果蔬中農藥殘留快速檢測的質量控制探討

張興龍，丁宗博，魏亦山，于新海，王海波

（青島市農產品質量安全中心，山東青島 266000）

由于易操作、成本低、測試速度快等優點，酶抑制法測定果蔬中農藥殘留的快速檢測技術已成為當前基層農產品質量安全檢測機構采用頻率較高的農殘檢測方法[1-2]。為保障檢測結果的準確性，在日常檢測工作中要進行質量控制。質量控制的好壞直接影響著速測工作，影響著基層檢測機構的檢測能力。

本文主要從人員、儀器設備、試劑、抽樣和樣品檢測等方面對測定果蔬中農藥殘留的快速檢測提出了質量控制措施[3-4]，旨在為快速檢測技術在生產經營者與監管人員中的應用與推廣提供技術參考。

1 人員的質量控制

1.1 人員資格

快速檢測機構檢測人員應經過培訓并通過考核持證上崗；同時，檢測人員要熟悉《農產品質量安全法》，掌握快速檢測技術的原理、操作規程、質量控制要求，熟練掌握儀器設備的使用與維護，并積極參加上級主管部門組織的業務培訓，持續提升自身的檢測能力和業務水平[5]。

1.2 人員檔案

檢測人員要有管理檔案，檔案中包含其學歷水平、培訓內容、考核項目等相關信息，并及時更新。

1.3 人員防護

檢測人員在檢測時要著工作服，佩戴安全防護用品，嚴禁在實驗室進食或吸煙等，并熟悉環境保護要求。

2 儀器設備的質量控制

2.1 設備種類

快速檢測機構要配置農藥殘留速測儀、電子天平、漩渦混合器等儀器，其性能、指標均能滿足檢測要求。

2.2 設備檔案

儀器設備要建立完整的設備檔案，檔案中包含購置文件、儀器信息、使用說明書、維修記錄和校準證書等，并需標注唯一性標識、狀態標識、使用與維護記錄等。

2.3 設備管理

農藥殘留速測儀要定期進行校準，用標簽標注其狀態、校準日期、校準單位、有效期等信息，并定期進行維護保養。

3 試劑的質量控制

3.1 試劑驗收

快速檢測機構要配備農藥殘留快速檢測試劑盒，試劑盒中應包含緩沖溶液、膽堿酯酶、顯色劑和底物等。購買的試劑要進行驗收，并給出驗收結論。驗收內容包含外觀、包裝、有效期、附帶的文件資料等，如試劑過期或包裝破損，應拒絕接收。

3.2 試劑管理

驗收合格的試劑應注意防潮、防蟲，需要冷藏保存的應放入冰箱貯存。建立試劑庫進出臺賬，按照先進先出、近保質期先出的原則使用，領用時要填寫領用登記表，定期檢查庫存量和有效期等信息，并嚴格按照環境保護要求妥善處理廢棄的試劑。

3.3 試劑配制

配制緩沖溶液時，以蒸餾水或去離子水為佳，不允許使用礦泉水、自來水，以免其中的礦物離子等影響提取液的pH值。配制好的緩沖液應置于0～4 ℃保存，使用前需恢復至室溫。

4 抽樣的質量控制

4.1 抽樣方法

為保證抽檢樣品具有代表性，產地采樣時，可參考NY/T 789—2004[5]要求，確定抽樣單元；市場采樣時，同一攤位、同一品種、同一來源和同批銷售的為1個抽樣單元。每個抽樣單元內采集1個代表性樣本。

4.2 抽樣要求

抽樣前應制訂方案，并事先準備好抽樣袋、標簽等抽樣用具，并保證不會對樣品造成污染；不得預先通知被抽檢者，抽樣人員不得少于2名，同時要填寫快速檢測抽樣單，抽樣單要包含樣品名稱、樣品編號、抽樣基數、抽樣數量、生產或進貨日期、受檢單位（名稱、聯系人、地址、電話）和生產單位（名稱、聯系人、地址、電話）等內容，并經抽樣人員和被抽檢人員簽字或公章確認。

抽取好的樣品應單獨用抽樣袋裝好，并將帶有唯一性樣品編號的樣品標簽貼于抽樣袋明顯位置，防止錯漏和混淆。抽取的樣品應盡快送到檢測地點，并及時進行檢測。

5 樣品檢測的質量控制

5.1 樣品前處理

不同種類的樣品取樣重量和取樣部位有所差異，見表1。將樣品擦去表面泥土，用專用剪刀剪成1 cm×1 cm大小，置于燒杯中，加入10 mL緩沖溶液，振蕩2 min，靜置3～5 min，將其過濾即為樣品提取液。而對于特殊樣品即含有植物次生質的樣品，如蔥、蒜、香菜、芹菜等，容易出現假陽性，采用整株浸提的方法來消除干擾。

表1 不同農產品取樣重量和部位

5.2 檢測

上機測定時，應提前打開農殘速測儀預熱穩定30 min，室溫應控制在20 ℃左右。前處理好的樣品溶液和空白對照溶液放置同樣時間后，按照操作流程盡快上機檢測吸光度。快檢結果成陽性的，需進行二次重復測定。檢測過程中，環境條件（溫度、濕度、噪聲等）應滿足儀器設備和檢測方法規定的要求。當環境條件偏離要求時，應立即停止檢測。

5.3 原始記錄

檢測完成后要填寫農產品快速檢測原始記錄表，記錄表內容應包含標題、樣品名稱、樣品編號、檢測日期、檢測項目、檢測結果和結果判定、檢測人員簽名等內容。發生記錄錯誤需修改時，要采用杠改方式，并在作廢處加蓋個人印章或簽名，不得涂改、描改或刮改。原始記錄要編制成冊，并歸檔保存。

5.4 結果報告

檢測結束后，快速檢測機構要盡快將結果告知被抽檢者。對于不合格樣品要書面報告監管部門，并配合監管部門依法依規處理。

6 結語

為確保檢測結果的準確性，在果蔬農藥殘留快速檢測過程中，質量控制措施要嚴格執行，將誤差控制到最小。同時，對于抑制率超過50%的樣品，建議進一步采用色譜或質譜方法定性定量分析，確定具體農藥品種和含量，并及時追溯處理，保障農產品質量安全。