氣相色譜法在油品分析中的應(yīng)用

馬天怡(大慶油田設(shè)計院有限公司，黑龍江 大慶 163712)

1 分析氣相色譜技術(shù)相關(guān)的內(nèi)容

1.1 氣相色譜法

氣象色譜法本身是一個流動相，支持色層分離，可將試樣代入色譜柱中，較比傳統(tǒng)的油品分析技術(shù)更加科學(xué)可行，并在相關(guān)記錄系統(tǒng)支持下，繪制出相關(guān)的色譜圖，此種技術(shù)方法效能高、靈敏度高、速度快，在實際操作中較為便捷，為我國油品分析，提供了可靠的技術(shù)支撐，可反應(yīng)出原油、石油相關(guān)蒸發(fā)特性。氣相色譜技術(shù)較比傳統(tǒng)分析方法，縮短了分析鑒別時間，提高了分析效率，突破傳統(tǒng)分析技術(shù)局限，分析流程簡單，操作方便，廣受相關(guān)石油企業(yè)青睞，提供了技術(shù)支撐[1]。將色譜技術(shù)應(yīng)用到油品分析中，相關(guān)實驗人員會將樣品灌注到色譜柱中，促使固定相與流動相互吸附和溶解，可根據(jù)色譜柱運動速度等，形成色譜柱。

1.2 氣相色譜技術(shù)類型

1.2.1 全二維氣相色譜技術(shù)

全二維氣相色譜技術(shù)實際應(yīng)用優(yōu)勢顯著，采用的是兩個色譜柱方式，對油品進(jìn)行分離，并在兩個色譜柱之間安裝一個調(diào)制器，旨在實時采集樣品信息，并分析和處理相關(guān)的信息，根據(jù)兩個色譜柱滯留時間，構(gòu)建三維色譜圖，最終可完成的對油品的分析，此種技術(shù)方法靈敏度高、分辨率，油品分析時間較短，在實際進(jìn)行油品分析過程中，展現(xiàn)了良好的技術(shù)優(yōu)勢。

1.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

油品分析工作進(jìn)展過程中，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對石油中的復(fù)雜成分進(jìn)行分析，實現(xiàn)雜質(zhì)分離，整個分析過程中，精確度高，并在合并聯(lián)用其他技術(shù)情況下，進(jìn)一步提高油品分析效率，可檢測出石油中的相關(guān)組分，便于掌握石油中的組分信息，為后續(xù)油品分提供參考和借鑒。實際進(jìn)行油品分析過程中，聯(lián)合應(yīng)用了EI離子源四極桿質(zhì)譜法，更好監(jiān)測了油品中的組分性質(zhì)，測試精確度高。有相關(guān)研究人員，進(jìn)行實驗檢驗，將氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合應(yīng)用了GC-MS數(shù)據(jù)與其他成分信息對比分析，最終得出了烴類單體相關(guān)的化學(xué)分子式，更好反應(yīng)了烴類物質(zhì)的相關(guān)成果。根據(jù)相關(guān)的分析標(biāo)準(zhǔn)展開分析，進(jìn)一步實現(xiàn)對烯烴單體化合物結(jié)構(gòu)組成的認(rèn)識[2]。有相關(guān)文獻(xiàn)研究表明，氣象色譜技術(shù)在油品分析中的應(yīng)用，可解決單一化分析方法的缺陷，實現(xiàn)精準(zhǔn)分離目標(biāo)，支持定量分析，較比其他分析技術(shù)，檢出率高，能夠保證檢出質(zhì)量，油分純度更高。

2 探究氣相色譜法在油品分析中的有效應(yīng)用

2.1 在柴油油品中的應(yīng)用

2.1.1 實驗分析

在實際實驗操作中，相關(guān)實驗人員，將選取的油樣置入到色譜柱內(nèi)，在固定相和流動相融合、接觸過程中，觀察油品不同組分的吸附效果，記錄其變化的特異性，并準(zhǔn)確掌握各組分的具體含量，可有效對組分信息進(jìn)行排序，便于開展后續(xù)的分析工作。同時，在油樣定量測試過程中，實驗人員應(yīng)用了出峰先后順序進(jìn)一步明確相關(guān)的組分信息。

2.1.2 實驗準(zhǔn)備

儀器和相關(guān)試劑選擇，在進(jìn)行油品分析過程中，做好了實驗前的準(zhǔn)備工作，儀器準(zhǔn)備：色譜儀、進(jìn)樣瓶、微柱，以及柴油樣品等。

2.1.3 實驗條件

為保證實驗結(jié)果可靠，實驗人員具體設(shè)定了相關(guān)的實驗條件，并對涉及到的實驗環(huán)節(jié)嚴(yán)格進(jìn)行把控，本實驗操作中，使用的是分流進(jìn)樣法，將氣化溫度控制在200 ℃左右，起始溫度設(shè)定為20 ℃，并將相關(guān)的檢測儀器溫度設(shè)定在300 ℃左右，保持10 min后，繼續(xù)重復(fù)升溫工作，若氣化溫度到達(dá)100 ℃，需要保持1 min以上的升溫作業(yè)；若氣化溫度在200 ℃，需要持續(xù)保持20 min恒溫，加強對檢測設(shè)備內(nèi)氫氣流量的控制，保持在50 mL/min，將空氣流量控制在500 mL/min，并將實驗前準(zhǔn)備的純氮燃?xì)庾鳛樵?，注入到微柱?nèi)。

2.1.4 實驗流程操作

為保證實驗操作的準(zhǔn)確性，具體的操作流程如下：(1)準(zhǔn)備燒瓶，將300 mL的蒸餾水置入燒瓶內(nèi)。(2)將1 mL的柴油注入，將回流冷凝管安裝在抽提式裝置上端，將一定量的蒸餾水注入進(jìn)去。(3)完成上述操作后，通過回流冷凝管進(jìn)行注水，待水溫達(dá)到100 ℃時，實驗人員詳細(xì)記錄了實驗相關(guān)的信息數(shù)據(jù)，保證數(shù)據(jù)記錄工作的可行性。(4)在整個加熱過程中，若出現(xiàn)油位下降、油量降低等問題，則可停止加熱，待冷卻達(dá)到室溫后，再次進(jìn)行觀察。當(dāng)油位達(dá)到0刻度后，實驗人員對此刻的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行讀取和記錄，并做好強油層存管工作，為后續(xù)實驗操作提供了良好的實驗條件。(5)實驗過程中，將樣品放置到燒瓶中，實驗人員設(shè)置了自動進(jìn)樣器有關(guān)的參數(shù)指標(biāo)，為后續(xù)的色譜圖繪制提供了基礎(chǔ)條件。將油份放置到不同的容器中進(jìn)行實驗分析，期間加入了適量的蒸餾水，并開展全面的分析，進(jìn)一步對實驗結(jié)果進(jìn)行驗證。

2.1.5 油品分析實驗報告

根據(jù)實驗結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用在柴油油品分析中，大大提升了柴油的提取精度，簡化了實驗流程，進(jìn)一步提升了柴油提取效率，保證了柴油最終提取品質(zhì)。通過實驗操作分析，發(fā)現(xiàn)提取率和提取時間，存在一定的關(guān)聯(lián)性，并在多次實驗驗證下，進(jìn)一步驗證了二者之間的相關(guān)性，具體的數(shù)據(jù)對比分析(如表1所示)，結(jié)果顯示，柴油的提取率高，科學(xué)地檢出了柴油中含有的殘余雜質(zhì)，得出了準(zhǔn)確檢出值，更好為后續(xù)的危害性分析工作提供了科學(xué)依據(jù)[3]。柴油本身的屬性較為特殊，有多種復(fù)雜混合物構(gòu)成，將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用其中，更好展現(xiàn)了氣相色譜法的技術(shù)優(yōu)勢，實現(xiàn)對混合物的分離，根據(jù)色譜圖分析，有效評估了柴油組分和性質(zhì)，實現(xiàn)對混合物的分離，為相關(guān)油品分析提供了科學(xué)依據(jù)。

表1 油品分析數(shù)據(jù)表

2.2 在烴類油品檢測中的應(yīng)用

石油產(chǎn)品本身成分較為復(fù)雜，其中含有大量的烴類、酸堿氧化物等，將色譜氣相技術(shù)應(yīng)用其中，大大提高了檢測準(zhǔn)確率，實現(xiàn)對烴類雜質(zhì)物的檢測和分類，將飽和烴、單環(huán)等化合物成分進(jìn)行單獨的劃分，更有效分離了油品中的苯以及甲苯化合物等。

2.3 氣相色譜法在含氧化物油品分析中的應(yīng)用

汽油中加入了一定量的含氧化合物，在實際進(jìn)行油品分析過程中，加入適量的醇類等物質(zhì)作為添加劑，使用色譜儀進(jìn)行氧化物分離，實際產(chǎn)生的分離效果顯著。

2.4 硫化油品檢測中氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用

原油中含有大量的硫化物質(zhì)，腐蝕性強，在提取硫化物質(zhì)過程中，應(yīng)用到氣相色譜技術(shù)。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，原油中相關(guān)硫化物質(zhì)含量在0.05%～14.00%之間，硫化物的種類繁多，其中硫醇等物質(zhì)廣泛應(yīng)用其中，在氣相色譜技術(shù)支持下，實現(xiàn)對油品中硫化物的分離，分離效果好。

3 優(yōu)化氣相色譜法在油品分析中的有效策略

就氣相色譜技術(shù)發(fā)展前景看，及時進(jìn)行油品分析，發(fā)揮了在混合物分離中的優(yōu)勢作用?，F(xiàn)階段，油品含量較為復(fù)雜，應(yīng)用于油品分析中的檢測技術(shù)種類較多，在氣相色譜技術(shù)應(yīng)用過程中，存在一定的局限性，可檢測的油品物質(zhì)有限。因此，在未來技術(shù)研究中，需要進(jìn)一步創(chuàng)新和突破氣相色譜技術(shù)的局限性，提升氣相色譜技術(shù)在油品分析中的實際應(yīng)用效果，更好實現(xiàn)油品鑒別，實現(xiàn)雜質(zhì)分離?；诖?，有相關(guān)研究人員，就氣相色譜法在油品分析中的技術(shù)創(chuàng)新和改良方式，展開了進(jìn)一步的分析。

3.1 閃蒸儀在氣相色譜分析中的應(yīng)用

基于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，相關(guān)技術(shù)也隨之成熟起來，更好順應(yīng)時代發(fā)展要求，并進(jìn)一步促進(jìn)了氣相色譜技術(shù)的改良，為更好實現(xiàn)對油品分析的氣化性，需要在短時間內(nèi)達(dá)到氣化溫度，滿足油品分離需求，進(jìn)而達(dá)到理想化的狀態(tài)，促使實驗樣品更好達(dá)到氣化效果，保證混合的均勻性，可保證數(shù)據(jù)提取的真實性以及可靠性；閃蒸儀可根據(jù)混合物組分比例信息，進(jìn)行溫度匹配，確保滿足氣化條件；避免溫度過高丟失相關(guān)的組分，進(jìn)而保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時，閃蒸儀可控制色組分的流速，避免管堵塞和污染問題的發(fā)生，加強對不確定因素的規(guī)避，進(jìn)而更好保證實驗數(shù)據(jù)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

3.2 高純氫發(fā)生器應(yīng)用在氣相色譜分析中

在進(jìn)行微量分析實驗時，對氫氣純度提出了更高的要求，低純度的氫氣達(dá)不到純度要求，影響最終的試驗結(jié)果。相關(guān)實驗研究發(fā)現(xiàn)，氫氣濃度越高，其檢測的靈敏度也相對提升，峰形會逐漸趨于穩(wěn)定的狀態(tài)，相關(guān)的穩(wěn)定因子、定量也更加穩(wěn)定，在高純氫發(fā)生器支持下，降低了后續(xù)的維護(hù)成本，提高了高純氫發(fā)生器的使用壽命，性價比較高。

3.3 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在氣相色譜中的應(yīng)用

單一的色譜技術(shù)難以實現(xiàn)油品分析，將氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在氣相色譜中的應(yīng)用，大大提升了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，發(fā)揮了技術(shù)優(yōu)勢，實現(xiàn)對復(fù)雜混合物的分離，技術(shù)相對成熟，并在研究進(jìn)展不斷推進(jìn)下，為氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在氣相色譜中的應(yīng)用效果，夯實了基礎(chǔ)，更為氣象色譜技術(shù)改進(jìn)指明方向。

4 結(jié)語

綜上所述，現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)發(fā)展迅速，驅(qū)動了氣相色譜技術(shù)成熟，技術(shù)應(yīng)用效果顯著，大大提高了油品分析效率，保證鑒別結(jié)果。當(dāng)前，將氣相色譜技術(shù)廣泛應(yīng)用在石油企業(yè)的油品檢測中，為油品分析工作帶來了全新的發(fā)展方向，降低了經(jīng)濟成本，提高油品分析靈敏度，有效推動了石油行業(yè)的發(fā)展，有普及推廣的應(yīng)用價值。