快速退火對深冷軋制6063鋁合金組織性能的影響

2021-08-25 03:24:50艾崢嶸吳紅艷李建中

輕金屬 2021年7期

艾崢嶸,于凱,吳紅艷,李建中

(1.東北大學材料科學與工程學院,遼寧沈陽 110819；2.東北大學材料各向異性與織構教育部重點實驗室,遼寧沈陽 110819；3.東北大學冶金學院,遼寧沈陽 110819;4.東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室,遼寧沈陽 110819)

相比于常規(guī)的軋制技術,深冷軋制技術是近些年出現(xiàn)的一種用來制備大尺寸超細晶金屬板材的大塑性變形方法,它通常將試樣放到液氮(-196 ℃)中進行冷卻,隨后將試樣在深冷條件下進行軋制變形,軋制后試樣的溫度仍可低于-100 ℃[1]。深冷軋制技術是通過抑制軋制變形過程中的動態(tài)回復及位錯運動,利用變形過程中形成的高密度位錯增加后續(xù)熱處理過程中的再結晶形核點,最終獲得亞晶或超細晶材料[2-5]。

塑性變形過程中,合金的層錯能受溫度影響,隨著變形溫度的變化,形變儲能、位錯組態(tài)或亞結構會存在差異,這將對后續(xù)熱處理過程中的回復和再結晶行為產生影響,使得組織和性能產生差異[6-8]。相比于常規(guī)軋制,深冷軋制的變形溫度低,能夠獲得不同于常規(guī)軋制所制備材料的組織和性能,目前國際上將深冷軋制技術主要應用于純金屬及鋁合金等面心立方結構金屬材料。Sushanta等[9-10]分別研究了深冷軋制及退火工藝對Al-Mg-Si組織超細化及強塑性的影響及軋制溫度和應變對6063鋁合金力學性能和組織超細化的影響,得到了強塑性明顯提高的實驗結果。楊麗娟等[11]和吳紅艷等[12]分別以AA6069鋁合金和6061鋁合金為研究對象,探究了深冷軋制和室溫軋制對材料組織與性能的影響,均得到了深冷軋制試樣的綜合性能優(yōu)于室溫軋制的結論。王磊等[13]在固溶之前對7075鋁合金進行不同程度的單道次深冷變形處理,發(fā)現(xiàn)隨著深冷變形量的增加,合金組織中再結晶比例上升,細晶強化作用明顯,合金的綜合力學性能得到提升。

本文以6063鋁合金為研究對象,探究深冷軋制及后續(xù)快速退火處理對合金組織和性能的影響,對比分析了不同工藝下6063鋁合金硬度、強度、伸長率及顯微組織的變化規(guī)律,為優(yōu)化深冷軋制鋁合金工藝參數(shù)及其工業(yè)應用提供實驗依據(jù)。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗材料為10 mm厚的鑄態(tài)6063鋁合金,其化學成分見表1。

表1 6063鋁合金化學成分(質量分數(shù)/%)

1.2 實驗方法

首先對鑄態(tài)原料進行熱軋?zhí)幚?將實驗原料在電阻爐中加熱至470 ℃保溫120 min后,在熱軋機上進行多道次熱軋,軋至厚3.3 mm,將此厚度的板材作為深冷軋制的原料。冷軋前對熱軋后的板材在520 ℃固溶處理120 min,隨后對試樣分別進行多道次的室溫軋制(RTR)和深冷軋制(CR),總壓下率分別為50%、70%、80%和90%。深冷軋制前先將試樣在液氮中浸泡30 min,使試樣溫度盡可能接近液氮溫度,每道次間仍需將試樣放入液氮中浸泡15 min。軋制后對室溫和深冷軋制試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃和250 ℃進行5 min和10 min的快速退火處理,退火后試樣空冷至室溫。實驗工藝如圖1所示。

圖1 6063鋁合金深冷軋制及快速退火工藝示意圖

將不同壓下率的軋后試樣制成尺寸為10 mm×8 mm的小試樣,將軋制表面用砂紙磨平后在KB3000BVRZ-SA型號萬能硬度計上進行維氏硬度的檢測,施加載荷10 kg,加載時間10 s。每個試樣上隨機選取15個點進行硬度測定,取其平均值作為對應工藝下試樣的硬度值。根據(jù)GB6397-86《金屬拉伸試驗試樣》的規(guī)定制備拉伸試樣,其形狀尺寸見圖2。試樣的原始標距為50 mm,在室溫下通過電子萬能試驗機進行拉伸試驗。試樣的顯微組織及斷口形貌通過光學顯微鏡和掃描電鏡進行觀察。

圖2 6063鋁合金拉伸試樣圖

2 實驗結果與分析

2.1 深冷軋制壓下率對硬度的影響

圖3所示為不同壓下率的深冷軋制試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃快速退火5 min的硬度值。由圖3分析可知,隨著深冷軋制壓下率的增加,試樣的硬度值先提高后降低,當壓下率為80%時硬度值最高,不同退火溫度下表現(xiàn)出類似的變化趨勢。隨著退火溫度的升高,試樣的硬度值先提高后降低,退火溫度在200 ℃以上時,由于試樣中的部分區(qū)域可能已經發(fā)生再結晶,導致試樣硬度值降低。

圖3 深冷軋制壓下率與硬度的關系曲線

2.2 快速退火工藝對硬度的影響

圖4所示為室溫和深冷軋制壓下率80%的試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃進行快速退火5 min和10 min后的硬度值變化曲線。由圖4可知,室溫和深冷軋制試樣的硬度值隨退火溫度的變化表現(xiàn)出相近的變化趨勢,在200 ℃以下,試樣的硬度值先提高,退火溫度高于200 ℃以后,試樣的硬度值降低。在Al-Mg-Si系鋁合金中,其析出相的析出序列為[14]α(過飽和固溶體)→GP區(qū)(球狀)→β″(針狀)→β′(棒狀)→β-Mg2Si。在熱處理過程中,強度和硬度的提升開始于GP區(qū)的形成,GP區(qū)、β″、β′相都能有效提高鋁合金的強度和硬度。Panigrahi[15]等在150 ℃、175 ℃、200 ℃對深冷軋制后的6063鋁合金進行1 h的熱處理后,分別觀察到了GP區(qū)、β″、β′相。在退火溫度升至200 ℃的過程中,試樣組織中依次析出GP區(qū)、β″、β′相,使試樣的硬度值提高。當退火溫度高于200 ℃時,由于試樣組織中部分區(qū)域發(fā)生再結晶,使得試樣的硬度值降低。

圖4 退火工藝與硬度的關系曲線

在相同退火溫度下,經深冷軋制試樣的硬度值高于室溫軋制試樣,這主要是由于深冷軋制能夠有效抑制大壓下量軋制過程中的動態(tài)回復,使試樣的組織能夠得到細化,同時深冷軋制將試樣中的Mg2Si由密集分布變?yōu)橄鄬浬⒎植?從而提高試樣的硬度值。深冷軋制后快速退火10 min試樣的硬度值略低于快速退火5 min的試樣,這主要是因為隨著退火時間的延長試樣組織中發(fā)生回復的區(qū)域增多,導致硬度值下降。

2.3 快速退火工藝對力學性能的影響

圖5所示為室溫和深冷軋制壓下率80%的試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃進行快速退火5 min和10 min后的力學性能情況。通過對比分析可知,經深冷軋制試樣的力學性能優(yōu)于室溫軋制的試樣,且其強度和延伸率具有相似的變化趨勢。抗拉強度、屈服強度和延伸率的最大值均出現(xiàn)在200 ℃的退火溫度,退火溫度高于200 ℃后,試樣的強度下降,延伸率先降低后升高。由于經過大壓下深冷變形的試樣組織中儲存的形變能比較多,當退火溫度低于200 ℃時,隨著退火溫度的升高,試樣中的空位逐漸發(fā)生移動,移至晶界或亞晶界,可消除試樣中大部分的空位缺陷,這一退火階段主要是空位的移動,試樣強度小幅度提高,延伸率提高比較顯著。在退火溫度繼續(xù)升高至225 ℃的過程中,原子運動加劇,晶內位錯開始移動,同號位錯相互合并,正負位錯相互抵消,晶內開始出現(xiàn)亞晶界,使試樣的強度開始下降,延伸率也降低。隨著退火溫度繼續(xù)升高,堆積的位錯繼續(xù)移動,使晶界和亞晶界的畸變減小,部分區(qū)域開始發(fā)生再結晶,強度繼續(xù)降低,但延伸率提高。

圖5 退火工藝與力學性能的關系曲線

2.4 深冷軋制試樣拉伸斷口形貌觀察

圖6所示為深冷軋制壓下率80%的試樣在不同退火溫度下快速退火5 min后的室溫拉伸斷口形貌,對比圖6(a)～圖6(e)可知,經不同溫度退火試樣的斷口形貌均為韌窩-微孔聚集型。隨著退火溫度的升高,韌窩先由淺變深再變淺。韌窩的尺寸、深淺及數(shù)量與材料中第二相粒子的分布及數(shù)量有關[16],韌窩較大較深,說明材料具有較好的塑性。圖6(c)為200 ℃下快速退火5 min試樣的室溫拉伸斷口形貌,其斷口由大小不一的韌窩組成,某些韌窩底部還可觀察到較小的第二相粒子,斷口形貌中晶粒變形比較均勻,延性韌窩狀形貌明顯,表現(xiàn)出高韌性斷裂特征,該工藝下材料的延伸率較好,這與圖5中得到的延伸率一致。

圖6 深冷軋制6063鋁合金不同退火溫度下拉伸試樣斷口形貌

2.5 快速退火工藝對顯微組織的影響

鋁合金試樣在深冷條件下軋制時,材料中的原子處于低能量狀態(tài),組織中形成的位錯隨壓下率的增加而相互纏結,同時材料在深冷變形條件下的動態(tài)回復能力受到抑制,在隨后的快速退火過程中大量的位錯可為再結晶提供更多形核點。圖7所示為深冷軋制壓下率80%的試樣在不同退火溫度下快速退火5 min后的金相組織。由圖7可知,經深冷軋制并快速退火處理的試樣中，晶粒沿軋制方向拉長分布,呈現(xiàn)為薄帶狀纖維組織。隨著退火溫度的升高,組織發(fā)生回復,部分區(qū)域位錯密度降低,層狀纖維組織逐漸消失。當退火溫度升至200 ℃時,可在組織中觀察到亞晶區(qū)域的形成。當退火溫度升至225 ～ 250 ℃時,組織中位錯密度繼續(xù)降低,可觀察到剪切帶和細小的亞晶。