高壓熱處理對(duì)TC9鈦合金顯微組織和力學(xué)性能的影響

張大磊，李媛媛

(秦皇島職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電工程系，秦皇島 066100)

0 引 言

TC9鈦合金具有較高的強(qiáng)度、良好的抗蠕變性能和熱加工性能，已廣泛用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的壓氣機(jī)盤、葉片和固定件等零件[1-3]。航空航天技術(shù)的升級(jí)換代和應(yīng)用水平的不斷提高對(duì)這些關(guān)鍵零部件的性能提出了更高的要求，相應(yīng)地對(duì)其材料的綜合力學(xué)性能也提出了更高要求。通常采用的提高TC9鈦合金力學(xué)性能的方法是雙重退火處理[4]；但是該方法的工藝周期長(zhǎng)，提升效果有限。因此，探索新的鈦合金熱處理工藝具有一定的實(shí)際意義。

在熱處理過程中施加一定的壓力，能夠促進(jìn)新相的形核并抑制晶粒長(zhǎng)大，從而改善材料的組織和性能[5-7]。近年來，已有一定量關(guān)于α+β型鈦合金高壓熱處理的研究報(bào)道[8-10]；這些工作主要集中在采用高壓熱處理來改善TC4和TC6鈦合金組織和性能方面，且其高壓熱處理的加熱溫度均在單相β區(qū)。TC9鈦合金熱處理的加熱溫度一般處于α+β相區(qū)[1，11]。目前，尚未見有關(guān)高壓熱處理對(duì)TC9鈦合金組織及性能影響的研究報(bào)道。鑒于此，作者對(duì)TC9鈦合金進(jìn)行了高壓熱處理，研究了高壓熱處理對(duì)TC9鈦合金組織及力學(xué)性能的影響，擬為改善TC9鈦合金的力學(xué)性能提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為TC9鈦合金鍛棒，由天津奧特昆鋼鐵銷售有限公司提供，化學(xué)成分見表1。在TC9鈦合金鍛棒上取尺寸為φ6 mm×10 mm的試樣，在CS-ⅡB型六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高壓熱處理。通常TC9鈦合金的退火溫度在950～970 ℃，由于超高壓力對(duì)合金相變溫度有影響，因此試驗(yàn)溫度設(shè)定在920～980 ℃。高壓熱處理工藝制度分為2種：一種是將試樣分別在1，3，4，6 GPa壓力下加熱至950 ℃保溫20 min，斷電保壓，以冷卻速率約100 ℃·s-1冷卻至室溫；另一種是將試樣在3 GPa壓力下分別加熱至920，950，980 ℃保溫20 min，斷電保壓，以冷卻速率約100 ℃·s-1冷卻至室溫。為了進(jìn)行對(duì)比，在KL-12D型箱式電阻爐內(nèi)對(duì)試樣進(jìn)行常壓退火處理，退火溫度為950 ℃，保溫時(shí)間為20 min，空冷至室溫。

表1 TC9鈦合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

在常壓退火和高壓熱處理后的試樣上取樣，經(jīng)砂紙打磨、拋光，用10 mL HF+5 mL HNO3+85 mL H2O溶液腐蝕后，在Axiovert200MAT型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織。采用D/MAX-rB型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，掃描范圍為30°～80°，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速率為2(°)·min-1。采用Jeol-2010型透射電鏡(TEM)觀察試樣的微觀形貌。

利用Triboindenter型納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試高壓熱處理試樣的納米壓痕硬度，對(duì)其抗塑性變形能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，選用Berkovich壓頭，壓頭曲率半徑為150 nm，施加載荷為3 000 μN(yùn)，保持時(shí)間為60 s，加載和卸載速率均為100 μN(yùn)·s-1。使用FM-ARS-9000型顯微硬度計(jì)測(cè)定硬度，載荷為0.98 N，保載時(shí)間為20 s，室溫下測(cè)試。截取尺寸為φ6 mm×8 mm的試樣，在WDW3100型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫壓縮試驗(yàn)，下壓速度為1 mm·min-1；在Gleeble-3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫壓縮試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度分別為300，400，500 ℃，升溫速率為10 ℃·s-1，保溫2 min后進(jìn)行壓縮，應(yīng)變速率為1 s-1。試驗(yàn)數(shù)據(jù)均取3次測(cè)試結(jié)果的平均值。采用S-4800型掃描電鏡(SEM)觀察室溫壓縮斷口形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：未熱處理鍛態(tài)TC9鈦合金組織中的α相呈條狀和短棒狀，經(jīng)950 ℃常壓退火處理后，α相呈不規(guī)則塊狀；不同條件熱處理后，TC9鈦合金的組織與常壓退火處理的相似，但是α相明顯細(xì)化，并且當(dāng)壓力為3 GPa、溫度為950 ℃時(shí)，α相最細(xì)小。在溫度950 ℃、壓力3 GPa下高壓熱處理后，α相的平均尺寸約為1.15 μm，明顯小于在溫度950 ℃下常壓退火處理后的(約為9.14 μm)。在較高壓力作用下，TC9鈦合金中產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，造成組織內(nèi)部位錯(cuò)密度增大，這些位錯(cuò)為合金在相變過程中的形核提供了更多的位點(diǎn)；同時(shí)高壓力會(huì)減小原子的擴(kuò)散系數(shù)[12]，阻礙晶核長(zhǎng)大。因此，在一定條件下高壓熱處理后TC9鈦合金的組織有所細(xì)化。

圖1 未熱處理、常壓退火處理以及不同條件高壓熱處理后TC9鈦合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of TC9 titanium alloy without heat-treatment (a), after normal pressure annealing (b) and after high pressure heat treatment under different conditions (c—g)

由圖2可以看出，常壓退火后TC9鈦合金的XRD譜中出現(xiàn)了α相和β相的衍射峰，而在溫度950 ℃、壓力3 GPa和6 GPa下熱處理后僅出現(xiàn)了α相的衍射峰，β相的衍射峰不明顯。

圖2 常壓退火和不同條件高壓熱處理后TC9鈦合金的XRD譜Fig.2 XRD spectra of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment under different conditions

由圖3可以看出：高壓熱處理后TC9鈦合金基體中有細(xì)針狀組織生成，放大后可見針狀組織內(nèi)存在孿晶，而常壓退火處理后未見針狀組織生成；高壓熱處理后組織中塊狀α相的位錯(cuò)密度較常壓退火處理后塊狀α相的高。

圖3 常壓退火和在3 GPa，950 ℃下高壓熱處理后TC9鈦合金的TEM形貌Fig.3 TEM micrographs of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing (a) and high pressure heat treatment at 3 GPa and 950 ℃ (b—c): (b) at low magnification and (c) at high magnification

結(jié)合XRD譜分析結(jié)果可斷定：高壓熱處理后TC9鈦合金基體中的細(xì)針狀組織為α′馬氏體，因此其組織主要為細(xì)小塊狀α相和細(xì)針狀α′馬氏體；常壓退火處理后TC9鈦合金的組織為塊狀α相和β轉(zhuǎn)變組織(析出的α相和殘余β相形成的混合組織)。當(dāng)溫度在900～980 ℃時(shí)，TC9鈦合金位于α+β兩相區(qū)，在隨后的冷卻過程中，β相將發(fā)生相變。通常冷卻速率較快時(shí)，β相易轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕骄Ц竦摩痢漶R氏體，冷卻速率緩慢時(shí)，β相中將析出α相。由于高壓作用可減小原子的擴(kuò)散系數(shù)，再者高壓熱處理工藝的冷卻速率較快(約100 ℃·s-1)，因此體心立方晶格的β相轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕骄Ц竦摩痢漶R氏體[13]。

2.2 硬 度

由圖4可以看出：在950 ℃下，隨著壓力的增大，高壓熱處理后TC9鈦合金的硬度有所增大，但壓力超過3 GPa時(shí)的硬度增幅不大；在壓力3 GPa下，隨著溫度的升高，高壓熱處理后TC9鈦合金的硬度增大，但增幅不明顯。在950 ℃下常壓退火處理后合金的硬度為332 HV。對(duì)比可知，高壓熱處理后合金的硬度高于常壓退火處理后的。由于在950 ℃下，當(dāng)壓力超過3 GPa后合金的硬度增幅不大，故后文的力學(xué)性能主要針對(duì)在950 ℃，壓力3 GPa下熱處理后的合金展開。

圖4 TC9鈦合金的硬度隨熱處理壓力及溫度的變化曲線Fig.4 Curves of hardness vs heat treatment pressure (a) and vs heat treatment temperature (b) of TC9 titanium alloy

2.3 抗壓性能

由圖5可以看出：經(jīng)常壓退火處理和3 GPa壓力熱處理后，TC9鈦合金的抗壓強(qiáng)度均隨著溫度的升高而降低，3 GPa壓力熱處理后的抗壓強(qiáng)度高于常壓退火處理后的，其室溫和500 ℃高溫抗壓強(qiáng)度分別較常壓退火處理后的提高了7.33%和8.89%。

圖5 常壓退火及高壓熱處理后TC9鈦合金的抗壓強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線Fig.5 Curves of compressive strength vs temperature of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment

由圖6可以看出，常壓退火試樣的室溫壓縮斷口局部存在少量韌窩，其斷裂形式主要為解理斷裂，而高壓熱處理試樣的斷口存在大量韌窩，具有準(zhǔn)解理與韌窩混合的斷裂特征。

圖6 950 ℃常壓退火和在950 ℃，3 GPa下高壓熱處理后TC9鈦合金的室溫壓縮斷口形貌Fig.6 Compression fracture morphology at room temperature of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing at 950 ℃ (a) and high pressure heat treatment at 3 GPa and 950 ℃ (b)

2.4 抗塑性變形能力

由圖7可以看出，經(jīng)常壓退火和3 GPa壓力熱處理后，TC9鈦合金的納米壓痕載荷-深度曲線均在最大載荷保持一定時(shí)間后出現(xiàn)微小的平臺(tái)，且在卸載后均殘留一定的壓痕深度，這表明合金發(fā)生了蠕變。 由表2可知，高壓熱處理后TC9鈦合金的納米壓痕硬度高于常壓退火處理后的，且其蠕變變形量、最大壓痕深度和卸載后殘留壓痕深度均小于常壓退火處理后的。塑性變形是一種不可自行恢復(fù)的變形，在納米壓痕試驗(yàn)中表現(xiàn)為殘留壓痕深度：殘留壓痕越深，塑性變形量越大，抗塑性變形能力越差。相比于常壓退火處理，高壓熱處理后TC9鈦合金的殘留壓痕較淺，說明高壓熱處理能提高TC9鈦合金的抗塑性變形能力。

表2 常壓退火和高壓熱處理后TC9鈦合金的納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果

圖7 常壓退火和高壓熱處理后TC9鈦合金的納米壓痕載荷-深度曲線Fig.7 Nanoindentation load-depth curves of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment

綜上所述:高壓熱處理能細(xì)化組織，起到細(xì)晶強(qiáng)化作用；同時(shí)，高壓熱處理后TC9鈦合金基體中產(chǎn)生細(xì)針狀α′馬氏體，而α′馬氏體的硬度高于α固溶體，對(duì)合金有強(qiáng)化作用[13]。因此，高壓熱處理后TC9鈦合金的抗塑性變形能力增大，硬度和抗壓強(qiáng)度也有所提高。

3 結(jié) 論

(1) 與常壓退火處理后相比，在溫度920～980 ℃、壓力1～6 GPa熱處理后TC9鈦合金組織中的α相均明顯細(xì)化，并且當(dāng)溫度為950 ℃、壓力為3 GPa時(shí)，α相最細(xì)小，此時(shí)組織由細(xì)小塊狀α相和細(xì)針狀α′馬氏體組成。

(2) 高壓熱處理后TC9鈦合金的硬度隨著壓力的增加而增大，但當(dāng)壓力超過3 GPa時(shí)，硬度增幅不大；在920～980 ℃溫度范圍內(nèi)，硬度隨著溫度的升高增大，但增幅不明顯。

(3) 高壓熱處理能增大TC9鈦合金的抗塑性變形能力、硬度和抗壓強(qiáng)度，在950 ℃、3 GPa壓力下熱處理后，TC9鈦合金的硬度、室溫抗壓強(qiáng)度和500 ℃抗壓強(qiáng)度分別較950 ℃常壓退火后的提高了12.95%，7.33%，8.89%。