境下，酸堿度為5.0-7.5，電導率小于0.5mS/m，可氧化物質小于0.4mg/L，蒸發時殘渣小于2.04mg/L。

1.2 分析產品的執行標準與測試方法

在對純元明粉產品進行分析與測試時，執行我國國標GB/T9853-2008標準。

1.3 設備與儀器

實驗所需儀器為燒杯、量筒，設備為攪拌器、電爐、高精度電子秤、烘干箱、真空抽濾裝置。

1.4 測試方法

本實驗中測定產品主含量使用滴定法;重量法用于測量產品的水不溶物和灼燒后的失量;使用比色法測定產品中氯化物、無機鹽和總氮含量;使用原子吸收法測定重金屬含量。

二. 純元明粉生產結論

2.1 分析原料數據與標準比較

對生產原料90硝進行化驗分析，將分析結果與標準相比較。由分析結果可知，原料90硝的酸堿度和澄清度不達標，水不溶物、氯離子和鈣離子的含量均高于標準。除上述五項不達標之外，其他分析指標均達到純元明粉標準。故在實驗中需要將重點放在上述不達標的五項指標。針對原料90硝中氯離子和鈣離子超標嚴重的問題，可以采用洗滌技術洗去氯離子。此法在洗去氯離子的同時，也相應地解決了上述水不溶物超標和澄清度不達標的問題。然而鈣離子超標的問題目前無法有效地解決，因此在本次試驗中，將著重解決如何處理鈣離子的問題。

2.2 確定生產技術

在目前工藝中，生產元明粉的生產技術相對較簡單，但是在生產高純度的元明粉時，相關規定的指標足有12項之多。其中，最明顯的把控雜質離子的數量指標在10^-6級，可見工業生產對雜質離子的把控的嚴格程度。

在前文中討論過，生產元明粉的工藝中的重點是對鈣離子的處理。在生產過程中鈣離子以硫酸鈣的形式出現，且是一種微溶物。當溫度高于100攝氏度時，元明粉才會結晶，而此時硫酸鈣也會變成結晶混雜在元明粉產品中。故本實驗通過控制溶液的酸堿度，利用硫酸鈣在酸性溶液中增加溶解度的特性，來解決鈣離子雜質的問題。

2.3調整溶液酸堿值

在本實驗中，選取不除鈣，僅控制溶液酸堿度的工藝來制造純元明粉。具體工藝流程如圖1所示：

此法相比于其他使用重結晶方法制作元明粉的工藝而言，對產品中鈣離子的數量把控過關。其他生產方法包括重結晶和先除雜再重結晶兩種，只有簡單的重結晶過程生產出來的產品質量很差，除了用洗滌法洗去氯離子，鈣離子的含量是指標的4倍之多，故不可取。先除雜再重結晶的生產方法，通過使用高純度堿來達到除去鈣離子的目的，但是此法最多只能除去40%的鈣離子，而且生產的產品品控不穩定。

實驗中通過對比其他兩種工藝，僅控制溶液酸堿度的生產工藝中，如何準確地控制溶液酸堿度是至關重要的環節。雖然溶液的酸堿度越低，產品中鈣離子含量越少。但在較低的酸堿度溶液對設備的要求也會相應變高。最終通過實驗可以發現，當酸堿度在3.0-6.0之間時，可以生產出指標達標的元明粉。

不除鈣離子，僅控制溶液酸堿度的工藝僅通過控制溶液的酸堿度就能使產品中鈣離子達標，不需要額外加入其他藥劑，且制作流程簡潔，是一種較為理想的生產元明粉的工藝。

2.4 控制蒸發母液中的鈣離子含量

要想得到純元明粉，其生產標準在元明粉的基礎上對雜質離子的把控更加嚴格。尤其是生產母液中的微量離子，因為生產過程中母液一直在循環，若不對微量離子的含量進行把控，勢必會在母液中造成微量離子的堆積，影響產品的品控和質量。以鈣離子的含量作為中控指標，在生產過程中對母液中的鈣離子與產品中的鈣離子含量進行對比，從而達到控制母液中鈣離子的含量。

由實驗結果得到結論—當母液中的鈣離子含量超過0.55g/L時，母液就必須進行排放，不再循環。

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