超低黏聚乙烯醇黏度分析方法的研究

高娟(中國石化長城能源化工(寧夏)有限公司，寧夏 靈武 750409)

0 引言

聚乙烯醇為白色或微黃色絮狀、片狀、顆粒狀、粉狀固體[1]，是世界50種綠色化工產品之一。聚乙烯醇的水溶液有很好的粘合性和成膜性，能夠耐油類、潤滑劑、烴類等有機溶劑，廣泛應用于粘合劑、涂料和紡織漿料等行業。

聚乙烯醇是以乙酸乙烯酯作為原料，甲醇作為溶劑，在引發劑的作用下，生成聚醋酸乙烯樹脂，聚醋酸乙烯樹脂在氫氧化鈉的甲醇溶液作用下醇解生成聚乙烯醇。其中，黏度是聚乙烯醇的重要指標之一，黏度和醇解度決定了聚乙烯醇材料的規格，不同的黏度決定了聚乙烯醇不同的使用范圍。

現根據市場需要，工藝開發生產超低黏度聚乙烯醇產品，新開發生產的聚乙烯醇產品黏度分別為05、08、13系列。使用旋轉黏度計進行黏度檢測時，發現檢測結果分析誤差較大，平行性差。經調查發現，現有的旋轉黏度計未配置低黏適配器，不適用于分析黏度在20 mPa·s以下的超低黏聚乙烯醇產品。

為了能夠準確的檢測出超低黏聚乙烯醇的黏度，減少分析誤差，更好的指導工藝生產，本實驗采用微量黏度計分析超低黏聚乙烯醇的黏度。

1 實驗部分

1.1 儀器及其他材料

(1)微量黏度計：LOViS 2000，安東帕，配有自動進樣系統；

(2)分析天平：220 g，精度0.1 mg；

(3)恒溫水浴鍋：常溫～100 ℃，兩聯；

(4)磁力加熱攪拌器；

(5)三角燒杯：500 mL；

(6)純凈水；

(7)甲醇：分析純。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品制備

稱取15 g的樣品，放入三角燒瓶中，加一定量的水進行溶解，待樣品溶解后，根據樣品量、三角燒瓶質量和現有溶液中含水量，加入一定量的水配制成濃度為4.0%的聚乙烯醇溶液，所需水分公式如下[2]：

式中：m為所加水的質量(g)；m0為試樣的質量(g)；m1為試樣的揮發水分含量(%)；c為配制濃度。

4.0%的水溶液配制完成后，攪拌均勻，冷卻至20 ℃左右，排盡溶液中的氣泡[1]，待測。

1.2.2 儀器準備

選擇合適的黏度管，按要求安裝在微量黏度計上，開啟儀器，儀器進行自檢。儀器自檢通過后，現水平測試，之后選擇合適的標準物質進行校準測試，測試通過待用。

1.2.3 樣品測試

儀器自檢通過后，取10 mL左右待測溶液裝入樣品管中，放在自動進樣盤中，選擇測試方法，進行樣品測試。超低黏聚乙烯醇測試結果如表1所示。

表1 超低黏聚乙烯醇測試結果

根據以上分析數據可以看出，微量黏度計分析超低黏聚乙烯醇的黏度絕對誤差在0～0.1 mPa·s之間，平行性好。

2 結果與討論

2.1 微量黏度計黏度管的選擇

微量黏度計測量系統主要部件是黏度管，黏度管的型號不同，儀器的測試范圍不同，選擇合適的黏度管，對聚乙烯醇黏度的準確性影響很大。本實驗所使用的微量黏度計共配備有3種不同型號的黏度管，內徑分別為：1.59 mm、1.8 mm、2.5 mm。其測試范圍如表2所示。

表2 黏度管測試范圍

超低黏度聚乙烯醇黏度測試范圍在4.5～18 mPa·s，在1.59 mm黏度管的核心測試范圍內，為確保超低黏聚乙烯醇黏度分析結果的準確性，因此選擇內徑為1.59 mm的毛細管作為測量系統的黏度管。

2.2 標準物質液的選擇

微量黏度計在投入使用之前要依次進行水平校正和標準校正，水平校正檢測儀器是否放置在平面上，確保滾球以相同角度向前和向后運行的時間一致。標準校正是采用標準物質對測量系統校正，確保測量系統的分析誤差在允許范圍內。根據儀器說明書推薦，標準油、水均能進行校正。本試驗采用黏度在17.2 mPa·s的標準油、二級脫鹽水、純凈水作為標準物質校準儀器。標準物質實驗表如表3所示。

表3 標準物質實驗表

采用以上6個實驗方案對微量粘度計進行校正，分別使用自動進樣和手動進樣的方式用17.2 mPa·s的標準油、二級脫鹽水、純凈水校準儀器，校準情況如下：

方案1、方法2：使用17.2 mPa·s的標準油對微量黏度計進行校正，其中方案1利用自動進樣器進樣，校正未通過；方案2使用手動校正，儀器校正通過。經分析，是因為自動進樣過程中標準油中有氣泡，導致儀器校正無法通過。

方案3、方法4：使用二級脫鹽水對微量黏度計進行校正，其中方案3利用自動進樣器進樣，校正未通過；方案4使用手動校正，儀器校正通過。經分析，公司二級脫鹽水雖然達到實驗室用水要求，但是對于精密儀器用水要求仍然不能滿足，同時二級脫鹽水中有少量氣泡，導致儀器使用自動進樣時校正無法通過。

方案5、方法6：使用純凈水對微量黏度粘度計進行校正，其中方案5利用自動進樣器進樣，校正通過；方案6使用手動校正，儀器校正通過。

通過對以上6個方案進行實驗，考慮到方案6能夠使用自動進樣器進樣，減少人工分析時間及誤差，節省人力資源，最終確定使用純凈水作為標準物質，采用自動進樣器進樣。

2.3 清潔溶劑的選擇

由于4.0%的聚乙烯醇水溶液是具有一定黏度的樣品，因此樣品檢測完成后，為確保下一個樣品檢測的準確性，清洗測量系統步驟至關重要。微量黏度計設定兩個清洗溶劑，溶劑A用于首次清洗測量系統，要求能夠與樣品互溶，清洗干凈測量系統；溶劑B是對測量系統再清洗，要求與溶劑A互溶，并且揮發性較好，目的有三個：一是能夠對系統進行再清潔；二是能夠帶走測量系統溶劑A；三是揮發性大，便于測量系統快速干燥。

2.3.1 溶劑A的選擇

考慮到檢測樣品是4.0%的聚乙烯醇水溶液，故選擇水作為溶劑A。經過試驗證明，常溫下水無法徹底清洗干凈測量系統，會導致下一次樣品檢測結果偏差較大。但是將水加熱到一定溫度，能夠徹底清洗測量系統，確保下一次分析結果的準確性。因此選擇熱水作為溶劑。

2.3.2 溶劑B的選擇

由于溶劑B須選擇揮發性較大的溶劑，一般常用的溶劑甲醇、乙醇、丙酮都是選擇目標。這三種溶劑均能達到徹底清洗測量系統，并確保快速干燥的目的。由于丙酮為易制毒品，乙醇、丙酮都需進行外購，而公司自產甲醇，成本較低，因此選擇甲醇作為溶劑B。為了能夠將測量系統清洗干凈，并快速干燥，最終選擇熱水作為溶劑A，甲醇作為溶劑B。

3 結語

本實驗使用微量黏度計對超低黏聚乙烯醇黏度進行分析，分析誤差小，平行性較好，并且采用自動進樣，節省人力資源，本方法適合超低黏聚乙烯醇的黏度的檢測。