基于響應面法的煤泥分級調漿浮選強化研究

2021-08-17 10:25:34楊蛟洋

煤炭工程 2021年8期

楊蛟洋

(1.中煤國際工程設計研究總院，北京 100120；2.中煤科工集團北京華宇工程有限公司，北京 100120)

浮選是細粒煤分選的主要手段。隨著我國煤炭開采機械化、自動化水平的提升，煤炭入洗原煤中細粒煤比例越來越高，使煤炭浮選面臨著諸多新的挑戰。其中浮選尾煤中“跑粗”和高灰難選煤泥難以高效回收是較為突出的問題[1-4]。細粒煤浮選中，粗顆粒一般灰分較低，但其容易受到礦漿流態變化、細泥罩蓋等因素的影響，造成顆粒從氣泡脫附或無法與氣泡結合，最終導致“跑粗”[5-7]。高灰細泥會通過罩蓋在粗顆粒表面、競爭吸附藥劑等方式惡化浮選精煤數質量指標[8-10]。

針對以上問題，國內外學者進行了諸多研究。黃根等[11]通過分級浮選、捕收劑分段加入等手段增強了對粗顆粒的回收效果，但由于高灰細泥的存在，浮選精煤產品受到高灰細泥的污染。Calisaya D.等[12]認為，粗顆粒礦物同細顆粒礦物混合入選時細粒級更易由于機械夾帶、細泥罩蓋、競爭吸附等緣故優先于粗顆粒上浮，造成捕收劑、起泡劑、絮凝劑等浮選藥劑的過度消耗浪費，采用分級浮選可大大降低藥劑成本。邢耀文等[13]在恒定能量輸入的條件下探索了煤泥不分級入選與能量適配下的煤泥分級入選可燃體回收率差異，發現能量適配條件下煤泥的分級入選工藝對煤泥的回收效果改善明顯。馬力強等[14]研究發現適宜的調漿轉速可有效改善浮選效果，具有普適性。

本文針對常規浮選中存在的“跑粗”和高灰煤泥問題進行了分級調漿浮選試驗，分析其浮選強化效果，并通過響應面法優化調漿參數，具有一定現實意義。

1 試驗方法

試驗煤樣采自開灤礦區某煉焦煤選煤廠浮選入料，按照MT/T808—1999取樣后，將煤樣置于40℃干燥烘箱內持續烘干24h至所取煤樣完全干燥，并以0.25mm進行篩分，篩上和篩下的產品各自通過錐堆四分法進行5次重復堆疊得到粗顆粒部分(+0.25mm粒度級)、細顆粒部分(-0.25mm粒度級)。對原煤泥、+0.25mm粒度級、-0.25mm粒度級三部分入料進行常規浮選試驗參數探索和分步釋放試驗，研究最佳浮選藥劑制度和煤泥可浮性。研究三種煤泥在調漿轉速、調漿時間、調漿濃度三個調漿因素作用下的浮選效果。最后通過響應面法優選調漿參數，并通過試驗驗證浮選效果。

浮選試驗使用0.5L XFDIV實驗室單槽浮選機，調漿設備采用ZHX-13臺式鉆床配合SPD900-P5R5/T4變頻器，攪拌軸槳葉與豎直方向夾角為45°，共有3片，相鄰兩片之間的夾角為120°，槳葉邊緣距離葉輪中心的距離為30mm，當葉輪高速旋轉時，控制其水平位置保持在距離桶底高度50mm。

2 原煤性質與可浮性

2.1 原煤性質分析

按照國標小篩分實驗操作標準，得到原煤不同粒度級的產率與灰分，如圖1所示。可知，隨粒級減小煤泥灰分呈上升趨勢。+0.25mm粒度級累計產率46.87%，整體粒度“偏粗”，灰分13.18%。-0.25mm灰分25.86%，隨粒級減小，該部分煤泥的灰分顯著增高；-0.045mm粒級含量7.98%，灰分42.76%，說明該煤泥存在一定程度的矸石泥化現象。XRD分析結果(圖2)表明，煤泥中含有較多黏土礦物，以高嶺土為主，對浮選產生不利影響。

圖1 原煤泥粒度級組成

圖2 XRD分析結果

2.2 不同粒級煤泥可浮性分析

控制浮選條件為：煤漿濃度100g/L，浮選機葉輪轉速1800r/min，充氣量0.1m3/(m2·min)，刮泡時間3min，起泡劑(仲辛醇)用量為16.7g/t，試驗結果如圖3所示。隨著捕收劑用量的增加，原煤泥浮選精煤灰分呈上升趨勢，但即使藥劑用量已經低至42.5g/t時，原煤泥浮選精煤的灰分為12.79%，超出產品灰分要求的11.50%。當藥劑用量為85g/t時，+0.25mm煤泥浮選精煤產率為79.47%，分級后粗粒級的浮選效果改善明顯。分級后細粒級的回收情況得到一定程度的改善，但藥劑用量最低時精煤灰分仍然高于產品灰分要求。

原煤泥、+0.25mm粒級、-0.25mm粒級的分步釋放實驗結果如圖4所示。可知，原煤泥一次浮選難以使灰分降低至產品要求。當灰分要求為11.50%時，至少需要“一次粗選+三次精選”，此時精煤產率僅為39.12%。對于該煤泥而言，有必要采取一定的技術方法提高其回收率。+0.25mm粒度級煤泥一次浮選精煤產率88.31%，灰分12.38%，可浮性極好?？梢葬槍υ摬糠置耗嗟母∵x特性對其單獨浮選回收，保證精煤產品的產率。-0.25mm煤泥的可浮性比較差，一次粗選的精煤產率僅僅只有30.07%。對于該煤泥而言，由于其微細粒(細泥)含量很高，存在較多黏土礦物，可通過二次浮選和調漿處理強化其回收率。

圖3 不同粒級泥浮捕收劑用量對浮選效果的影響

圖4 分步釋放試驗曲線

3 浮選優化方案研究

3.1 方案一：原煤泥分級二次浮選工藝

由分步釋放試驗結果可知，二次浮選后，+0.25mm粒級灰分可降至11.43%，-0.25mm灰分可降至10.59%。考慮到該煤泥的+0.25mm粒級部分含量較高且灰分較低，-0.25mm粒級中高灰細泥的含量較高，在保證浮選精煤產率的前提下，可以考慮通過“原煤分級+ -0.25mm粒級二次浮選”的方法實現浮選精煤的有效降灰。當藥劑用量為85g/t時，-0.25mm粒級浮選精煤灰分約為13.67%。在該藥劑用量下對一次浮選產物進行二次浮選，在藥劑用量為85g/t時，二次浮選后浮選精煤產率為10.67%，灰分為10.06%，可燃體回收率為11.11%。此時，浮選精煤的灰分滿足預先設定的灰分指標。

原煤不分級和分級方案比較見表1。由表1可知，在采取“原煤分級浮選，-0.25mm粒級二次浮選”的工藝方案后，浮選精煤產率達到46.56%，比分級之前提高了19%(7.44個百分點)；精煤灰分可達到11.19%，比分級之前降低了0.31%，可燃體回收率提高了15%(6.16個百分點)。

3.2 方案二：分級高剪切調漿浮選工藝

通過響應面法得到最優的分級調漿參數，并探索分級高剪切調漿工藝的浮選效果。采用Design-Expert軟件設計中心組合響應面試驗，結合響應面實驗的設計原則，在單因素實驗探索實驗基礎上，選取調漿濃度(A)、調漿轉速(B)、調漿時間(C)為變量因素，分別設計了+0.25mm、-0.25mm粒級的三因素三水平浮選試驗[15，16]。其中，每組方案均需在平均取值水平下進行5次重復條件試驗以保證模型擬合的準確性。變量因素水平及取值見表2。

表1 原煤分級浮選方案對比

表2 +0.25mm(-0.25mm)響應面實驗取值水平

3.2.1 +0.25mm粒級響應面實驗探索

精煤灰分和可燃體回收率中心組合試驗模型參數見表3、表4。結合中心組合實驗的設計原理，當模型P<0.0001時表示模型極其顯著；當失擬項的P>0.05時表示模型的擬合誤差較小。由表3可知，精煤灰分模型的P<0.0001，失擬項的P=0.0918>0.05，表示精煤灰分的實驗擬合結果顯著性極好，且該模型的失擬項并不顯著。在所選因素水平范圍內，單因素顯著性大小排序為C>B>A，表示調漿時間對浮選精煤灰分的影響最為顯著，調漿轉速與調漿濃度對灰分的影響顯著性依次減弱；A-C項的P<0.05，表示調漿濃度與調漿時間的交互作用對精煤灰分的影響比較顯著。

表3 精煤灰分中心組合試驗模型參數

表4 精煤可燃體回收率中心組合試驗模型參數

由表4可知，可燃體回收率模型的P<0.0001，失擬項的P=0.0918>0.05，表示可燃體回收率的實驗擬合結果顯著性極好，且該模型的失擬項并不顯著。在所選因素水平范圍內，單因素顯著性大小排序為C>B>A，表示調漿時間對可燃體回收率的影響最為顯著，調漿轉速與調漿濃度對可燃體回收率的影響顯著性依次減弱；A-C項的P<0.05，表示調漿濃度與調漿時間的交互作用對可燃體回收率的影響比較顯著。

由中心組合試驗可得精煤灰分M1、可燃體回收率M2的擬合公式為：

M1=12.57-0.14x1-0.19x2-0.37x3-

0.07x1x2-0.27x1x3-0.027x2x3+

M2=92.84-1.26x1-1.53x2-2.97x3-

0.62x1x2-2.04x1x3-0.08x2x3+

根據+0.25mm的精煤灰分要求(<12.5%)，在灰分上限M1達到12.5%時根據響應面擬合結果進行調漿參數優化，得到各因素的最佳調漿參數為：A=80.42g/L，B=1848.40r/min，C=2.16min，M2=92.5079%。+0.25mm最優調漿參數響應面如圖5所示。

圖5 +0.25mm擬合最佳調漿參數

在上述最優調漿參數下進行兩次重復試驗結果見表5。實際實驗數據與模型擬合值非常接近，說明模型具有良好的可靠性。

3.2.2 -0.25mm粒級響應面實驗探索

-0.25mm精煤灰分模型的P<0.0001，失擬項的P=0.1386>0.05，表示精煤灰分的實驗擬合結果顯著性極好，且該模型的失擬項并不顯著。在所選因素水平范圍內，單因素顯著性大小排序為B>A>C，表示調漿時間對浮選精煤灰分的影響極為顯著，調漿轉速的影響為顯著，調漿濃度對灰分的影響并不顯著；B-C項的P<0.05，表示調漿濃度與調漿時間的交互作用對精煤灰分的影響比較顯著。

可燃體回收率模型的P<0.0001，失擬項的P=0.1671>0.05，表示可燃體回收率的實驗擬合結果顯著性極好，且該模型的失擬項并不顯著。在所選因素水平范圍內，單因素顯著性大小排序為B>A>C，表示調漿時間對可燃體回收率的影響最為顯著，調漿轉速的影響為顯著，調漿濃度對灰分的影響并不顯著；A-C項的P<0.05，表示調漿濃度與調漿時間的交互作用對可燃體回收率的影響比較顯著。由中心組合試驗可得精煤灰分N1、可燃體回收率N2的擬合公式為：

N1=9.32-0.19x1-0.44x2+0.21x3-

0.11x1x2+0.055x1x3-0.24x2x3+

N2=11.20-0.66x1-1.23x2+0.5x3-

0.43x1x2+0.13x1x3-0.55x2x3+

根據-0.25mm的精煤灰分要求(<10%)，在灰分上限N1達到10%時根據響應面擬合結果進行調漿參數優化，得到各因素的最佳調漿參數為：A=2479.82r/min，B=2.27min，C=117.02g/L，N2=12.4912%。-0.25mm最優調漿參數響應面如圖6所示。最優調漿參數下的重復試驗結果(表5)表明，實際實驗數據與模型擬合值非常接近，說明模型具有良好的可靠性。

圖6 -0.25mm擬合最佳調漿參數

3.3 最佳實驗方案比較

對原煤泥浮選，采用不分級調漿、分級二次浮選(不調漿)、分級調漿工藝方案的試驗結果見表6。由表6可知，原煤不分級調漿條件下，精煤產率為41.18%，灰分為11.54%，可燃體回收率為45.57%。原煤分級二次浮選條件下，精煤產率提高了4.38個百分點，灰分降低0.35個百分點，可燃體回收率提高1.65個百分點；與分級二次浮選相比，在最優調漿參數下，原煤分級調漿浮選+0.25mm粒級精煤產率進一步提高了4.71個百分點，-0.25mm粒級產率進一步提高了1.38個百分點，加權產率進一步提高了2.95個百分點。由此可見，采用分級調漿工藝對原煤的強化回收效果最好。