超級微波消解ICP-OES法測定錫鉛焊料中雜質元素的含量

蔡海明(廣州廣電計量檢測股份有限公司，廣東 廣州 510656)

0 引言

錫鉛焊料由于具有極佳的焊接性能和較寬的回爐溫度，廣泛應用于汽車、家電、玩具、電子電器等產品中電子元器件的焊接。在生產過程中，可能會帶進錫鉛以外的其他雜質元素，雜質元素的含量會直接影響到焊接的效果。因此，本文對可能帶入并影響到性能的雜質元素進行了檢測方法的研究。

錫鉛焊料樣品的消解普遍參考國標采用常壓直接加熱的方法，實際操作過程中比較繁瑣，消耗的試劑用量比較多，對消解后酸度的控制也很關鍵，也有采用普通微波消解技術的報道，檢測采用的方法有電感耦合等離子體原子發射光譜法、原子吸收光譜法、分光光度法、滴定法、光電發射光譜法[1-11]。本方法采用超級微波消解儀對樣品進行消解，通過惰性氣體加壓提高沸點從而提高消解溫度，保持消解體系不沸騰以防止待測目標元素損失，通過分體式循環水冷卻樣品罐減少降溫時間，采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定錫鉛焊料中銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵的含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

意大利Milestone公司的UltraWAVE型超級微波消解儀；美國Agilent公司的5110型電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)；瑞士METTLER公司的AL204型分析天平；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；氫氟酸(ρ=1.15 g/mL)；過氧化氫(ρ=1.13 g/mL)；硼酸；1 000 mg/L的銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；經離子交換后的去離子水，所用試劑均為優級純。

1.2 試樣制備

稱取0.2 g錫鉛焊料于聚四氟乙烯消解試管中，加入3 mL硝酸、1 mL氫氟酸和1 mL過氧化氫，待反應穩定后蓋上試管蓋，然后放入超級微波消解儀中進行消解，消解程序為：10 min升溫至110 ℃，10 min升溫至180 ℃，10 min升溫至220 ℃，保持5 min。消解完成后，冷卻約10 min可降至室溫，取出消解試管，定量轉移至25 mL的塑料容量瓶中，加入5 mL濃度為4%的硼酸溶液絡合過量的氫氟酸，用去離子水定容，混勻。

2 結果與討論

2.1 ICP-OES工作條件的選擇

以靈敏度高、峰形好為原則，另外考慮到錫鉛基體和各雜質元素之間的干擾，選擇無干擾的靈敏分析波長：銅為324.754 nm、銻為231.146 nm、鉍為223.061 nm、鎘為226.502 nm、鎳為230.299 nm、銀為328.068 nm、砷為193.696 nm和鐵為238.204 nm，RF功率：1.2 kW，觀察模式：軸向，霧化氣流量：0.7 L/min，輔助氣流量：1.0 L/min，等離子體氣流量：12.0 L/min，分析泵速：12 rpm，重復次數：3次。

2.2 校準曲線的繪制

分別移取1 000 mg/L的銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵標準溶液，逐級稀釋，最終配制成濃度為0.0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、

0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L的混合標準曲線工作溶液，介質為5%硝酸、0.24%的錫和0.16%的鉛。使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測試，分別以被測元素的質量濃度X為橫坐標，發射強度Y為縱坐標，繪制標準工作曲線。線性方程及相關系數如表1所示。

表1 線性方程及相關系數

2.3 方法的檢出限

按照試驗方法，不加樣品制備方法空白溶液，以11次方法空白溶液測定結果的標準偏差(SD)的3倍對應的濃度作為方法的檢出限，方法的檢出限試驗結果如表2所示。

表2 方法的檢出限結果

2.4 回收率試驗

在錫鉛焊料中分別加入低中高三種濃度銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵的標準溶液，按照試驗方法進行處理，通過處理前后樣品溶液濃度的差異進行回收率的測定，結果如表3所示。

表3 方法的回收率

2.5 精密度試驗

按照試驗方法，對錫鉛焊料有證標準樣品(BNM-010/Sn63Pb37)平行測定6次，以相對標準偏差(RSD)表示精密度。同時將測定結果與標準值進行對比驗證，結果如表4所示。

表4 測定結果與標準值

3 結語

用超級微波消解儀消解錫鉛焊料樣品，消解試劑用量比普通微波消解方法減少一半以上，消解后冷卻降溫時間大大減少，消解后通過加入硼酸溶液絡合過量的氫氟酸，以減少對儀器玻璃部件的腐蝕，整個前處理過程比常規微波消解方法縮短了一半時間，更適合大批量的樣品處理，直接采用ICP-OES法同時測定樣品中雜質元素的含量，相對原子吸收光譜法、分光光度法和滴定法，樣品溶液用量更少，檢測步驟更加簡便。本方法的線性相關系數均大于0.999 5，檢出限在0.000 4～

0.009 4 mg/L之間，加標回收率在96.0%～103.3%之間，精密度在1.1%～4.7%之間。能夠滿足快速準確測定錫鉛焊料中雜質元素的需要。