金剛石復合片的檢測技術研究

張 辰 張 松 張海波 賴燦德

（1.廣東鉅鑫新材料科技股份有限公司，廣東 珠海 519000；2.北京理工大學珠海學院，廣東 珠海 519000）

1 無損檢測

1.1 尺寸檢測

首先要對復合片進行尺寸測量，尺寸不標準的金剛石復合片是無法使用的，如果做檢測的話，也會對檢測結果有一定的影響，一般使用游標卡尺、投影儀對產品尺寸進行測量，該方法測量速度慢，還存在一定的人工誤差。還可以使用全自動尺寸測量儀來測量復合片的尺寸，精確度可達±0.01 mm，方便快捷、準確性高。

1.2 滲透探傷

滲透探傷是利用毛細現象來檢查材料表面是否存在缺陷的一種無損檢驗方法。如果復合片表面存在裂紋等肉眼難以察覺的缺陷，熒光滲透劑就會滲透進去，用水沖洗的時候，裂紋中的熒光滲透劑不會被水沖洗掉，這時候用顯影劑就可以觀察到裂紋的位置。步驟如下：將金剛石復合片樣品清洗干凈吹干，浸入熒光滲透劑中5min；使用清水將復合片表面的熒光滲透劑沖洗干凈，并將表面清水吹干；將復合片分開擺放整齊，在其表面噴灑一層顯影劑，等待5min；在紫光燈下觀察，金剛石復合片是否有缺陷。裂紋等缺陷部位會顯示熒光發亮。

1.3 光學顯微鏡檢測

使用20倍體視顯微鏡進行檢測，確定金剛石復合片是否有外觀上的缺損、污損、以及腐蝕等現象。

1.4 超聲波C掃描檢測

高頻超聲波在水、金剛石和硬質合金中的傳播速度不同，聲波經過不同介質之間的交界面時會產生一個反射波，利用這個原理，可以無損地探測金剛石聚晶層和硬質合金交界面的合成狀況。該實驗的C掃描檢測發現，金剛石層和硬質合金基體結合牢固緊密，沒有氣孔等內部缺陷。

2 SEM微觀檢測

對金剛石復合片的金剛石層以及基體的微觀結構進行分析，有助于對金剛石復合片的燒結情況、界面情況有一個直觀的了解，同時可以觀察是否存在一些微觀缺陷、判斷缺陷等問題。

圖1是8 GPa壓力下合成的金剛石復合片，其中金剛石晶界比較清晰，除了D-D鍵以外，還有大量的D-M-D（金剛石-金屬-金剛石）連接。D-M-D的強度是遠遠弱于D-D鍵的。

圖1 8 GPa合成金剛復合片SEM照片

6.72 GPa、6.97 GPa和7.14 GPa合成的金剛石復合片檢測結果如下。絕大部分的黑色區域是金剛石，金剛石縫隙中的白色區域是鈷和少量的碳化鎢。觀察1000倍的SEM照片可以看出粗顆粒金剛石和細顆粒金剛石分布均勻，沒有細顆粒團聚的現象。觀察3000倍的SEM照片，其中大顆粒金剛石之間形成了很多的D-D鍵，很多細顆粒的金剛石邊界模糊，或者燒結成團或者燒結在大晶粒上，說明整體的燒結質量非常好。通過對金剛石層和基體界面的觀察可以發現，兩者之間的燒結非常好，沒有裂紋等缺陷產生。

在高壓力下，金剛石的尖端破碎會增加，金剛石之間接觸面積會增大，所以較高壓力合成的金剛石復合片的D-D鍵要明顯多于低壓合成的金剛石復合片。

3 密度檢測

聚晶金剛石層主要成分是金剛石、鈷以及少量的碳化鎢，在不同合成工藝下，進入金剛石層的鈷和碳化鎢的量是不同的。通過檢測聚晶金剛石層的密度，可以間接判斷不同壓力下進入金剛石層的鈷和碳化鎢的多少。使用電火花線切割機將復合片的硬質合金基體沿著交界面切下，使用噴砂機將金剛石層上的殘余硬質合金噴砂去除干凈。使用電子密度秤來測量金剛石層的密度，測量使用的是排水法，測量數據如圖2所示。

圖2 聚晶金剛石層密度

密度檢測結果說明，合成壓力越高，金剛石層密度越小。金剛石的密度是3.52 g/cm3，鈷的密度為8.9 g/cm3，碳化鎢的密度為163 g/cm3。壓力越高，金剛石晶粒之間的空隙越小，進入金剛石層的鈷和碳化鎢越多，則整體密度越小。

4 矯頑磁力和磁飽和強度檢測

矯頑磁力和磁飽和強度是硬質合金WC-Co的重要指標，廣泛應用于硬質合金的質量和性能控制上。WC-Co結構中鈷的磁性特征能夠反映出其鈷含量、碳含量、碳化鎢晶粒度的大小等物理參數[1]。在其他參數相同的情況下，樣品中鈷含量越高，磁飽和強度就越高，而矯頑磁力隨著鈷含量的增加而減小。該文借鑒硬質合金的研究思路，對金剛石復合片的聚晶金剛石層進行矯頑磁力和磁飽和強度的檢測。圖3為聚晶金剛石層的磁飽和強度。

圖3 聚晶金剛石層的磁飽和強度

通過以上檢測可得，3組樣品除了合成壓力之外，其他實驗參數都保持相同。合成壓力較高的金剛石復合片的金剛石更加致密，空隙中的鈷含量較低。

5 EDS分析

對金剛石層的元素含量進行分析，能夠更加精確地確定鈷和鎢的含量。將金剛石復合片從中間剖面切開，從基體開始測量不同位置的元素含量，如圖4所示。

從圖4中可以看出，越靠近基體和金剛石交界面的位置，鎢的含量越高，鈷的含量卻反而減少。筆者認為這是鈷和碳化鎢在金剛石中擴散的機理不同造成的，高溫下熔融的鈷對金剛石有很高的浸潤性，在高壓和毛細作用下，鈷會迅速填充整個金剛石層中的“空隙”，因此金剛石層中的鈷含量應該保持平穩，但是碳化鎢都是鈷從硬質合金基體中“帶”上來的，所以越靠近基體的位置鎢的含量就越高。鈷填充了整個金剛石層中的“空隙”，越靠近基體的位置，鈷中含有的碳化鎢越多，因此在靠近基體的位置，鈷的含量有明顯地減少。從上圖中還可以看出，金剛石復合片中心位置的鈷含量要高于邊緣位置，鎢的含量卻剛好相反，筆者猜想這個現象和六面定壓機的溫度場分布有關，初步認為金剛石復合片邊緣位置靠近加熱碳管，因此溫度較高，更多的碳化鎢被“帶”到金剛石層中，這些位置的鈷含量百分比相應地減少[2]。

圖4 EDS檢測

該文檢測了不同壓力下合成的金剛石復合片金剛石層中的鈷和鎢的含量，結果如圖5所示。結果表明鈷的含量和合成壓力有關，壓力越大，鈷含量越低，而鎢的含量變化不大，保持平穩。這個結果不僅證明了壓力對金剛復合片的影響，還印證了鈷和碳化鎢的擴散機制是不同的。

圖5 聚晶金剛石層的Co和W的含量

6 磨耗比檢測

金剛石復合片的磨耗比是其最為核心的參數之一，是衡量其性能的關鍵指標。關于金剛石燒結體的磨耗比的測定，該實驗采用的是車削花崗巖的方法來測試復合片的磨耗比。不同壓力合成金剛石復合片的磨耗比不同，磨口面積越小，說明磨耗比越高。在磨削初期，稱為快速磨損期，因為復合片和石材接觸面小，所以磨損速率高。隨著磨口面積的增大，復合片到達磨損平穩期，此時磨損速率降低，磨損曲線比較平穩。隨著磨口面積的增大，磨削阻力會進一步加大，導致切削發熱會顯著升高，此時熱磨損加劇，導致復合片磨損斜率增加。整體來看，合成壓力高的金剛石復合片的磨耗比要高于壓力低的金剛石復合片，這一區別在磨損后期更為明顯。這是因為合成壓力越大，金剛石直接接觸越多，形成的D-D鍵也就越多，金剛石復合片的強度也就越大[3]。合成壓力為8GPa時，金剛石復合片的磨耗比明顯低于6.72GPa、6.97GPa和7.14GPa壓力合成的樣品。

脫鈷復合片的磨耗比測試結果表明，與未脫鈷的樣品相比，磨耗比提升了3倍以上，說明復合片的磨損主要是鈷造成的熱磨損，鈷的熱膨脹對金剛石結構造成了非常大損害，同時在鈷的催化作用下，金剛石石墨化也更加嚴重。這也證明脫鈷對于金剛石復合片的磨耗比有非常大的提升。脫鈷以后金剛石復合片排除了鈷對磨耗比的影響，8GPa壓力下合成的金剛石復合片磨耗比較低，說明其金剛石之間的D-D鍵比較少。D-D鍵結合越多越牢固，金剛石復合片的磨耗比也就越高。

7 結論

金剛石復合片的檢測技術一直是國家新技術的研發重點，通過無損檢測對金剛石復合片進行尺寸、基本損傷及缺陷高度測量，精確度可達±0.01 mm，方便快捷、準確性高，提高現有的檢測水平。利用SEM檢測和EDS檢測，分析金剛石復合片燒結情況，微觀觀察金剛石復合片的缺陷；通過檢測鈷和鎢的含量，反映聚晶金剛石層的鈷含量、碳含量、碳化鎢晶粒度大小等物理參數，體現了高溫下熔融的鈷對金剛石有很高的浸潤性，很大程度上提高了現有的金剛石復合片檢測技術的水平。隨著現代化先進制造技術不斷發展，現有的檢測水平也會不斷提高，響應國家新技術號召，不斷創新。