三氯化磷裝置的自動化控制應用

王 鵬

（江蘇盛泰化學科技有限公司，江蘇泰興 225400）

工業自動化過程控制技術是當前我國現代工業生產管理過程中廣泛應用的一種關鍵技術，對于各種類型的制造企業都是具有重要的應用意義。隨著化工自動化安全控制相關技術在當前我國工業化工產品生產安全行業的各領域內的廣泛應用，三氯化磷控制裝置的安全問題在很大一定程度上已經得到了有效解決，不過化工自動化安全控制相關技術也仍然有自身一定的局限性，并不能能夠從根本上完全徹底消除我國化工產品生產安全過程及其中的一些安全隱患，因此需要對采用三氯化磷控制裝置生產過程中化工自動化安全控制相關技術的實際應用及技術優化方案進行更加深入的科學研究與技術探討。

1 化工自動化控制技術的簡述

化工生產自動化過程控制簡單來說就是將化工自動化過程控制管理技術廣泛應用于各化工企業生產的過程管理之中，通過對獨特控制算法與過程控制解決方案的綜合應用，將我國化工業從原材料生產加工到成品產出乃至成品的整個生產過程控制歸納于化工自動化的過程控制管理系統當中，這樣便能有效實現整個產品生產的全過程中包括溫度、壓力、液位以及流量等各種模擬量的過程自動化管理控制，從而在有效保證產品生產過程效率的前提同時又能增強產品生產的全過程的質量安全性?；て髽I生產設備實現完全自動化的必要條件主要有3個：①所用的一套自動化化工設備與相關技術控制系統，必須還需要具備能夠有效控制特定溫度、流量、液位以及機械壓力等自動化工設備生產重要參數；②要能夠制定并提出一套自動化化工技術在自動化工設備生產的全過程管理中的具體實施方案，同時還必須能夠搭建化工設備技術控制管理平臺；③自動化化工設備及相關技術控制系統的專業操作管理人員還需要具備過硬的化工專業技術素質，能夠完成對化工設備及相關技術的各項科學管理與規范操作。在我國化工企業生產經營過程中，自動化過程控制系統技術的實際應用以及效果與化工信息信號回饋技術有著直接的密切關系。在一個自動化的系統控制校正系統當中，如果一個控制器是在進行了必要的校正實施后，可以把之前預料中的整個控制校正信息重新送出再回到整個控制器，再通過比較控制信息中的數據，才能最終決定一個后續的校正反饋處理解決方案，把整個控制器所預期的校正效果通過信息重新進行傳送后再回來到控制器的整個校正過程，則可以稱為校正反饋。

2 三氯化磷生產的工藝流程

2.1 原三氯化磷生產工藝流程情況

原有PCl3生產采用間歇釜式工藝：在氯化釜里加入定量PCl3母液，升到一定溫度，然后用泵一次性加入計量好的黃磷，氯氣與黃磷按一定比例通入汽化氯氣反應，反應合格后轉離生成PCl3，然后再加入計量好的黃磷，通氯反應，周而復始。其工藝流程簡圖如圖1所示。

圖1 釜式反應工藝簡圖

2.2 原三氯化磷工藝自控存在的問題

原有間歇釜式工藝監控的工藝參數有：氯氣（鋼瓶）稱重、黃磷計量罐液位、黃磷計量罐溫度、反應釜溫度、升氣管壓力（U型壓差計）、升氣管溫度冷凝氣出口溫度、冷卻水回水溫度、液氯汽化后的溫度、氯氣緩沖罐壓力（就地指示）。工藝參數僅供指示，調節全部是人工手動調節、控制手段單一，操作性差。自動化程度不高，不是連續化生產，產量低，要增加產量就必須增加生產裝置的套數，所以占地面積大，產品質量不穩定，易生成五氯化磷，易出安全事故。游離磷含量高及人工用量多等弊端有必要對工藝進行優化。

2.3 三氯化磷改造方案

把氯化釜與洗磷塔合并改造成大高徑比的三氯化磷塔式反應器，把原間歇式加磷改造成高位槽水壓磷連續化供磷，塔頂冷凝后三氯化磷進入比例控制模式，一部分回流，一部分采集，實現了DCS全自動控制。該工藝強化傳質傳熱，充分利用氯氣，循環料液及黃磷氯化反應熱汽化三氯化磷產生的動能，通過塔裝備的改造形成漩流，促使料液螺旋上升，利用導流筒進行有效分割，提高傳質傳熱效率，增大了氯氣在反應塔中的停留時間，使氯氣在塔內完全反應，避免五氯化磷的產生，提高了三氯化磷產品質量；配置循環泵將反應料液不斷泵入外掛式換熱器進行強制換熱，通過大幅降低三氯化磷的蒸發量和氯化洗磷塔的回流比，達到了大幅減輕氯化洗磷塔負荷，實現了較小塔直徑裝置大幅提升產能的目標；采用DCS系統以黃磷流量控制氯氣流量，通過對氯和磷的同時準確計量和定期校準，提高了配比的準確性和生產的穩定性。其工藝流程如圖2所示。

圖2 塔式反應工藝簡圖

該工藝產量有原來的單釜式10kt/a提高40kt/a，具有結構緊湊、占地面積小、運行穩定的特點可實現全自動控制，工藝指標超限報警，并具有緊急切斷、聯鎖停車等功能。黃磷、液氯比例通過DCS準確控制和校準，能夠避免生成五氯化磷，提高了裝置的安全性。

2.4 改造后三氯化磷自控

氯氣經過質量流量計、自動調節閥、自動切斷閥進入氯化塔，黃磷通過熱水高位槽位差把黃磷壓入氯化塔，黃磷由質量流量計、自動調節閥、自動切斷閥控制。黃磷計量通過熱水質量流量根據密度換算得到，黃磷流量與氯氣流量通過比例調節來控制兩者流量比。氯化洗磷塔由塔底溫度、塔中溫度、塔中壓力、塔頂溫度、塔頂壓力、塔身雙法蘭液位計、高中低三只音叉液位計組成；塔頂冷凝器由三氯化磷氣相部分切斷閥、調節閥、循環水進水切斷閥、三氯化磷冷凝液出口溫度、循環水回水溫度、循環水回水pH控制組成。三氯化磷冷凝液經過氣液分離器后通過比值調節控制三氯化磷采集和回流比控制塔的液位。塔頂冷凝器具有冷凝器回水溫度超標及pH異常緊急切斷循環水進水閥及三氯化磷進冷凝器切斷閥。氯化洗磷塔根據塔底溫度高高超限、塔頂溫度高高超限、塔頂壓力高高超限、塔身液位高高超限切斷氯氣進料切斷閥、切斷黃磷進料切斷閥實現緊急停車，另外操作界面設置一鍵緊急停車按鈕，在出現異常情況時，拍下緊急停車按鈕，實現緊急停車，避免重大事故的出現。

3 三氯化磷自動化控制應用

3.1 實行DCS全自動化控制

把過去工藝控制由現場操作通過改造后工藝參數統一在控制室DCS畫面上集中顯示，工藝參數異常時，可以在報警畫面集中顯示。通過調節閥、切斷閥在操作員站實行遠程自動手動調節、開關閥門操作。流程簡化，操作方便，真正實現全流程自動控制功能。

3.2 安全性得到提高

由于實行DCS全自動化控制，工藝參數偏離正常指標時具有報警功能，提醒操作者注意工藝異常，及時發現問題，查找原因，及時解決故障，把問題消滅在萌芽狀態。工藝參數突破極限值時，具有緊急停車功能，自動聯鎖緊急停車。如有其他原因影響生產裝置的安全時，另外設置了一鍵緊急停車按鈕，拍下按鈕就能實現緊急停車。由于實現自動化控制，減少了現場操作人員，避免出現重大人員傷亡的可能，真正實現本質安全功能。

3.3 自動化控制能避免的問題

（1）試生產時曾出現通氯速度過快，塔頂壓力升高，沖料，防爆膜破裂，引起火災。后期通過設置聯鎖，當塔頂壓力再出現異常時，塔底溫度劇烈波動超過設定限值時，自動實現停止供氯，停止供磷，自動實現緊急停車，避免了再次出現沖料火災現象。

（2）雙法蘭液位計剛開始選用鉭膜片，黃磷與膜片接觸摩擦，膜片表面起砂，影響了測量精度。通過改進，膜片選材采用不銹鋼表面涂特氟龍，投用以后，儀表壽命極大提高。

（3）塔頂冷凝器回水溫度異常時，要測定回水pH是否酸性，酸性有可能冷凝器腐蝕，三氯化磷發生泄漏，竄料到循環水中，發生水解反應，放出大量熱量，使水溫升高，造成安全事故，生產物亞磷酸還有可能堵塞管道，通過設置聯鎖及時切斷氣相三氯化磷進料管，切斷循環水進水管，及時排走余水，做停車處理。

（4）黃磷計量，是根據水的流量來推算黃磷的流量，流量系數不能太大，也不能太小，太大可能缺磷，易生成五氯化磷，安全有風險。太小可能磷富余，游離磷可能偏高，影響產品質量。

（5）氯化洗磷塔塔底溫度、塔頂溫度、塔頂壓力是重要的監控參數，失控極易引發安全事故，是生產控制的關鍵參數，在日常生產中尤其要特別注意。

（6）黃磷計量罐和黃磷大槽有條件要設置氮封，防止浮磷在空氣中氧化，溶液顯酸性，腐蝕設備。曾經出現黃磷大槽腐蝕，重新更換黃磷大槽，增加氮封裝置，收到良好效果。

4 結束語

三氯化磷生產工藝釜式、塔式都在不斷地改進，自動化程度也在不斷提高，釜式反應單釜產量低，連續化、自動化程度沒有塔式高。無論是釜式還是塔式反應，經過一段時間生產后，磷渣通過聚集會越來越多，進而影響產品質量，必須進行除渣。塔式反應除渣比較困難，需要把磷渣轉離到除渣釜進行除渣。而磷渣轉離具有一定難度，這是塔式反應的局限，是今后努力的方向?？傮w，塔式反應從產量、連續化、自動化程度、安全可靠性占優勢，值得推廣。